【正文】 求的方法進行檢測，其職責范圍內(nèi)的有關(guān)活動應(yīng)滿足用戶對檢測的要求。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 第二是將執(zhí)行的技術(shù)依據(jù)為國家法律和法規(guī)所承認的現(xiàn)行有效的國家標準和行業(yè)標準及實驗室相應(yīng)的檢測標準方法（或規(guī)程）做為作業(yè)指導書。作業(yè)指導書應(yīng)方便工作人員使用。具體執(zhí)行《 質(zhì)量體系文件控制程序 》 。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 實驗室使用的檢測方法標準要求技術(shù)負責人對實驗室執(zhí)行標準的有效性負責。對檢測方法的管理執(zhí)行 《 檢測工作控制管理程序 》 。 對于需要使用非標準方法進行檢測時，一定要書面征求委托方同意。技術(shù)負責人應(yīng)與委托人簽定“協(xié)議方法”的執(zhí)行契約。這些“協(xié)議方法”的制定應(yīng)盡量引用一些公認的標準： 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 a 其他企業(yè)公開的標準或方法 b 國際組織標準 c 著名技術(shù)組織推薦的方法人 d 科學權(quán)威雜志推薦的方法 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 實驗室在開展新項目前，首先要正確運用標準方法，必須通過空白試驗、制備標準曲線、精密度試驗、回收試驗和測量結(jié)果的不確定分析或者實驗室間比對，能力驗證使用方法的可靠性。 ? 對參考標準或標準物質(zhì)進行校準 。 ? 用其他認可的或經(jīng)典的方法進行比較 。 ? 實驗室對比 。 ? 對測定結(jié)果的影響因素進行評審 。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 6 測定過程中質(zhì)量控制 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 試劑空白 試劑空白吸光度是反映試劑質(zhì)量的指標之一，但不能反映試劑質(zhì)量的全部。試劑成份、純度、用量及穩(wěn)定性，才是保證試劑質(zhì)量的關(guān)鍵所在。目前市售的一些試劑具有抗干擾作用，主要是通過加入抗干擾物質(zhì)或使用新的色素原以避免內(nèi)源性物質(zhì)的干擾。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 但值得注意的是：一些試驗項目在消除內(nèi)源性物質(zhì)干擾的同時，會帶來樣品含量真實性的變化。 每種試劑都有一定的空白吸光度范圍，試劑空白吸光度的改變往往提示該試劑不可用。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 測定試劑的空白值時，需要使用高質(zhì)量的去離子水代替待測樣品，加入測試試劑，按照操作步驟，進行常規(guī)測試。然后，從樣品的測定結(jié)果中減去測試試劑的空白值。不同批次的測試試劑其空白值會有所變化。 所以，當使用不同批次的測試試劑時，需要重新對它的空白值進行測定。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 對檢測結(jié)果影響較大 ,在分析樣品時必須進行空白試劑的檢測 ,測得的空白值應(yīng)小于方法的檢出限。通過對檢測方法所用的試劑包括吸收液、解吸液、洗脫液、試劑溶液、有機溶劑等進行檢測，可以檢查測定過程中實驗室內(nèi)所用的試劑、器材等引入的污染。當測定結(jié)果大于方法的檢出限時，應(yīng)對試劑進行檢查，消除污染，每批試劑應(yīng)做一次，每次至少三個樣品。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 方法空白 (樣品制備空白 ) 不含目標物的水或溶劑為樣品，經(jīng)歷樣品預處理和儀器分析的全過程。 與樣品空白對照相似 ,但不經(jīng)過采樣現(xiàn)場 ,在實驗室內(nèi)完成操作。測定結(jié)果提供了實驗室測定過程可能引入的污染。當測定結(jié)果大于試劑的空白樣，說明采樣介質(zhì)受到污染，應(yīng)更換采樣介質(zhì)。每批樣品測定三個方法空白樣品。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 現(xiàn)場空白：在采樣現(xiàn)場帶上樣品。經(jīng)歷與其他樣品相同的采集、儲存、運輸、分析全過程。 儀器空白 (溶劑空白 ) 不含目標物的水或溶劑為樣品，經(jīng)歷儀器分析的全過程。主要用于檢查具有 記憶 效應(yīng)特性、系統(tǒng)分析儀器，如發(fā)射光譜和色 — 質(zhì)連用等儀器。 