【導讀】環(huán)氧樹脂生產工藝一般分為一步法和二步法。目前低分子量液體環(huán)氧樹脂和。進行縮聚，即開環(huán)和閉環(huán)在同一反應條件下進行的工藝方法。多領域，因此又稱為通用型環(huán)氧樹脂。①每天產量理論值,實際產量為；實際年產量為萬噸。璃閉式攪拌反應釜，材料為鎳鉻不銹鋼0Cr18Ni9。脫苯釜；進出料管都選用普通無縫鋼管；泵選擇屏蔽泵B；過濾器。的指導下進行的研究工作及取得的成果。盡我所知，除文中特別加以。對本研究提供過幫助和做出過貢獻的個人或集體，均。已在文中作了明確的說明并表示了謝意。

　　

【正文】 2 生產工藝設計 9 加堿法 ，即將堿改成一次滴加完，然后再蒸餾未反應的環(huán)氧氯丙烷。這種方法工藝成熟，目前國內的 E 一 44 樹脂多是采用這種工藝生產。 二步法工藝 Vogel Tomas 提出的工藝是：將雙酚 A、環(huán)氧氯丙烷，同時加入三苯基膦鹵化物或三苯基膦作催化劑，升溫使體系在 40～ 120℃ 發(fā)生醚化反應，生成氯醇醚。當羥基轉化 率達到 80％ ～ 90％ 后，在 20～ 90℃ 以下一次性加入 NaOH水溶液，進行閉環(huán)反應。然后，在減壓下蒸盡環(huán)氧氯丙烷。加入有機溶劑，溶解粗產物，再加入水水洗至中性，靜置分去水層，最后蒸餾除去苯，得到樹脂產品。二步法也可以選擇銨鹽、膽堿作為催化劑 ,無機鹽 ，含硫有機化合物 ?？紤]到價格因素，國內企業(yè)選用銨鹽的居多。 與一步法比較，二步法反應時間短，操作穩(wěn)定，溫度波動小，易于控制．產生的三廢少，質量穩(wěn)定，產率高，可生產系列環(huán)氧樹脂，對于國內企業(yè)來說，對現有設備稍作改動就可以上馬，是很經濟的方法。該法最大的優(yōu)點是將開環(huán)閉環(huán)分步進行，而且可以在無水條件下進行開環(huán)，盡可能的減少了副反應的發(fā)生。而且催化劑也有一定的選擇性，可使產物量子多為線型結構，不易引起聚合反應。該法的缺點是從樹脂中除去催化劑困難，而催化劑有一定的乳化作用，還對樹脂的固化過程有影響，能縮短樹脂的使用壽命，加大固化反應的放熱量，因此要嚴格控制它的用量，并設法減少 在樹脂中的殘留。 此法是在高溫進行反應，所以副反應多，生成物中有支鏈結構。不僅環(huán)氧值偏低，而且溶解性很差，甚至反應中會凝鍋 。 本設計由于產量低、要求轉化率高、無副產品、費用少、所以采用一步法。 主要原材料 環(huán)氧樹脂生產的主要原材料及規(guī)格 環(huán)氧樹脂設計說明 2 生產工藝設計 10 表 環(huán)氧樹脂生產的主要原材料及規(guī)格 原材料名稱 結構式 分子量 M 質量指標 雙酚 A (BPA) 228 外觀：白色粒狀（或粉狀）結晶體，熔點： ≥℃ 色度號（鉑－鈷）： ≤40 環(huán)氧氯丙烷 （ ECH） Cl 78 外觀：無色透明液體 純度 wt％：≥ 密度（ 20℃ ） g/cm3： 色度（ PtCo） :≤15 苯 92 純度 wt％： ≥ 餾程 ℃ ： 109～ 112 密度（ 20℃ ） g/cm3:～ 色度（ PtCo）號： ≤15 液體燒堿 NaOH 40 晶體，含量 wt％： ≥ 環(huán)氧樹脂生產的主要原材料的性質 BPA：白色片狀或粒狀晶體，不溶于水，能溶于醇、醚、丙酮及堿性溶中，室溫下微溶于甲苯、二甲苯，加溫下溶解度急劇增加。 ECH：是一種易揮發(fā)、無色透明液體，有毒！