【正文】 求的方法進(jìn)行檢測(cè)，其職責(zé)范圍內(nèi)的有關(guān)活動(dòng)應(yīng)滿足用戶對(duì)檢測(cè)的要求。 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 第二是將執(zhí)行的技術(shù)依據(jù)為國(guó)家法律和法規(guī)所承認(rèn)的現(xiàn)行有效的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及實(shí)驗(yàn)室相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法（或規(guī)程）做為作業(yè)指導(dǎo)書。作業(yè)指導(dǎo)書應(yīng)方便工作人員使用。具體執(zhí)行《 質(zhì)量體系文件控制程序 》 。 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室使用的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求技術(shù)負(fù)責(zé)人對(duì)實(shí)驗(yàn)室執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的有效性負(fù)責(zé)。對(duì)檢測(cè)方法的管理執(zhí)行 《 檢測(cè)工作控制管理程序 》 。 對(duì)于需要使用非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，一定要書面征求委托方同意。技術(shù)負(fù)責(zé)人應(yīng)與委托人簽定“協(xié)議方法”的執(zhí)行契約。這些“協(xié)議方法”的制定應(yīng)盡量引用一些公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)： 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 a 其他企業(yè)公開的標(biāo)準(zhǔn)或方法 b 國(guó)際組織標(biāo)準(zhǔn) c 著名技術(shù)組織推薦的方法人 d 科學(xué)權(quán)威雜志推薦的方法 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室在開展新項(xiàng)目前，首先要正確運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)方法，必須通過空白試驗(yàn)、制備標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度試驗(yàn)、回收試驗(yàn)和測(cè)量結(jié)果的不確定分析或者實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，能力驗(yàn)證使用方法的可靠性。 ? 對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn) 。 ? 用其他認(rèn)可的或經(jīng)典的方法進(jìn)行比較 。 ? 實(shí)驗(yàn)室對(duì)比 。 ? 對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響因素進(jìn)行評(píng)審 。 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 6 測(cè)定過程中質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 試劑空白 試劑空白吸光度是反映試劑質(zhì)量的指標(biāo)之一，但不能反映試劑質(zhì)量的全部。試劑成份、純度、用量及穩(wěn)定性，才是保證試劑質(zhì)量的關(guān)鍵所在。目前市售的一些試劑具有抗干擾作用，主要是通過加入抗干擾物質(zhì)或使用新的色素原以避免內(nèi)源性物質(zhì)的干擾。 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 但值得注意的是：一些試驗(yàn)項(xiàng)目在消除內(nèi)源性物質(zhì)干擾的同時(shí)，會(huì)帶來樣品含量真實(shí)性的變化。 每種試劑都有一定的空白吸光度范圍，試劑空白吸光度的改變往往提示該試劑不可用。 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 測(cè)定試劑的空白值時(shí)，需要使用高質(zhì)量的去離子水代替待測(cè)樣品，加入測(cè)試試劑，按照操作步驟，進(jìn)行常規(guī)測(cè)試。然后，從樣品的測(cè)定結(jié)果中減去測(cè)試試劑的空白值。不同批次的測(cè)試試劑其空白值會(huì)有所變化。 所以，當(dāng)使用不同批次的測(cè)試試劑時(shí)，需要重新對(duì)它的空白值進(jìn)行測(cè)定。 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大 ,在分析樣品時(shí)必須進(jìn)行空白試劑的檢測(cè) ,測(cè)得的空白值應(yīng)小于方法的檢出限。通過對(duì)檢測(cè)方法所用的試劑包括吸收液、解吸液、洗脫液、試劑溶液、有機(jī)溶劑等進(jìn)行檢測(cè)，可以檢查測(cè)定過程中實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所用的試劑、器材等引入的污染。