當檢測結(jié)果大于方法空白時，應(yīng)該清洗儀器系統(tǒng)或者減去背景水平， 每批樣品檢測 1～ 3個樣品。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 是描述待測物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)儀器相應(yīng)值或其他指標量之間的定量關(guān)系。 ◆ 校準曲線包括工作曲線和標準曲線； ◆ 每次分析樣品時必須配制校準曲線； ◆ 應(yīng)由空白及 3～ 5個已知濃度的標準溶液，按照與樣品相同的測定步驟，包括樣品的前處理操作組成。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 要求 ◆ 如標準曲線與濃度具有極好的直線關(guān)系，并且有高度的重現(xiàn)性，可在每次分析樣品時只選擇兩個適當濃度的標準物和空白，同時進行測定，以核校原有校準曲線。 ◆ 利用校準曲線 (工作曲線 )推測樣品濃度時，樣品濃度應(yīng)在所作校準曲線的濃度范圍內(nèi)，不得將校準曲線任意外延。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 標準曲線的繪制、檢驗和回歸 意義： ； ； ； ； 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 評價標準曲線 1. 相關(guān)系數(shù) |r|≥ ； 2. 0管和 300管的光密度差值應(yīng)達到 ； 3. 任取標準曲線的 2點代入方程，其理論值和擬合值的相對偏差 ≤ 5%。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 注意： ，用數(shù)理統(tǒng)計的方法擬合回歸曲線，回引入無法消除的系統(tǒng)誤差； ，而不能隨意外推。 實驗室檢測分析工作 的質(zhì)量控制 ?采樣記錄單 ?用人單位名稱 ?生產(chǎn)情況、防護設(shè)施情況（設(shè)備、個人） ?采樣對象工人工作日寫實（工時調(diào)查） ?樣品采集（個體、定點） ?空白對照樣品 ?采樣時間（開始時間、結(jié)束時間） ?采樣流量 （開始流量、結(jié)束流量） ?采樣儀器編號；樣品唯一性編號；采樣人 ?采樣日期；陪同人 ? ?： ?（平均數(shù)、標準差和相對標準差、有效數(shù)字、數(shù)據(jù)的取舍）； ?； ?、檢出限和測定下限。 ?（常用的定量方法有標準曲線法和標準加入法） 數(shù)值修約規(guī)則 ?有效數(shù)字： ?記錄測定數(shù)據(jù)時，一般只保留一位可疑數(shù)字。 ?在運算和結(jié)果報告中棄去多余的數(shù)字時，根據(jù)數(shù)據(jù)修約（ GB/T81702022 ）原則，決定進位或舍棄。如： ， ， ?表示準確度和精密度時，在大多數(shù)情況下，只取小數(shù)點后一位數(shù)字，最多取小數(shù)點后兩位數(shù)字。 ：保留 2位有效數(shù)字為 ； 保留 3位有效數(shù)字為 。 數(shù)值修約規(guī)則 ?檢測方法檢出限和測定下限 （ 1）試劑空白值 ?試劑空白值的大小和變異直接影響檢測方法的檢出限、測定下限及測定結(jié)果的準確度和精密度等。因此，在檢測過程中，必須同樣品一起測定試劑空白。 （ 2）檢出限和測定下限 檢測方法的檢出限是在給定的概率 P＝ 95％（顯著水準為 5％）時，能夠定性區(qū)別于零的待測物的最低濃度或含量。 檢測方法的測定下限是在給定的概率 P＝ 95％（顯著水準為 5％）時，能夠定量檢測待測物的最低濃度或含量。 檢測方法檢出限和測定下限 比色法和分光光度法的檢出限和測定下限 檢出限：在最佳測試條件下，以重復多次（至少 6次）測定的試劑空白吸光度的 3倍標準差，或吸光度，兩者中取其最大值。 測定下限：在最佳測試條件下，以試劑空白吸光度的 10倍標準差，或吸光度 含量作為測定下限值，兩者中取其最大值。 檢測方法檢出限和測定下限 檢測方法檢出限和測定下限 原子光譜法 的檢出限和測定下限 檢出限： 在最佳測試條件下，以重復多次（至少 10次）測定的約等于 5倍預期測定下限濃度的含基待測物標準溶液吸光度的 3倍標準差，所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為檢出限值； 標準溶液濃度 3標準差 檢出限（ μg/ml）＝ ———————————— 標準溶液測得的平均濃度 檢測方法檢出限和測定下限 ?測定下限： 在最佳測試條件下，以 10倍標準差所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為測定下限值 。 標準溶液濃度 10標準差 ?測定下限（ ug/ml）＝ 標準溶液測得的平均濃度 檢測方法檢出限和測定下限 ?