對皮膚有灼傷作用，能嚴重刺激眼睛，具有和氯氣相似的刺激性氣味，有麻醉性，能溶解于醇、醚及甲苯中，微溶于水。比重 ，純品沸點 ℃ 。取樣化驗時，要取上層。 液堿：淡紫色液體，無機械雜質，強堿性，腐蝕性較強。 苯：無色透明液體。有芳香氣味。具強折光性。易揮發(fā)。能與乙醇、乙醚、丙酮任意混溶，微溶于水。O OH. CHCH3 CCHH3 HO— —CC— 環(huán)氧樹脂設計說明 3 工藝流程 11 3 工藝流程 工藝流程的選擇原則是：有一定的科學先進性和一定的科學水平，能體現社會經濟效益以及可操作性強。在兼顧企業(yè)的實際情況同時制定出工藝流程簡短、技術成熟、投資少、生產成本低、適應生產的連續(xù)化，使整個生產裝置達到高水平。工藝流程的選擇和論證是在實驗室和生產性試驗的基礎上進行的。 工藝流程： ① 把雙酚 A 投入溶解釜中，然后通過環(huán)氧氯丙烷、苯，將夾套通水蒸氣的溫度加熱升溫到 70OC 左右。 ② 溶解后，用泵壓入帶攪拌的反應釜內，開始攪拌，并滴加堿?？刂品磻獪囟葹?50OC，維持一定時間至反應結束后，回收過量環(huán)氧氯丙烷供循環(huán)使用。 ③ 回收結束后過濾，靜置，把苯溶液抽吸到回流脫苯釜內，下層的鹽腳抽吸后放掉。 ④ 在回流脫苯釜內回流至蒸出的苯清晰無水珠為止。然后冷卻，靜置 . 經過濾器至貯槽，沉降后抽入脫苯釜脫除苯，先常壓 110OC 以上開始減壓至140143OC 無餾出液為止，放料，即得成品。 ⑤ 包裝。干燥后的粉末，存放于貯料斗中，先測定產品的分子量、密度等有關性能，然后按每袋 25kg 裝袋輸送到倉庫以備出廠。 環(huán)氧氯丙烷自動分相回收技術 由于反應中環(huán)氧氯丙烷是過量的，縮合反應后的水和過量的環(huán)氧氯丙烷在102℃ 形成共沸物一同被蒸出，進入冷凝器冷凝后，水和環(huán)氧氯丙烷自動分層，進入環(huán)氧氯丙烷自動分相器，環(huán)氧氯丙烷自動分相器是利用環(huán)氧氯丙烷和水的密度的不同進行分離的。利用 U 型彎，使環(huán)氧氯丙烷能夠自動穩(wěn)定回流． 環(huán)氧樹脂設計說明 3 工藝流程 12 圖 分相器結構圖 在反應單元中分離出的含環(huán)氧氯丙烷廢水（含環(huán)氧氯丙烷約 %）經泵輸送至汽提塔，塔頂得到環(huán)氧氯丙烷和水的共沸物，分相分離出的環(huán)氧氯丙烷供生產循環(huán)使用，塔釜得到的廢水和分相分離后的廢水去現有污水處理站。 無論進料中的環(huán)氧氯丙烷和水的含量和流量為多少，只要充分分層即可，環(huán)氧氯丙烷只能通過分相器底部通過 U 型彎流出，而水只能通過上部溢流口流出。 薄膜脫苯工藝流程 進入半成品貯罐的樹脂甲苯溶液，用泵輸送至薄膜蒸發(fā)器 (MA305)(經調節(jié)閥控制 )，進入薄膜蒸發(fā)器的物料迅速在蒸發(fā)器內形成膜狀，在其夾套蒸汽的加熱下，苯不斷揮發(fā)，經冷凝冷卻器 (E502)回收輸送至苯貯罐，環(huán)氧樹脂進入樹脂中間罐(V503)，中間罐的樹脂放入成品罐 (V501A／ B)，用泵送至灌裝機進行產品裝桶。 薄膜脫苯技術的關鍵設備是薄膜蒸發(fā)器，其原理就是樹脂苯溶液由中間儲罐通過輸送泵以切線方向進入薄膜蒸發(fā)器，進入薄膜蒸發(fā)器后迅速在蒸發(fā)器的內表面形成薄膜，在蒸發(fā)器夾套內的蒸氣連續(xù)加熱下，苯溶劑在加熱下蒸發(fā)后經冷凝器冷卻回收進入苯儲罐；隨著樹脂苯溶液沿著薄膜蒸發(fā)器內壁不斷下降，苯不斷揮發(fā)，樹脂與苯便分離開了，樹脂流入樹脂接受器。