【正文】 干擾離子的消除： NH4+、 Rb+、 Cs+、 Hg+、 Ag+、 Ti+等均對(duì)上述反應(yīng)有干擾作用。 Rb+、 Cs+屬非常見離子，一般不于考慮。 NH4+可與甲醛生成六次甲基四胺除去。 4 NH4++6HCHO=N4（ CH2） 6+6H2O+ 4H+ 且達(dá)旦黃在甲醛的作用下才能明顯出現(xiàn)本身的黃色。 Hg+、 Ag+、 Ti+均能被 EDTA絡(luò)合而掩蔽，其絡(luò)合常數(shù)如下： 離子 Ag+ Hg+ Ti+ 絡(luò)合常數(shù) lgk 2)聚合物 /KCl鉆井液中鉀的快速滴定 （ 1）甲醛溶液： 36% （ 2） Al(OH)3粉末：分析醇 （ 3） NaOH溶液： 20% （ 4）四苯硼化鈉溶液：稱取 克四苯硼化鈉（試劑用），溶于 800ml 純水中。加入 Al(OH)3粉末，充分?jǐn)嚢?10 分鐘。用定性濾紙反復(fù)過濾，直到溶液清亮為止。轉(zhuǎn)入 1升容量瓶中，加 入 2ml 20% NaOH 溶液，用純水稀釋至刻度，搖勻。老化 48h,若有沉淀，同前過濾。 （ 5） KCL標(biāo)準(zhǔn)溶液 :將 KCl（優(yōu)級(jí)純）置于馬費(fèi)爐中，在 400500℃下灼燒半小時(shí)。在干燥器冷卻半小時(shí)。準(zhǔn)確稱取 5 克（準(zhǔn)至 毫克），溶于純水中，定量轉(zhuǎn)入 1 升容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。 （ 6）十六烷基三甲基溴化銨溶液：稱取 十六烷基三甲基溴化銨（分析純），溶于 500毫升純水中加入無水乙醇 100ml毫升，充分?jǐn)嚢枞芙?，用定性濾紙過濾于 1升容量瓶，用純水稀釋至刻度，搖勻。 (7)鈦黃指使劑：稱取 克鈦黃， 溶于 100ml 純水。 季銨鹽溶液的標(biāo)定：用移液管吸取 15ml 四苯硼化鈉空白溶液于 250 毫升錐形瓶中，加入 KCL 標(biāo)準(zhǔn)溶液 10。 00ml。按樣品分析步驟進(jìn)行滴定。按下試計(jì)算季銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì) K+的滴定度 T（毫克 /毫升）： T=*(V0V1) (316) 式中： V0四苯硼化鈉空白液消耗季銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) V1四苯硼化鈉沉淀標(biāo)準(zhǔn)鉀后所消耗季銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的 毫升數(shù) KCL換算 K+的換算系數(shù) 試液的制備： （ 1 ）聚合 /KCL 泥 漿 的 配 制 ： 般 土 原 漿 300 毫升 + 礦化水 600 毫升+HPAN5%+PHP5%+%CMC+KCl5%.其中 (a)般土原漿配方為自來水：安丘般土：純堿=1000:100:4；（ 2）礦化水的總礦化度為 43800ppm,含 Na+16565ppm,Ca2+214ppm， Mg2+ 50ppm,CL24943ppm,SO422028ppm(c)水解聚丙烯晴（ HPAN）制法： NaOH:PAN:水 =5:10:100，攪拌微沸 時(shí)；（ d）部分水解水解聚丙烯晴（ PHP）水解度 30%,分子量 500 萬，濃度 1%；（ e）羧甲基纖維 CMC為中粘產(chǎn)品；（ f） KCl為工業(yè)純。 聚合物 /KCL 泥漿性能： 密度g/cm3 FV(S) API 失水 (ml/30min) n AV 屈服值 （達(dá)因/厘米 2） 塑性粘度（厘泊） 動(dòng)塑比 PH 84 85 10 10 (2)試劑的的制備：將上述泥漿置于 API 失水儀中進(jìn)行壓濾，收集濾液作為測(cè)鉀的試液。 K+的定量分析步驟： 準(zhǔn)確吸取泥漿濾液 15 毫升（含 K+1030毫克）于 250 毫升錐形瓶中，加純水 1015 毫升，加 20%NaOH12ml,加甲醛溶液 5ml,搖勻。用移液管準(zhǔn)確加入四苯硼化鈉溶液 120 毫升（沉淀用量應(yīng)為理論值 倍），放置 5 分鐘，加入入松節(jié)油 12ml,搖勻。