【導讀】19BIEP-ZYZD-019居住區(qū)大氣中本、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法—氣相色譜法GB/T11739-198950. 21BIEP-ZYZD-021室內(nèi)空氣中氡濃度的活性炭盒法測定—XX市工程建設標準DBJ01-91-202059. 果為被稱樣品的稱量值。觀察水平儀內(nèi)空氣氣泡是否位于圓環(huán)中央。可調(diào)整地角螺栓高度使其居環(huán)中。為取得理想的測量結(jié)果，天平應保。當顯示器上出現(xiàn)質(zhì)量單位“g”或其他選定單位，記錄質(zhì)量數(shù)。首次使用或天平改變安放為之后需要對天平進行校準。稱物，此時顯示的結(jié)果即為容器內(nèi)物質(zhì)凈重。交流/直流位置，此時充電指示紅燈亮，充電約14小時。

　　

【正文】 穩(wěn)定后，記錄 30min。色譜工作站自動計算并給出基線噪聲和基線漂移。 檢測限：調(diào)試試儀器處于最佳工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入 10ng/μL的甲基對硫磷溶液。進樣 1μL，連續(xù)進樣 6次。計算磷的峰面積的算術平均值。 DFPD= ANWnp2 DFPD— FPD 對磷的檢測限， g/ml N— 基線噪聲， mV A— 磷的峰面積， mV S W— 甲基對硫磷的進樣量， g np— 定量重得性：用微量注射器注入 10ng/μ l 的甲基對硫磷溶液。進樣 1μ l，連續(xù)進樣6次， 以溶質(zhì)峰面積測量的相對標準偏差 RSD 表示。按下式計算： RSD= 1001)1/()(12 ?????? xnxxni i 6 評定 標準曲線相關系數(shù)γ≥ ；基線噪聲：≤ 2HZ；基線漂移：≤ 5 1012g/ml。 定量重復性：≤ 5% 7 核查周期 ：在儀器設備兩次檢定之間，一般每隔六個月核查一次。 34 氣相色譜儀期間核查記錄 檢查日期 年 月 日 環(huán)境溫度 /濕度 儀器名稱型號 儀器編號 色譜條件：色譜柱： 檢測器： 檢測器溫度： 載氣： 載氣流量： 柱溫： 氣化室溫度： 1. 標準曲線 濃度 (μg/ml) 峰面積 標準曲線方程及相關系數(shù)： A= γ = 2. 檢出限： DFPD= ANWnp2 測量次數(shù) 1 2 3 4 5 6 測量結(jié)果 3. 定量重復性， RSD= 1001)1/()(12 ?????? xnxxni i 測量次數(shù) 1 2 3 4 5 6 測量結(jié)果 4. 基線噪聲 5．基線漂移 附注 標準曲線相關系數(shù)γ≥ ；基線噪聲：≤ 2HZ；基線漂移：≤ 5 1012g/ml。 定量重復性：≤ 5% 結(jié)論 操作者： 復核： 35 XX 市環(huán)境保護科學研究院 作業(yè)指導書 編 號 BIEPZYZD014 共 2 頁，第 1 頁 版 次 第 B 版 第 0 次修改 空氣、氮氣、氫氣一體發(fā)生器操作規(guī)程 批準實施日期： XXXX 年 09 月 04日 一、 啟動前的準備工作： 、 電解液： 觀察儲液筒內(nèi) 電解液 體積，既不要高于上限液位 (上紅線 )也不能低于下限液位(下紅線 )。 