色譜法的檢出限和測定下限 ?檢出限：色譜法（包括氣相色譜法和高效液相色譜法等）和其它儀器方法，在最佳測試條件下，以記錄儀 2格或 2倍噪聲所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為檢出限值； ?測定下限： 以記錄儀 5格或 5倍噪聲所對應(yīng)的待測物濃度或含量作為測定下限值。 ?若 樣品 檢測結(jié)果低于測定下限，而高于檢出限時，直接報告測定值。 ?若測定 樣品 結(jié)果低于檢出限，即 未檢出 時，則檢測 結(jié)果 為 “ 低于最低檢出濃度 ” 。 檢測方法檢出限和測定下限 ?，用實驗室自制質(zhì)控樣或配置的標準，用其均值質(zhì)控圖實施質(zhì)量控制。從而不斷檢驗檢測方法的精密度和準確度。具體方法： ?結(jié)合日常測定，按照樣品測定步驟測定質(zhì)控樣，至少積累 20個測定數(shù)據(jù)，計算均值均值和標準差（ SD）。以測定次序或日期或時間為橫坐標，測定結(jié)果為縱坐標，平行于橫坐標畫均值線，均值 177。 2SD為上下警告線，均值 177。 3SD為上下控制線。然后將每次測定質(zhì)控樣的結(jié)果按照測定次序過日期柜時間點在質(zhì)控圖上，進行評價。 檢測結(jié)果與檢測報告的質(zhì)量控制 ?檢測結(jié)果與檢測報告的質(zhì)量控制 ?在現(xiàn)場檢測與實驗室分析的整個過程中嚴格按照《 程序文件 》 、 《 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范 》 （ GBZ1592022）和相應(yīng)各個項目的作業(yè)指導書進行，同時做好現(xiàn)場采樣記錄和實驗原始記錄；檢測報告必須經(jīng)檢驗者、復核者、科室技術(shù)負責人逐級審核，最后由授權(quán)簽字人審批，四級簽字確認后方可發(fā)放。 實驗室外部質(zhì)量控制 實驗室外部質(zhì)量控制是在實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進行的，是由上一級實驗室對下級實驗室提供質(zhì)控樣品或盲樣，檢測結(jié)果由分發(fā)質(zhì)控樣品或盲樣的實驗室進行統(tǒng)計評價，以考核實驗室的檢測質(zhì)量。 ?可以發(fā)現(xiàn)實驗室是否有效地進行了實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制，也可以發(fā)現(xiàn)配制標準溶液時產(chǎn)生的誤差，或應(yīng)用低質(zhì)量蒸餾水、其他溶劑、試劑等產(chǎn)生的誤差。 ?為了評定檢驗結(jié)果是否良好，在發(fā)放參比標準樣品時可以采用控制圖。 注意事項 ?注意事項： ?使用現(xiàn)行有效標準 ?正確使用職業(yè)接觸限值 時間加權(quán)平均容許濃度、短時間接觸容許濃度和最高容許濃度 ?檢測數(shù)據(jù)處理： （ 1）不同檢測地點或采樣對象的檢測數(shù)據(jù)應(yīng)取最大值。 （ 2）不同檢測日期，同一檢測地點或采樣對象采集的樣 品應(yīng)取其最大值。 注意事項 注意事項 （ 3）同一檢測地點或采樣對象同時采集的樣品取平 均值。 （ 4）當樣品未檢出時，檢測結(jié)果報“低于最低檢出 濃度” 。 （ 5）當樣品空白未檢出時，檢測結(jié)果報未檢出。 （ 6）未檢出樣品的結(jié)果計算：計算 TWA時，低于最低 檢出濃度的結(jié)果按 1/2最低檢出濃度進行計算，如果 結(jié)果全部低于最低檢出濃度時， TWA報最低檢出濃 度。 注意事項 實驗原始記錄：包括用人單位、檢測依據(jù)、檢測項目 、試驗步驟、儀器條件、實驗室條件、標準曲線（相關(guān)系數(shù)、標準點數(shù)）、試劑空白、空白樣品對照、質(zhì)量控制（標準物質(zhì)、平行樣、質(zhì)量控制樣品、加標回收率）、方法檢出限、計算公式、樣品編號、收樣日期、檢測日期、檢驗人、復核人等。 注意事項 主要事項 采樣記錄應(yīng)按照 《 記錄填寫規(guī)范 》 要求填寫，要做到字跡清楚，書寫規(guī)范。記錄要采用質(zhì)量控制體系文件規(guī)定的統(tǒng)一格式，結(jié)合職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測規(guī)范要求的項目內(nèi)容和現(xiàn)場采樣的實際情況進行填寫，如由于填寫人的筆誤而需要更改時，應(yīng)按照規(guī)定要求進行涂改。記錄保存要注意防火、防盜、防潮、防霉變等，并按規(guī)定交給檔案室歸檔保存。 主要事項 ?表格化、規(guī)范化、有足夠信息量 ； ?空白樣品測定；質(zhì)控樣品測定； ?結(jié)果計算 ：注意有效數(shù)字保留位數(shù)； ?檢測報告：檢驗者、復核者、審核者、授權(quán)簽字人逐級簽字。 謝謝！