清華大學(xué)材料顯微結(jié)構(gòu)分析05-織構(gòu)分布函數(shù)微晶尺寸xrd測(cè)定-資料下載頁(yè)
2025-05-15 01:24本頁(yè)面
【正文】 1) ……(22) 2220 22)()(NC osdNC osdS i nNII???????????在 ? = ?1/2 (半高寬 )處 ： m ax2121II ?令 ： ?????CosNd214?那么 ： 22m a x )2()2(2121??S i nII??對(duì)于 ： 可以求出： 當(dāng) 412 .??)( 22 ?S in時(shí)， 中的 ?? /. 180412 ?? ……(22) ……(23) ……(24) ……(25) 22m a x )2()2(2121??S i nII??此時(shí)滿(mǎn)足 ： 即滿(mǎn)足 ： 21)2()2(22???S i n?????CosNd214? ??當(dāng) 此時(shí) 半高寬處 Bragg角的偏差量 ?1/2 ???? 4124 21 .??C o sNd即： ????N dCos221?∵ ?? / ??滿(mǎn)足： ……(25) ……(26) (23) ……(27) 衍射峰半高寬 ： ????N dCos221?214?? ?h k lNdhkl為反射晶面 (hkl)垂直方向的尺寸 ， 即： 因此， ?hkl or Dhkl ： ???CosD h klh kl?or ???CosDh klh kl?Ndhkl =Dhkl ……(27) ……(3) ……(28) ……(29) ……(30) 二 . 微晶尺寸的 XRD測(cè)定 1. ?hkl的測(cè)定 ： ?衍射峰 實(shí)測(cè)線(xiàn)形 的影響因數(shù) ： 注意：衍射儀法實(shí)際記錄到的衍射峰的 實(shí)測(cè)線(xiàn)形 h(2?) ? 由 微晶尺寸引起的本征線(xiàn)形 ① 實(shí)驗(yàn)條件 ，如各狹縫； ④ 晶粒的微結(jié)構(gòu) 。 ② ③ 角因數(shù) ； 1?K 2?K ?①②③ 構(gòu)成儀器線(xiàn)形g(2?)。 因此， 必須首先測(cè)知 g(2?)。 ?④ 本征線(xiàn)形 和 雙線(xiàn) ； 2? 2?+2?1?2 2?2?1?2 = 4?1?2 ?hkl (1) ?hkl測(cè)定方法一 ： i 用與待測(cè)試樣同物質(zhì)、晶粒度 5 ~ 20?m的標(biāo)樣 ； 在某一實(shí)驗(yàn)條件下 XRD， 測(cè)定儀器線(xiàn)形 g(2?)； 由儀器線(xiàn)形 g(2?)測(cè)量 儀器線(xiàn)形半高寬 b(2?)。 ii 對(duì)待測(cè)試樣 ， 在同一實(shí)驗(yàn)條件下 XRD， 測(cè)定實(shí)測(cè)線(xiàn)形 h(2?)， 由實(shí)測(cè)線(xiàn)形 h(2?)測(cè)量 iii ?hkl 測(cè)定 : ?hkl = B (2?) b (2?) 實(shí)測(cè)線(xiàn)形半高寬 B(2?)。 (2) ?hkl 測(cè)定方法二 ： i 用 與 待測(cè)試樣 不同 、晶粒度在 5 ~ 20?m的標(biāo)樣， 與待測(cè)試樣均混 后 XRD，同時(shí)獲得： ii 由 實(shí)測(cè)線(xiàn)形 h(2?)測(cè)量得到： iii ?hkl測(cè)定 : 實(shí)測(cè)線(xiàn)形 h(2?)＋儀器線(xiàn)形 g(2?+?2?)。 儀器線(xiàn)形半高寬 b(2?+?2?)。 由 儀器線(xiàn)形 g(2?+?2?)測(cè)量得到： 實(shí)測(cè)線(xiàn)形半高寬 B(2?)。 ?hkl = B (2?) b (2?+?2?) 2. 晶粒度 Dhkl 的測(cè)定： i 由公式， 所以， 盡可能采用大 ? 衍射峰 ； ii Dhkl為反射面 (hkl)垂直方向的尺寸， 不同晶系的晶體可能生長(zhǎng)方向不一樣， 所以，可 求多個(gè)不同 (hkl)的 Dhkl平均值 。 ???CosD h klh kl? Dhkl一定 ， ??時(shí) ?hkl?， ……(30) 三 . 衍射峰展寬起因的判定： 1. 微晶效應(yīng) ： 由公式 ： 即由 微晶效應(yīng)引起 。 ?hkl 與 ??Cos? 成正比 ， ∵ ?hkl ? Cos? ?? ???CosD h klh kl?= =常數(shù) 2? 2?+2?1?2 2?2?1?2 = 4?1?2 ?hkl ……(29) 2. 晶格畸變效應(yīng) ： ?e = 4e tg? e =?d ? d 若： ?e 與 tg? 成正比 ， 即 由晶格畸變引起 。 垂直 (hkl)晶面的 平均畸變 。 3. 微晶 和 晶格畸變 共存： 若： ?hkl ? Cos? ?? 隨 ??而增大 ， 即： 微晶 和 晶格畸變 共存。 通過(guò) 對(duì) ?hkl進(jìn)行分離 ， 可 求 微晶 和 晶格畸變 各量 。 2? 2?+2?1?2 2?2?1?2 = 4?1?2 ?hkl ……(31) 作業(yè)： 習(xí)題十七 習(xí)題十六 習(xí)題十八
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