當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于方法的檢出限時(shí)，應(yīng)對(duì)試劑進(jìn)行檢查，消除污染，每批試劑應(yīng)做一次，每次至少三個(gè)樣品。 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 方法空白 (樣品制備空白 ) 不含目標(biāo)物的水或溶劑為樣品，經(jīng)歷樣品預(yù)處理和儀器分析的全過程。 與樣品空白對(duì)照相似 ,但不經(jīng)過采樣現(xiàn)場(chǎng) ,在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成操作。測(cè)定結(jié)果提供了實(shí)驗(yàn)室測(cè)定過程可能引入的污染。當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于試劑的空白樣，說明采樣介質(zhì)受到污染，應(yīng)更換采樣介質(zhì)。每批樣品測(cè)定三個(gè)方法空白樣品。 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 現(xiàn)場(chǎng)空白：在采樣現(xiàn)場(chǎng)帶上樣品。經(jīng)歷與其他樣品相同的采集、儲(chǔ)存、運(yùn)輸、分析全過程。 儀器空白 (溶劑空白 ) 不含目標(biāo)物的水或溶劑為樣品，經(jīng)歷儀器分析的全過程。主要用于檢查具有 記憶 效應(yīng)特性、系統(tǒng)分析儀器，如發(fā)射光譜和色 — 質(zhì)連用等儀器。 當(dāng)檢測(cè)結(jié)果大于方法空白時(shí)，應(yīng)該清洗儀器系統(tǒng)或者減去背景水平， 每批樣品檢測(cè) 1～ 3個(gè)樣品。 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 是描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)儀器相應(yīng)值或其他指標(biāo)量之間的定量關(guān)系。 ◆ 校準(zhǔn)曲線包括工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線； ◆ 每次分析樣品時(shí)必須配制校準(zhǔn)曲線； ◆ 應(yīng)由空白及 3～ 5個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照與樣品相同的測(cè)定步驟，包括樣品的前處理操作組成。 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 要求 ◆ 如標(biāo)準(zhǔn)曲線與濃度具有極好的直線關(guān)系，并且有高度的重現(xiàn)性，可在每次分析樣品時(shí)只選擇兩個(gè)適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)物和空白，同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，以核校原有校準(zhǔn)曲線。 ◆ 利用校準(zhǔn)曲線 (工作曲線 )推測(cè)樣品濃度時(shí)，樣品濃度應(yīng)在所作校準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi)，不得將校準(zhǔn)曲線任意外延。 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、檢驗(yàn)和回歸 意義： ； ； ； ； 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)曲線 1. 相關(guān)系數(shù) |r|≥ ； 2. 0管和 300管的光密度差值應(yīng)達(dá)到 ； 3. 任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的 2點(diǎn)代入方程，其理論值和擬合值的相對(duì)偏差 ≤ 5%。 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 注意： ，用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法擬合回歸曲線，回引入無(wú)法消除的系統(tǒng)誤差； ，而不能隨意外推。 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析工作 的質(zhì)量控制 ?采樣記錄單 ?用人單位名稱 ?生產(chǎn)情況、防護(hù)設(shè)施情況（設(shè)備、個(gè)人） ?采樣對(duì)象工人工作日寫實(shí)（工時(shí)調(diào)查） ?樣品采集（個(gè)體、定點(diǎn)） ?空白對(duì)照樣品 ?采樣時(shí)間（開始時(shí)間、結(jié)束時(shí)間） ?采樣流量 （開始流量、結(jié)束流量） ?采樣儀器編號(hào)；樣品唯一性編號(hào)；采樣人 ?采樣日期；陪同人 ? ?： ?（平均數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差、有效數(shù)字、數(shù)據(jù)的取舍）； ?； ?、檢出限和測(cè)定下限。 ?（常用的定量方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法） 數(shù)值修約規(guī)則 ?有效數(shù)字： ?記錄測(cè)定數(shù)據(jù)時(shí)，一般只保留一位可疑數(shù)字。 ?