反應完畢后靜置，除去上層堿水后用沸水洗滌十幾次，除去樹脂 中的殘堿及副產物鹽類。 回收過量的環(huán)氧氯丙烷后，然后放出部分鹽腳和反應中間相 (下批使用 )，最后物料放入過濾器。反應生成的 NaCl 鹽溶解在水中，靜止排出飽和鹽水。，然后排放廢水（含鹽及堿）和反應中間相（主要為含甲苯的老化樹脂）。 環(huán)氧樹脂設計說明 3 工藝流程 13 工藝流程框圖： 上一章已對工藝路線進行了選擇，在此基礎上全面而細致地分析了整個生產過程的組成和順序如下圖所示： 環(huán)氧樹脂設計說明 3 工藝流程 14 圖 工藝流程框圖 雙酚 A 苯、環(huán)氧氯丙烷 循環(huán)使用 NaOH 環(huán)氧氯丙烷 下層 鹽腳 成品 溶解 反應 分相 反應后 冷卻 靜置 過濾 脫苯 萃取 回流 環(huán)氧樹脂設計說明 4 物料衡算 15 4 物料衡算 計算條件與數據理： 1） 設每年生產 330 天，則每天的產量為： Md=60 000247。330= 一天生產兩批，則每批的產量為 m =2） 設以生產 1t（ 1 000kg）環(huán)氧樹脂為基準 原料單耗如下： 表 原料單耗表 原料名稱 投料比例 環(huán)氧氯丙烷 雙酚 A 純苯 液體燒堿 (100%) 3） 原料規(guī)格及產品質量標準如下： 表 原料規(guī)格及產品質量標準表 名稱 分子量 凈含 含水分 含惰性雜質 環(huán)氧氯丙烷 98% % % 雙酚 A 95% 3% 2% 純苯 96% % % 液體燒堿 % % % 雙酚 A型環(huán)氧樹脂 99% % % 注：以 上數據除直接在工廠收集到的以外，其他參照《中國化工醫(yī)藥產品大全》 (卷一，卷二 )和 化工原料商品手冊 。 原料用量計算： 反應過程中的反應物純量計算： 環(huán)氧樹脂設計說明 4 物料衡算 16 為了較好地把握全過程，先假設理想情況進行計算，即計算各反應物的純量。這里所說的純量是指既不包括反應物及產品中的雜質和反應物過量的量，不包括每步反應損失掉的產品量。這是一種理想情況，在后面的計算中將恢復到實際情況，考慮所含雜質的量、反應物過量的量，以及反應的收率等具體的問題并進行詳細的計算。 由原料單耗可得每批原料用量如下表： 表 原料用量表 名稱 用量 (kg) 環(huán)氧氯丙烷 55 730 雙酚 A 68 750 純苯 23 520 液體燒堿 24 090 縮合工段物料衡算： 圖 (1)對于輸入物料分四股，分別如下： ① 98%的環(huán)氧氯丙烷中： 環(huán)氧氯丙烷： 55 73098%=54 水： 55 730%= 不溶雜質： 55 730%=1 ② 95%的雙酚 A 中： 雙酚 A： 68 75095%=65 水： 68 7503%=2 不溶雜質： 68 7502%=1 375kg ③ %的 NaOH 中： NaOH： 24 090%=23 98%環(huán)氧氯丙烷 95%雙酚 A NaOH 苯 5 反應釜 5 環(huán)氧氯丙烷 雙酚 A 5 環(huán)氧樹脂設計說明 4 物料衡算 17 水： 24 090%= 不溶雜質： 24 090%= ④ 96%的苯中： 苯： 23 52096%=22 水： 23 520%= 不溶雜質： 23 520%= (2)對于輸出物料的