【導(dǎo)讀】19BIEP-ZYZD-019居住區(qū)大氣中本、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法—?dú)庀嗌V法GB/T11739-198950. 21BIEP-ZYZD-021室內(nèi)空氣中氡濃度的活性炭盒法測(cè)定—XX市工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)DBJ01-91-202059. 果為被稱樣品的稱量值。觀察水平儀內(nèi)空氣氣泡是否位于圓環(huán)中央。可調(diào)整地角螺栓高度使其居環(huán)中。為取得理想的測(cè)量結(jié)果，天平應(yīng)保。當(dāng)顯示器上出現(xiàn)質(zhì)量單位“g”或其他選定單位，記錄質(zhì)量數(shù)。首次使用或天平改變安放為之后需要對(duì)天平進(jìn)行校準(zhǔn)。稱物，此時(shí)顯示的結(jié)果即為容器內(nèi)物質(zhì)凈重。交流/直流位置，此時(shí)充電指示紅燈亮，充電約14小時(shí)。

　　

【正文】 穩(wěn)定后，記錄 30min。色譜工作站自動(dòng)計(jì)算并給出基線噪聲和基線漂移。 檢測(cè)限：調(diào)試試儀器處于最佳工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入 10ng/μL的甲基對(duì)硫磷溶液。進(jìn)樣 1μL，連續(xù)進(jìn)樣 6次。計(jì)算磷的峰面積的算術(shù)平均值。 DFPD= ANWnp2 DFPD— FPD 對(duì)磷的檢測(cè)限， g/ml N— 基線噪聲， mV A— 磷的峰面積， mV S W— 甲基對(duì)硫磷的進(jìn)樣量， g np— 定量重得性：用微量注射器注入 10ng/μ l 的甲基對(duì)硫磷溶液。進(jìn)樣 1μ l，連續(xù)進(jìn)樣6次， 以溶質(zhì)峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 表示。按下式計(jì)算： RSD= 1001)1/()(12 ?????? xnxxni i 6 評(píng)定 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)γ≥ ；基線噪聲：≤ 2HZ；基線漂移：≤ 5 1012g/ml。 定量重復(fù)性：≤ 5% 7 核查周期 ：在儀器設(shè)備兩次檢定之間，一般每隔六個(gè)月核查一次。 34 氣相色譜儀期間核查記錄 檢查日期 年 月 日 環(huán)境溫度 /濕度 儀器名稱型號(hào) 儀器編號(hào) 色譜條件：色譜柱： 檢測(cè)器： 檢測(cè)器溫度： 載氣： 載氣流量： 柱溫： 氣化室溫度： 1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線 濃度 (μg/ml) 峰面積 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)： A= γ = 2. 檢出限： DFPD= ANWnp2 測(cè)量次數(shù) 1 2 3 4 5 6 測(cè)量結(jié)果 3. 定量重復(fù)性， RSD= 1001)1/()(12 ?????? xnxxni i 測(cè)量次數(shù) 1 2 3 4 5 6 測(cè)量結(jié)果 4. 基線噪聲 5．基線漂移 附注 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)γ≥ ；基線噪聲：≤ 2HZ；基線漂移：≤ 5 1012g/ml。 定量重復(fù)性：≤ 5% 結(jié)論 操作者： 復(fù)核： 35 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號(hào) BIEPZYZD014 共 2 頁(yè)，第 1 頁(yè) 版 次 第 B 版 第 0 次修改 空氣、氮?dú)狻錃庖惑w發(fā)生器操作規(guī)程 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 09 月 04日 一、 啟動(dòng)前的準(zhǔn)備工作： 、 電解液： 觀察儲(chǔ)液筒內(nèi) 電解液 體積，既不要高于上限液位 (上紅線 )也不能低于下限液位(下紅線 )。 若低于下限液位補(bǔ)加電解液（冷卻的 10%氫氧化鉀溶液）倒入儲(chǔ)液筒內(nèi) 加電解液時(shí)需要小心，如濺在機(jī)箱或試驗(yàn)臺(tái)時(shí)，應(yīng)立即用濕抹布擦拭干凈，以免污損。 、儀器自檢（不要與色譜儀聯(lián)機(jī)） TP— 3000 型氮?dú)淇找惑w機(jī)在與色譜儀聯(lián)機(jī)前必須通過(guò)自檢 接通電源，將儀器電源插頭插入（ 220V）插座。 檢查氮?dú)獬鰵饪诼菽?,是否擰緊密封。 檢查氫氣出氣口螺母，是否擰緊密封。 檢查空氣出氣口螺 母，是否擰緊密封。 空氣自檢 ▲ 打開空氣電源開關(guān)，聽到咯噠一聲機(jī)內(nèi)電磁閥打開，空氣壓縮機(jī)啟動(dòng)工作。 ▲ 觀察空氣壓力指示，指針開始上升，此時(shí)氮?dú)鈮毫σ查_始上升。（示意圖 7） 指針穩(wěn)定到 時(shí)，約三分鐘后空氣泵壓縮機(jī)停止工作，同時(shí)電磁閥啟動(dòng)排水。