在運(yùn)算和結(jié)果報(bào)告中棄去多余的數(shù)字時(shí)，根據(jù)數(shù)據(jù)修約（ GB/T81702022 ）原則，決定進(jìn)位或舍棄。如： ， ， ?表示準(zhǔn)確度和精密度時(shí)，在大多數(shù)情況下，只取小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)字，最多取小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字。 ：保留 2位有效數(shù)字為 ； 保留 3位有效數(shù)字為 。 數(shù)值修約規(guī)則 ?檢測(cè)方法檢出限和測(cè)定下限 （ 1）試劑空白值 ?試劑空白值的大小和變異直接影響檢測(cè)方法的檢出限、測(cè)定下限及測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度等。因此，在檢測(cè)過程中，必須同樣品一起測(cè)定試劑空白。 （ 2）檢出限和測(cè)定下限 檢測(cè)方法的檢出限是在給定的概率 P＝ 95％（顯著水準(zhǔn)為 5％）時(shí)，能夠定性區(qū)別于零的待測(cè)物的最低濃度或含量。 檢測(cè)方法的測(cè)定下限是在給定的概率 P＝ 95％（顯著水準(zhǔn)為 5％）時(shí)，能夠定量檢測(cè)待測(cè)物的最低濃度或含量。 檢測(cè)方法檢出限和測(cè)定下限 比色法和分光光度法的檢出限和測(cè)定下限 檢出限：在最佳測(cè)試條件下，以重復(fù)多次（至少 6次）測(cè)定的試劑空白吸光度的 3倍標(biāo)準(zhǔn)差，或吸光度，兩者中取其最大值。 測(cè)定下限：在最佳測(cè)試條件下，以試劑空白吸光度的 10倍標(biāo)準(zhǔn)差，或吸光度 含量作為測(cè)定下限值，兩者中取其最大值。 檢測(cè)方法檢出限和測(cè)定下限 檢測(cè)方法檢出限和測(cè)定下限 原子光譜法 的檢出限和測(cè)定下限 檢出限： 在最佳測(cè)試條件下，以重復(fù)多次（至少 10次）測(cè)定的約等于 5倍預(yù)期測(cè)定下限濃度的含基待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的 3倍標(biāo)準(zhǔn)差，所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為檢出限值； 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 3標(biāo)準(zhǔn)差 檢出限（ μg/ml）＝ ———————————— 標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的平均濃度 檢測(cè)方法檢出限和測(cè)定下限 ?測(cè)定下限： 在最佳測(cè)試條件下，以 10倍標(biāo)準(zhǔn)差所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為測(cè)定下限值 。 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 10標(biāo)準(zhǔn)差 ?測(cè)定下限（ ug/ml）＝ 標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的平均濃度 檢測(cè)方法檢出限和測(cè)定下限 ?色譜法的檢出限和測(cè)定下限 ?檢出限：色譜法（包括氣相色譜法和高效液相色譜法等）和其它儀器方法，在最佳測(cè)試條件下，以記錄儀 2格或 2倍噪聲所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為檢出限值； ?測(cè)定下限： 以記錄儀 5格或 5倍噪聲所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為測(cè)定下限值。 ?若 樣品 檢測(cè)結(jié)果低于測(cè)定下限，而高于檢出限時(shí)，直接報(bào)告測(cè)定值。 ?若測(cè)定 樣品 結(jié)果低于檢出限，即 未檢出 時(shí)，則檢測(cè) 結(jié)果 為 “ 低于最低檢出濃度 ” 。 檢測(cè)方法檢出限和測(cè)定下限 ?，用實(shí)驗(yàn)室自制質(zhì)控樣或配置的標(biāo)準(zhǔn)，用其均值質(zhì)控圖實(shí)施質(zhì)量控制。從而不斷檢驗(yàn)檢測(cè)方法的精密度和準(zhǔn)確度。具體方法： ?結(jié)合日常測(cè)定，按照樣品測(cè)定步驟測(cè)定質(zhì)控樣，至少積累 20個(gè)測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算均值均值和標(biāo)準(zhǔn)差（ SD）。以測(cè)定次序或日期或時(shí)間為橫坐標(biāo)，測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo)，平行于橫坐標(biāo)畫均值線，均值 177。 2SD為上下警告線，均值 177。 3SD為上下控制線。然后將每次測(cè)定質(zhì)控樣的結(jié)果按照測(cè)定次序過日期柜時(shí)間點(diǎn)在質(zhì)控圖上，進(jìn)行評(píng)價(jià)。 檢測(cè)結(jié)果與檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量控制 ?檢測(cè)結(jié)果與檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量控制 ?