若低于下限液位補加電解液（冷卻的 10%氫氧化鉀溶液）倒入儲液筒內(nèi) 加電解液時需要小心，如濺在機箱或試驗臺時，應立即用濕抹布擦拭干凈，以免污損。 、儀器自檢（不要與色譜儀聯(lián)機） TP— 3000 型氮氫空一體機在與色譜儀聯(lián)機前必須通過自檢 接通電源，將儀器電源插頭插入（ 220V）插座。 檢查氮氣出氣口螺母 ,是否擰緊密封。 檢查氫氣出氣口螺母，是否擰緊密封。 檢查空氣出氣口螺 母，是否擰緊密封。 空氣自檢 ▲ 打開空氣電源開關，聽到咯噠一聲機內(nèi)電磁閥打開，空氣壓縮機啟動工作。 ▲ 觀察空氣壓力指示，指針開始上升，此時氮氣壓力也開始上升。（示意圖 7） 指針穩(wěn)定到 時，約三分鐘后空氣泵壓縮機停止工作，同時電磁閥啟動排水。說明空氣泵系統(tǒng)工作正常。 備注 ： 空氣泵壓力設定在 如有誤差可調(diào)節(jié)空氣壓力調(diào)節(jié)閥，正旋為大，逆旋為小。調(diào)整壓力時請緩慢旋動閥桿 。 氮氣自檢 （ 1）打開氮氣電源開關（示意圖 3），觀察氮氣流量顯示表（示意圖 9），數(shù)字由大逐漸變小， 3 分鐘后流量顯示應在 030 以下為合格。 （ 2） 關閉空氣電源開關，關閉氮氣電源開關，待與色譜儀聯(lián)機。 36 XX 市環(huán)境保護科學研究院 作業(yè)指導書 編 號 BIEPZYZD014 共 2 頁，第 2 頁 版 次 第 B 版 第 0 次修改 空氣、氮氣、氫氣一體發(fā)生器操作規(guī)程 批準實施日期： XXXX 年 09 月 04日 氫氣自檢： （ 1） 打開氫氣電源開關。 （ 2） 觀察氫氣流量顯示表，此時流量顯示應在 300～ 350 之間為正常。 （ 3）觀察氫氣壓力指示表指針開始緩慢上升，約經(jīng)過 35 分鐘后壓力指針穩(wěn)定在 左右時，數(shù)顯開始下降到 000，表明氫氣系統(tǒng)工作正常。 （ 4）關閉氫氣電源開關，待與色譜儀聯(lián)機。此時，氮、氫、空一體機自檢合格。 二、 氣源與色譜儀聯(lián)機使用 路管連接好后，按下列順序進行操作： （ 1） 開空氣電源開關。 （ 2） 察空氣壓力表指針到 MPa。 （ 3） 觀察氮氣壓力表指針到 MPa 左右。 （ 4） 然后打開氮氣電源開關。 （ 5） 察氮氣流量顯示應在 300～ 450 之間為正常顯示 （ 6） 此時流量顯示會根據(jù)色譜儀需氣量進行自動跟蹤顯示。 （ 7） 打開氫氣電源開關。 （ 8） 觀察氫氣壓力表指針開始上升約 3 分鐘，壓力指示應穩(wěn)定在 左右。 （ 9） 觀察氫氣流量顯示，剛打開電源時流量顯示 在 300～ 350 之間，待壓力表指針達到 左右時，流量顯示會根據(jù)色譜儀實際需氣量而自動跟蹤顯示。 工作完畢后的操作方法： A、關閉空氣電源開關。 B、關閉氮氣電源開關。 C、關閉氫氣電源開關。 37 XX 市環(huán)境保護科學研究院 作業(yè)指導書 編 號 BIEPZYZD015 共 3 頁，第 1 頁 版 次 第 B 版 第 0 次修改 TP2030 型多功能解吸管處理裝置 批準實施日期： XXXX 年 09 月 04日 一、 開機前準備 電源：交流 220177。 10% 5060HZ； 解吸氣：常用 N2 純度：優(yōu)于 %； 環(huán)境溫度： 10℃ — 40℃； 環(huán)境濕度： 85%； 解吸爐放在氣相色譜儀的汽化室上方。