加鈦黃指示劑35滴。用季銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色突變成紅色。按下式計(jì)算鉀離子的濃度 [K+](克/升 )： [K+]=T*（ V0V2） /V （ 317） 式中， T季銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉀離子的滴定度； V0四苯硼鈉空白液 消耗季銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)； V2試樣消耗季銨鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)； V所取試樣體積，毫升。 四、鉀離子含量測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方法 鉆井液中使用鉀離子的目的是穩(wěn)定頁巖合抑制膨脹性粘土。因此必須準(zhǔn)確測(cè)量鉀離子的含量以便控制鉆井液的性能。本程序用于測(cè)定鉀離子濃度高于 5000mg/l 或 KCl 濃度高于。在離心管中用高氯酸鹽沉淀鉀離子后，測(cè)定沉淀的體積。從已繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出鉀離子的含量。 （ 1）鉀離子的含量（濃度高于 5000mg/l） 儀器和藥品 a、高氯酸鈉溶液： 150g NaClO4/100ml蒸餾水。 b、氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 14g KCl用去離子水或蒸餾水配制成 100cm3溶液。 c、離心機(jī)：水平懸擺式轉(zhuǎn)體（手搖或電動(dòng)），轉(zhuǎn)速能達(dá)到 1800r/min。 d、離心試管： 10ml Kolmer 型（不要使用代用品），如 Corning8360（見圖 ）。 e、移液管 （ TD）： f. （帶刻度）移液管（ TD）或注射器 :10ml 3． 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制程序： 對(duì)每種類型的離子機(jī)都需要作出其標(biāo)準(zhǔn)曲線。為得到準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)曲 線，至少三個(gè)點(diǎn)（ ） . KCL標(biāo)準(zhǔn)溶液制備（ ） 。分別取 及 。 ，用蒸餾水將樣品稀釋至 。 c. 加入 （不要攪拌）。 d. 在恒定轉(zhuǎn)速（大約 1800r/min）下離心 1分鐘，立即讀取并記錄沉淀體積。 注意：離心時(shí)應(yīng)該用另一個(gè)盛有等重液體的離心試管作為平衡物。 e. 用過的 離心試管應(yīng)立即清洗，以便容易清洗。 f. 在直解坐標(biāo)只上以沉淀體積（ ml）對(duì)氯化鉀含量（ lb/bbl）作圖，作出氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品的測(cè)定程序 a、取適量的濾液于離心試管中（取量范圍見表 36） 表 36 在不同濃度下濾液取樣體積 范圍濃度 濾液取樣體積 KCl (lb/bbl) K+ (mg/l) (ml) ～ 18 5250～ 27000 18～ 35 27000～ 525000 35～ 70 525000～ 105000 70 以上 105000 以上 b、如需要， 用蒸餾水稀釋至 。 c、加入 （不要攪拌）。如果 K+，立即產(chǎn)生沉淀。 d. 在恒定轉(zhuǎn)速（大約 1800r/min）下離心 1分鐘，立即讀取并記錄沉淀體積。 23滴高氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于離心試管中。如果仍有沉淀形成，則證明沒有測(cè)定全部 K+（見表 36，另取一份較小量的濾液，并重復(fù)上述的操作）。 ，以 1b/bbl（或 Kg/m3）為單位記 kcl 濃度。也可以以 mg/l 為單位記錄 K+的濃度。