“鉻”檢測技術(shù)的培訓(xùn)-資料下載頁
2025-01-11 15:55本頁面
【正文】 高，但不要超過 150℃ ）。 ?冷卻至室溫，補(bǔ)加 23mL硝酸及 ，置微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解（消解程序見附表）。 ?冷卻后放氣，加熱趕酸至 12ml,加去離子水定容至 50mL。取上清液 作為供試品溶液。 ?同法同時(shí)制備試樣空白溶液。 軟膠囊供試品溶液的制備 微波消解參考程序 序號(hào) 功率 （ W） 溫度 （ ℃ ） 升溫時(shí)間 （ min） 保持時(shí)間 （ min） 1 1500 室溫 130 10 2 2 1500 130165 20 3 3 1500 165180 15 10 2. 為避免玻璃容器的干擾，試驗(yàn)中宜采用塑料容量瓶（ 聚丙烯材質(zhì) ）定容。 3. 不同原子吸收儀試驗(yàn)參數(shù)可能不同，可根據(jù)原子吸收儀說明書中 推薦程序設(shè)定測定參數(shù) :Varian石墨爐升溫程序如下： 島津原子吸收石墨爐升溫程序 升溫程序 溫度 （ ℃ ） 時(shí)間 （ sec） 氣體流（ sec） 干燥 150 20 干燥 250 10 灰化 800 1000 灰化 800 2 原子化 2300 2 凈化 2500 2 4. 含 鈦白粉的膠囊殼 （ 不透明膠囊 ）建議在微波消解時(shí)，樣品中除加硝酸外可另加 (優(yōu)級(jí)純 )，其他同供試品溶液制備， 注意空白校正和方法學(xué)驗(yàn)證 。 5. 實(shí)驗(yàn)用水：應(yīng)采用 純化水 ，儲(chǔ)藏水的容器宜用聚乙烯塑料材料制成，不宜選用玻璃容器長期儲(chǔ)存。 6. 試劑應(yīng)采用 優(yōu)級(jí)純及以上級(jí)別試劑 。 7. 試驗(yàn)中所用容器及器皿均需在每次使用前用鹽酸溶液（濃鹽酸：水 /1:1）浸泡 1h，再用硝酸溶液（濃硝酸：水 /1:1）浸泡 1h， 再用純化水沖洗干凈后使用。微波消解容器應(yīng)采用儀器清洗程序清洗 ，不得 采用鉻酸清洗液 洗滌容器。 8. 可供選擇的鉻元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1000181。g/mL或 100181。g/mL）由 國家有色金屬及電子材料分析測試中心 提供（電話：01082241362；傳真： 01082241346）；也可以由 中國計(jì)量科學(xué)研究院 提供（電話： 010645256784703)。 鉻對(duì)照貯備溶液應(yīng)密封，冷暗處保存 。 9. 結(jié)果判斷：標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得過百萬分之二 (2mg/kg)，最后數(shù)字修約至各位數(shù)。由于是微量測定，測定結(jié)果的偏差會(huì)較大，一般兩份樣品的相對(duì)偏差 ≤10%，取平均值即可（ 低濃度尤其明顯 ）。 10. 樣品檢測應(yīng)嚴(yán)格遵守 《 中國藥典 》 2022年版（二部）“明膠空心膠囊”鉻項(xiàng)下方法試驗(yàn)， 如因試驗(yàn)需要改變樣品前處理方法及檢測波長，應(yīng)按照實(shí)驗(yàn)室有關(guān)質(zhì)量管理程序 (偏離 )進(jìn)行。 11. 若空白樣品溶液測定值過高（宜不超過標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度點(diǎn)吸光度值的 50%），應(yīng)換用空白干擾小的溶液重新試驗(yàn)。 12. 注意試驗(yàn)所需的所有儀器均應(yīng)在 計(jì)量檢定合格效期內(nèi)。 13. 若供試品溶液濃度過高，可 稀釋 到標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)進(jìn)行測定 ,空白樣品溶液同步稀釋。 謝謝
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