（可根據(jù)儀器結(jié)構(gòu)適當調(diào)整解吸爐上下或左右位置，以便滿足解吸管從爐頂向下插入汽化室）； 熱解吸控制部件，安放在儀器旁邊，使其操作盡量方便。 二、使用與操作 PID 溫控器 （ 1）通電后，“ SV”首先顯示型號 801；再顯示 （版本）；過后顯示上次關機前的給定溫度； （ 2）“ PV”開始顯示：從加熱爐實際溫度加熱，溫度不斷增加的溫度值。此時“ OP1”紅燈一直亮，直到“ OP1”溫度 顯示接近“ SV”時，“ OP1”燈周期性亮； （ 3）“ SV” 達到溫度后，“ PV”與“ SV” 顯示溫度差不大于給定溫度的 1%； （ 4）若改變給定溫度“ SV”，僅需按動“▼”與“ ▲ ”上下鍵即可； （ 5）若誤按 參數(shù) 轉(zhuǎn)換鍵，等待 30 秒后會恢復到正常狀態(tài)； 時間程序控制器操作 接通電源，狀態(tài)顯示 *閥 閥 2，是開還是關由前次的初始設定而定 設定時間程序按 設定 鍵： *第一個“零”意為初始“ O”階，時間為通電開始閥的狀態(tài)，閥 1 開為方塊灰色表示先設定閥 1 狀態(tài)。 按 ▲ 或 ▼ 設定開機初始時閥 1 的“開”或“關” 38 XX 市 環(huán)境保護科學研究院 作業(yè)指導書 編 號 BIEPZYZD015 共 3 頁，第 2 頁 版 次 第 B 版 第 0 次修改 TP2030 型多功能解吸管處理裝置 批準實施日期： XXXX 年 09 月 04日 （ 3） 按一次 設定 ，閥 2“關”處變灰色，按 ▲ 或 ▼ 設定開機初始時間為“ 0”時，閥 2“開”或“關”； （ 4）再按一次設定顯示狀態(tài)，顯示板上“ 1”，表設定程序的第一階，灰色長方條顯示需設定的時間，此時按住 ▲ 或 ▼ 鍵確定第一階時間（如 分），再按設定鍵顯示此時閥 1“開”變灰，同理按前述（ 2）或（ 3）的方 法設定閥 1 關，閥 2 開，即第一階 5 分鐘時間時“開”“關”狀態(tài)； （ 5）在（ 4）中閥 2“開”“關”狀態(tài)設定完后，再按幾次設定 鍵顯示狀態(tài)顯示中的2 表示程序第 2 階需設定的時間和閥 閥 2 狀態(tài)，同理可設定 5 階。若時間程序就設一階，在（ 5）顯示狀態(tài)可連續(xù)按 3 次 設定 顯示回到開始通電時狀態(tài)； （ 6）再按 運行 1 次，顯示隨著時間的增加，運行時間也同時顯示，已運行的時間值達到 5 分鐘后，顯示若設定第 3??階時間程序，閥 閥 2 將隨時間增加按所設程序不斷“開”或“關”。若僅設了一階，隨運行時間增加閥 閥 2，狀態(tài)不 再變化； （ 7）按下復位鍵，顯示的初始狀態(tài)，此時可以修改設定時間程序，或等待下一次按下 運行 再一次運行。 39 XX 市環(huán)境保護科學研究院 作業(yè)指導書 編 號 BIEPZYZD015 共 3 頁，第 3 頁 版 次 第 B 版 第 0 次修改 TP2030 型多功能解吸管處理裝置 批準實施日期： XXXX 年 09 月 04日 三、熱解吸儀的工作方法 把吸附管進樣系統(tǒng)通過解吸爐插入儀器所用汽化室中（相當注射針進樣），在解吸時間內(nèi)不通高壓氣，儀器的載氣將通過針頭充滿吸附管，當解吸時間到，自動（也可手動）打 開控制部件的供給高壓氣壓（用于進樣時的柱前壓），比氣相色譜儀原柱前壓高出 左右，被解吸出的樣品蒸汽瞬間被吹洗到儀器的汽化室中。