在現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)與實(shí)驗(yàn)室分析的整個(gè)過程中嚴(yán)格按照《 程序文件 》 、 《 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 》 （ GBZ1592022）和相應(yīng)各個(gè)項(xiàng)目的作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行，同時(shí)做好現(xiàn)場(chǎng)采樣記錄和實(shí)驗(yàn)原始記錄；檢測(cè)報(bào)告必須經(jīng)檢驗(yàn)者、復(fù)核者、科室技術(shù)負(fù)責(zé)人逐級(jí)審核，最后由授權(quán)簽字人審批，四級(jí)簽字確認(rèn)后方可發(fā)放。 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制是在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行的，是由上一級(jí)實(shí)驗(yàn)室對(duì)下級(jí)實(shí)驗(yàn)室提供質(zhì)控樣品或盲樣，檢測(cè)結(jié)果由分發(fā)質(zhì)控樣品或盲樣的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)，以考核實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)質(zhì)量。 ?可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室是否有效地進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制，也可以發(fā)現(xiàn)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)產(chǎn)生的誤差，或應(yīng)用低質(zhì)量蒸餾水、其他溶劑、試劑等產(chǎn)生的誤差。 ?為了評(píng)定檢驗(yàn)結(jié)果是否良好，在發(fā)放參比標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)可以采用控制圖。 注意事項(xiàng) ?注意事項(xiàng)： ?使用現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn) ?正確使用職業(yè)接觸限值 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度、短時(shí)間接觸容許濃度和最高容許濃度 ?檢測(cè)數(shù)據(jù)處理： （ 1）不同檢測(cè)地點(diǎn)或采樣對(duì)象的檢測(cè)數(shù)據(jù)應(yīng)取最大值。 （ 2）不同檢測(cè)日期，同一檢測(cè)地點(diǎn)或采樣對(duì)象采集的樣 品應(yīng)取其最大值。 注意事項(xiàng) 注意事項(xiàng) （ 3）同一檢測(cè)地點(diǎn)或采樣對(duì)象同時(shí)采集的樣品取平 均值。 （ 4）當(dāng)樣品未檢出時(shí)，檢測(cè)結(jié)果報(bào)“低于最低檢出 濃度” 。 （ 5）當(dāng)樣品空白未檢出時(shí)，檢測(cè)結(jié)果報(bào)未檢出。 （ 6）未檢出樣品的結(jié)果計(jì)算：計(jì)算 TWA時(shí)，低于最低 檢出濃度的結(jié)果按 1/2最低檢出濃度進(jìn)行計(jì)算，如果 結(jié)果全部低于最低檢出濃度時(shí)， TWA報(bào)最低檢出濃 度。 注意事項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)原始記錄：包括用人單位、檢測(cè)依據(jù)、檢測(cè)項(xiàng)目 、試驗(yàn)步驟、儀器條件、實(shí)驗(yàn)室條件、標(biāo)準(zhǔn)曲線（相關(guān)系數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)）、試劑空白、空白樣品對(duì)照、質(zhì)量控制（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、平行樣、質(zhì)量控制樣品、加標(biāo)回收率）、方法檢出限、計(jì)算公式、樣品編號(hào)、收樣日期、檢測(cè)日期、檢驗(yàn)人、復(fù)核人等。 注意事項(xiàng) 主要事項(xiàng) 采樣記錄應(yīng)按照 《 記錄填寫規(guī)范 》 要求填寫，要做到字跡清楚，書寫規(guī)范。記錄要采用質(zhì)量控制體系文件規(guī)定的統(tǒng)一格式，結(jié)合職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測(cè)規(guī)范要求的項(xiàng)目?jī)?nèi)容和現(xiàn)場(chǎng)采樣的實(shí)際情況進(jìn)行填寫，如由于填寫人的筆誤而需要更改時(shí)，應(yīng)按照規(guī)定要求進(jìn)行涂改。記錄保存要注意防火、防盜、防潮、防霉變等，并按規(guī)定交給檔案室歸檔保存。 主要事項(xiàng) ?表格化、規(guī)范化、有足夠信息量 ； ?空白樣品測(cè)定；質(zhì)控樣品測(cè)定； ?結(jié)果計(jì)算 ：注意有效數(shù)字保留位數(shù)； ?檢測(cè)報(bào)告：檢驗(yàn)者、復(fù)核者、審核者、授權(quán)簽字人逐級(jí)簽字。 謝謝！