水環(huán)境標準【地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范】hjt-資料下載頁
2025-04-23 12:56本頁面
【正文】 應(yīng)寫明試劑名稱、濃度、配制日期和配制人。試液瓶中試液一經(jīng)倒出， 不得返回。保存于冰箱內(nèi)的試液，取用時應(yīng)置室溫使達平衡后再量取。 監(jiān)測分析實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制 分析方法的適用性檢驗。分析人員在承擔新的分析項目和分析方法時，應(yīng)對該項目的分析方法進行適用性檢驗。 進行全程序空白值測定，分析方法的檢出濃度測定，校準曲線的繪制，方法的精密度、準確度及干擾因素等試驗。以了解和掌握分析方法的原理和條件，達到方法的各項特性要求。 全程序空白值的測定。空白值是指以實驗用水代替樣品，其它分析步驟及使用試液與樣品測定完全相同的操作過程所測得的值。影響空白值的因素有：實驗用水的質(zhì)量、試劑的純度、器皿的潔凈程度、計量儀器的性能及環(huán)境條件等。一個實驗室在嚴格的操作條件下，對某個分析方法的空白值通常在很小的范圍內(nèi)波動?？瞻字档臏y定方法是：每批做平行雙樣測定，分別在一段時間內(nèi) (隔天 )重復測定一批，共測定 5 批 ~6 批。 按下式計算空白平均值。 m批數(shù)； n平行份數(shù)。 按下式計算批內(nèi)標準偏差。 i代表批； j代表同一批內(nèi)各個測定值。 檢出濃度。檢出濃度為某特定分析方法在給定的置信度 (通常為95%)內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度。所謂 檢出 是指定性檢出，即判定樣品中存有濃度高于空白的待測物質(zhì)。檢出限受儀器的靈敏度和穩(wěn)定性，全程序空白試驗值及其波動性的影響。 對不同的測試方法檢出限有幾種求法，如： 當遇到某些儀器的靈敏度較低，測得的 Xb=0 時，可配置接近零濃度的標準溶液來代替實驗用水進行試驗。 ②進行≥ 20次的空白值的重復測定，求得空白值濃度表示的標準偏差，則3倍的標準偏差 3，為其檢出濃度。 ③某些分光光度法中，以與扣除空白值后的 吸光度所對應(yīng)的濃度值定為該方法的檢出濃度。實驗室所測得的分析方法的檢出濃度必須達到等于 (或小于 )該標準方法所 提出的檢出濃度值。 校準曲線的制作。校準曲線是表述待測物質(zhì)濃度與所測量儀器響應(yīng)值的函數(shù)關(guān)系，制好校準曲線是取得準確測定結(jié)果的基礎(chǔ)。 ①水質(zhì)分析使用的校準曲線為該分析方法的直線范圍，根據(jù)方法的測量范圍 (直線范圍 )，配制一系列濃度的標準溶液，系列的濃度值應(yīng)較均勻分布在測量范圍內(nèi)，系列點≥ 6 個 (包括零濃度 )。 ②校準曲線測量應(yīng)按樣品測定的相同操作步驟進行 (經(jīng)過實驗證實，標準溶液系列在省略部分操作步驟時，直接測量的響應(yīng)值與全部操作步驟具有一致結(jié)果時，可允許省略操作步驟 )，測得的儀器響應(yīng)值在扣除零濃度 的響應(yīng)值后，繪制曲線。 ③用線性回歸方程計算出校準曲線的相關(guān)系數(shù)，截距和斜率，應(yīng)符合標準方法中規(guī)定的要求，一般情況相關(guān)系數(shù) (r)應(yīng)≥ 。 ④用線性回歸方程計算結(jié)果時，要求 r≥ 。 ⑤對某些分析方法，如石墨爐原子吸收分光光度法、離子色譜法、等離子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、氣相色譜 質(zhì)譜法、等離子發(fā)射光譜 質(zhì)譜法等，應(yīng)檢查測量信號與測定濃度的線性關(guān)系，當 r≥ 時，可用回歸方程處理數(shù)據(jù)；若 r ，而測量信號與濃度確實存在一定的線性關(guān)系，可用比例法計算結(jié)果。 精密度檢驗 。精密度是指使用特定的分析程序，在受控條件下重復分析測定均一樣品所獲得測定值之間的一致性程度。 檢驗分析方法精密度時，通常以標準溶液 (濃度可選在校準曲線上限濃度值的 和 倍 )、實際水樣和水樣加標三種分析樣品，求得批內(nèi)、批間和總標準偏差，偏差值應(yīng)等于 (或小于 )方法規(guī)定的值。 準確度檢驗。準確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機誤差的綜合指標。檢驗準確度可采用：①使用標準物質(zhì)進行分析測定，測得值與保證值比較求得絕對誤差。②用加標回收率測定 (加標量一般為樣品含量的 倍 ~2倍，但加標后的總濃度應(yīng)不 超過方法的上限濃度值 )。測得的絕對誤差和回收率應(yīng)符合方法規(guī)定要求。 干擾試驗。