如果從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出的 KCL 濃度超過 18lb/bbl 時(shí)，測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度降低。為得到更準(zhǔn)確的結(jié)果，按表 所注明的取樣體積，另取一份較小量的濾液，并重復(fù) ae操作。 4．計(jì)算：濾液的 KCL含量 (b/bbl)= (濾液體積， ml)*(標(biāo)準(zhǔn)曲線所得值 )7 濾液的 K+含量（ mg/l） =1500*濾液的 KCL 含量 (b/bbl) (二 ) K+含量（濃度低于 5000mg/l） : ：本程序濃度低于 5000mg/l 時(shí)的泥漿濾液中的 K+含量。在加入過量的四苯硼鈉（ STPB）標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)， K+以四苯硼 酸鹽形式沉淀。然后以溴酚蘭作指示劑，用季銨鹽（ QAS）：十六烷基三甲基溴化銨滴定未反應(yīng)的四苯硼酸鈉（ STPB）標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，鉀離子以四苯硼酸鹽的形式沉淀。然后以溴酚蘭作指示劑，用季胺鹽（ QAS）：溴化十六烷基三甲基銨滴定未反應(yīng)的四苯硼酸鈉。由紫蘭色變?yōu)榈m色即為滴定終點(diǎn)。從原始加入到樣品中的四苯硼酸鈉總量中減去未反應(yīng)的四苯硼酸鈉的量，可計(jì)算樣品中的鉀離子濃度。 儀器和藥品 a、四苯硼酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液（ STPB）： 800ml去離子水中。加入 1012g氫氧化鋁，攪拌 10 分鐘并過濾。加入 2ml20%NaOH 溶液至濾液中，并用去離子水稀釋攪拌至 1升。 b、季銨鹽溶液（ QAS）： /500ml去離子水。 ： /,用去離子水稀釋至 100ml. ： 20g/80ml去離子水 e. 去離子水或蒸餾水 g. （帶刻度）血清移液管（ TD） :精度為 2ml 各 2只 h. 量筒： 25ml(TD),2個(gè) 100ml(TC),2個(gè) i. 漏斗 ： 250ml,2個(gè) ： ，將適量的濾液置于 100ml 量筒中。要確保用移液管量以濾液 b. 加入４ ml20%NaOH溶液（用５ ml移液管量?。┖?25mlSTPB溶液（用 2５ ml移液管量?。?, 而后用定量的去離子水稀釋至１ 00ml刻度線。 c. 攪拌后靜止１０ min. d. 過濾至１ 00 量筒內(nèi)，如果溶液仍為渾濁，必須再過濾一次。 e. 取 25ml上述濾液（用 2５ ml移液管量?。┯?250ml 燒杯中。 f. 加入 1015滴溴酚蘭指示劑 g. 用季銨鹽溶液滴至顏色從紫色變 為淡蘭色為止。 注：重量要的是每個(gè)月檢驗(yàn)季銨鹽 QAS溶液對(duì)四苯硼酸鈉 STPB的相對(duì)濃度。為測(cè)定當(dāng)量季；銨鹽，取 2ml 四苯硼酸鈉溶液于滴瓶中，加入 50ml 去離子水稀釋。加入 1ml20%NaOH 溶液和 1020滴溴酚蘭指示劑。用季銨鹽（ QAS）溶液滴定至顏色從紫蘭變?yōu)榈m色為止。 QAS對(duì) STPB比值 = （ QAS2 消耗量， ml） (319) 如果次比值不是 +，則在 K+濃度（以 mg/l單位）計(jì)算中要使校正系數(shù)： 校正系數(shù) (CF)=（ QAS 消耗量 8， ml） 4. 計(jì)算： 濾液 中的 K+含量（ mg/l） = 1000 (濾液用量， ml25QAS消耗量， ml) 如果需要用校正系數(shù)，則： 濾液中的 K+含量（ mg/l） =1000*[25（ CF） *（ QAS消耗量， ml） /(濾液用量， ml) 濾液中的 KCL含量（ mg/l） =(濾液中的 K+含量 ,mg/l)/1500 表 37 測(cè)定低濃度 KCL含量的濾液取樣量 濃度范圍 濾液取樣量 KCL（ lb/bbl） K+(mb/l) (ml) 25020220 10 20224000 5 400010000