為了防止進樣時間過長，把吸附管中高沸點物質(zhì)吹入儀器，通常進樣時間定為約30 秒鐘，進樣時間到后，控制器自動（或手動）關死供氣。此后，原儀器的載氣繼續(xù)攜帶樣品在色譜柱中進行分離分析。 解吸進樣分析的操作步驟 ⑴ 啟動氣相色譜儀達到需要的工作狀態(tài)； ⑵ 連接電源到控制部件，接好熱解吸爐和控制部件的電纜 ； ⑶ 放熱解吸爐到 GC 進樣器（汽化室）上方，并打開電源對解吸爐進行設溫控溫； ⑷ 把氮氣源接入控制部件，調(diào)節(jié)供氣穩(wěn)壓閥至比 GC 柱前壓高出 左右，同時堵死控制部件上的④； ⑸ 設定時間控制程序： 例如：運行開始：閥 1 關、閥 2 關；運行 35 分鐘； 閥 1 開，閥 2 關，運行到 35 分 30 秒鐘，閥 1 關，閥 2 關。 ⑹ 參見圖 2，把待解吸分析的吸附管裝好，并把供氣軟管一端接 在控制器⑨； ⑺ 待色譜儀穩(wěn)定，熱解吸爐控制到所要溫度，把帶吸附管的進樣系統(tǒng)穿過爐膛直插入 GC 汽化室開始加熱解吸，同時按下時控器運行按鍵或手動控制計時。 40 XX 市環(huán)境保護科學研究院 作業(yè)指導書 編 號 BIEPZYZD016 共 2 頁，第 1 頁 版 次 第 B 版 第 0 次修改 TP2040 型多功能解吸管處理裝置 批準實施日期： XXXX 年 09 月 04日 一、開機前準備工作 （ 1）供電電源：交流 220V177。 10% 50~60HZ 功率 ≥ 500W （ 2）環(huán)境溫度： 10℃ ~40℃ （ 3）環(huán)境濕度： 85% （ 4）沖洗（吹掃）氣：氮氣純度應優(yōu)于 % （ 5）恒溫爐在高溫控溫操作時爐表面溫度較高，操作中要避免燙損。 二、操作步驟：打開控制部件總電源： （ 1） PV燈和 OUT 燈亮，顯示解吸爐開始的實測溫度； （ 2）按下 SV 時， SV燈和 OUT 燈亮，數(shù)碼顯示前次給定的溫度。重新設定溫度，一手按住 SV，一手分別按 ▲ 或 ▼ 、直到數(shù)碼顯示為需要設定的溫度值； （ 3）同時松開雙手，此時 PV燈和 OUT 燈亮，解吸爐開始加熱升溫，可看到數(shù)碼顯示的溫度不 斷增加； （ 4）當 PV燈亮， OUT 燈出現(xiàn)滅或亮交替時，說明控溫器控制的溫度已接近設定溫度。過幾分鐘溫度波動幾次自然會回到允許的控溫范圍內(nèi)。 三、活化解吸管的一般操作過程 （ 1）接好裝置的氣源和電源； （ 2）打開電源總開關； （ 3）設定活化爐的需要控溫溫度并開始加熱控溫； 41 XX 市環(huán)境保護科學研究院 作業(yè)指導書 編 號 BIEPZYZD016 共 2 頁，第 2 頁 版 次 第 B 版 第 0 次修改 TP2040 型多功能解吸管處理裝置 批準實施日期： XXXX 年 09 月 04日 （ 4）把 需要活化的解吸管裝配好，一端接入前面板任何一個供給吹掃氣的 M8 1的接頭上，然后把解吸管 穿過活化爐任一個圓孔，活化裝置可以同時活化 9 支解吸管。若活化不到 9 支，需用盲螺母把其余供氣接頭堵死； （ 5）調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥到 ，每支解吸管的吹掃氣流量約 100ml/min。若需調(diào)大調(diào)小吹掃流量，可以通過對每只解吸