針對實際樣品中可能存在的共存物，檢驗其是否對測定有干擾，及了解共存物的最大允許濃度。 干擾可能導致正或負的系統(tǒng)誤差，其作用與待測物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。為此干擾試驗應(yīng)選擇兩個 (或多個 )待測物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進行試驗測定。 實驗分析質(zhì)控程序 送入實驗室水樣首先應(yīng)核對采樣單，容器編號，包裝情況，保存條件和有效期等。符合要求的樣品方可開展分析。 每批水樣分 析時，空白樣品對被測項目有響應(yīng)的，必須作一個實驗室空白，對出現(xiàn)空白值明顯偏高時，應(yīng)仔細檢查原因，以消除空白值偏高的因素。 水樣分析。用分光光度法校準曲線定量時，必須檢驗校準曲線的相關(guān)系數(shù)和截距是否正常。 原子吸收分光光度法，氣相色譜法等儀器分析方法校準曲線制作，必須與樣品測定同時進行。 精密度控制。對均勻樣品，凡能做平行雙樣的分析項目，分析每批水樣時均須做 10%的平行雙樣，樣品較少時，每批樣品應(yīng)至少做一份樣品的平行雙樣。平行雙樣可采用密碼或明碼編入。測定的平行雙樣允許差符合規(guī) 定質(zhì)控指標的樣品，最終結(jié)果以雙樣測試結(jié)果的平均值報出。平行雙樣測試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差時，在樣品允許保存期內(nèi)，再加測一次，取相對偏差符合規(guī)定質(zhì)控指標的兩個測定值報出。 準確度控制。例行地表水質(zhì)監(jiān)測中，采用標準物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段，每批樣品帶一個已知濃度的質(zhì)控樣品。如果實驗室自行配制質(zhì)控樣，要注意與國家標準物質(zhì)比對，但不得使用與繪制校準曲線相同的標準溶液，必須另行配制。質(zhì)控樣品的測試結(jié)果應(yīng)控制在 90%~110%范圍，標準物質(zhì)測試結(jié)果應(yīng)控制在 95%~105%范圍，對痕量有機污染物應(yīng)控制在 60%~140%。 污水樣品中污染物濃度波動性較大，加標回收實驗中加標量難以控制，對一些樣品性質(zhì)復雜的水樣，需做監(jiān)測分析方法適用性試驗，或加標回收試驗。污水平行樣的偏差及油類測定的準確度和精密度的控制可適當放寬要求。 執(zhí)行三級審核制。審核范圍：采樣 分析原始記錄 報告表，審核內(nèi)容包括監(jiān)測采樣方案及其執(zhí)行情況，數(shù)據(jù)計算過程，質(zhì)控措施，計量單位，編號等。 第一級審核為采樣人員之間及分析人員之間的互校；第二級為室 (科或組 )負責人的審核；第三級為站技術(shù)負責人 (或技術(shù)主管 )的審核。第一級互校后，校核人應(yīng) 在原始記錄上簽名，第二、三級審核后，應(yīng)在報告表上簽名。 實驗室間的質(zhì)量控制 上一級站對下屬監(jiān)測站的質(zhì)量保證工作應(yīng)定期進行檢查、指導，進行優(yōu)質(zhì)實驗室和優(yōu)秀監(jiān)測人員的考評工作，促進監(jiān)測隊伍整體技術(shù)水平的提高。 上級站定期對下屬站使用標準工作溶液與標準物質(zhì)的比對測試進行考核，判斷實驗室間是否存在顯著性差異，減少系統(tǒng)誤差，也可采用穩(wěn)定均勻的實驗室實際水樣，分送有關(guān)實驗室測定，比較兩者測定結(jié)果是否存在顯著性差異。 質(zhì)量保證管理。根據(jù)國家環(huán)境保護局《環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證管理規(guī)定(暫行 )》，各級環(huán)境監(jiān)測站應(yīng)設(shè)置相應(yīng)的質(zhì)量保證管理機構(gòu)，如質(zhì)保室 (組 )，配備專職 (或兼職 )質(zhì)保人員，負責組織協(xié)調(diào)，貫徹落實和檢查有關(guān)質(zhì)量保證措施，使監(jiān)測全過程處于受控狀態(tài)。 水質(zhì)監(jiān)測安全。各監(jiān)測站 (實驗室 )應(yīng)制定符合本單位實情的監(jiān)測安全制度，內(nèi)容包括水上采樣，實驗室安全操作，劇毒化學藥品的管理等，并嚴格執(zhí)行和定期檢查，保證監(jiān)測工作的順利進行。 特別聲明： 1：資料來源于互聯(lián)網(wǎng)，版權(quán)歸屬原作者 2：資料內(nèi)容屬于網(wǎng)絡(luò)意見，與本賬號立場無關(guān) 3：如有侵權(quán)，請告知，立即刪除。
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