說(shuō)明空氣泵系統(tǒng)工作正常。 備注 ： 空氣泵壓力設(shè)定在 如有誤差可調(diào)節(jié)空氣壓力調(diào)節(jié)閥，正旋為大，逆旋為小。調(diào)整壓力時(shí)請(qǐng)緩慢旋動(dòng)閥桿 。 氮?dú)庾詸z （ 1）打開氮?dú)怆娫撮_關(guān)（示意圖 3），觀察氮?dú)饬髁匡@示表（示意圖 9），數(shù)字由大逐漸變小， 3 分鐘后流量顯示應(yīng)在 030 以下為合格。 （ 2） 關(guān)閉空氣電源開關(guān)，關(guān)閉氮?dú)怆娫撮_關(guān)，待與色譜儀聯(lián)機(jī)。 36 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號(hào) BIEPZYZD014 共 2 頁(yè)，第 2 頁(yè) 版 次 第 B 版 第 0 次修改 空氣、氮?dú)狻錃庖惑w發(fā)生器操作規(guī)程 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 09 月 04日 氫氣自檢： （ 1） 打開氫氣電源開關(guān)。 （ 2） 觀察氫氣流量顯示表，此時(shí)流量顯示應(yīng)在 300～ 350 之間為正常。 （ 3）觀察氫氣壓力指示表指針開始緩慢上升，約經(jīng)過(guò) 35 分鐘后壓力指針穩(wěn)定在 左右時(shí)，數(shù)顯開始下降到 000，表明氫氣系統(tǒng)工作正常。 （ 4）關(guān)閉氫氣電源開關(guān)，待與色譜儀聯(lián)機(jī)。此時(shí)，氮、氫、空一體機(jī)自檢合格。 二、 氣源與色譜儀聯(lián)機(jī)使用 路管連接好后，按下列順序進(jìn)行操作： （ 1） 開空氣電源開關(guān)。 （ 2） 察空氣壓力表指針到 MPa。 （ 3） 觀察氮?dú)鈮毫Ρ碇羔樀? MPa 左右。 （ 4） 然后打開氮?dú)怆娫撮_關(guān)。 （ 5） 察氮?dú)饬髁匡@示應(yīng)在 300～ 450 之間為正常顯示 （ 6） 此時(shí)流量顯示會(huì)根據(jù)色譜儀需氣量進(jìn)行自動(dòng)跟蹤顯示。 （ 7） 打開氫氣電源開關(guān)。 （ 8） 觀察氫氣壓力表指針開始上升約 3 分鐘，壓力指示應(yīng)穩(wěn)定在 左右。 （ 9） 觀察氫氣流量顯示，剛打開電源時(shí)流量顯示 在 300～ 350 之間，待壓力表指針達(dá)到 左右時(shí)，流量顯示會(huì)根據(jù)色譜儀實(shí)際需氣量而自動(dòng)跟蹤顯示。 工作完畢后的操作方法： A、關(guān)閉空氣電源開關(guān)。 B、關(guān)閉氮?dú)怆娫撮_關(guān)。 C、關(guān)閉氫氣電源開關(guān)。 37 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號(hào) BIEPZYZD015 共 3 頁(yè)，第 1 頁(yè) 版 次 第 B 版 第 0 次修改 TP2030 型多功能解吸管處理裝置 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 09 月 04日 一、 開機(jī)前準(zhǔn)備 電源：交流 220177。 10% 5060HZ； 解吸氣：常用 N2 純度：優(yōu)于 %； 環(huán)境溫度： 10℃ — 40℃； 環(huán)境濕度： 85%； 解吸爐放在氣相色譜儀的汽化室上方。（可根據(jù)儀器結(jié)構(gòu)適當(dāng)調(diào)整解吸爐上下或左右位置，以便滿足解吸管從爐頂向下插入汽化室）； 熱解吸控制部件，安放在儀器旁邊，使其操作盡量方便。 二、使用與操作 PID 溫控器 （ 1）通電后，“ SV”首先顯示型號(hào) 801；再顯示 （版本）；過(guò)后顯示上次關(guān)機(jī)前的給定溫度； （ 2）“ PV”開始顯示：從加熱爐實(shí)際溫度加熱，溫度不斷增加的溫度值。此時(shí)“ OP1”紅燈一直亮，直到“ OP1”溫度 顯示接近“ SV”時(shí)，“ OP1”燈周期性亮； （ 3）“ SV” 達(dá)到溫度后，“ PV”與“ SV” 顯示溫度差不大于給定溫度的 1%； （ 4）若改變給定溫度“ SV”，僅需按動(dòng)“▼”與“ ▲ ”上下鍵即可； （ 5）若誤按 參數(shù) 轉(zhuǎn)換鍵，等待 30 秒后會(huì)恢復(fù)到正常狀態(tài)； 時(shí)間程序控制器操作 接通電源，狀態(tài)顯示 *閥 閥 2，是開還是關(guān)由前次的初始設(shè)定而定 設(shè)定時(shí)間程序按 設(shè)定 鍵： *第一個(gè)“零”意為初始“ O”階，時(shí)間為通電開始閥的狀態(tài)，閥 1 開為方塊灰色表示先設(shè)定閥 1 狀態(tài)。 按 ▲ 或 ▼ 設(shè)定開機(jī)初始時(shí)閥 1 的“開”或“關(guān)” 38 XX 市 環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號(hào) BIEPZYZD015 共 3 頁(yè)，第 2 頁(yè) 版 次 第 B 版 第 0 次修改 TP2030 型多功能解吸管處理裝置 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 09 月 04日 （ 3） 按一次 設(shè)定 ，閥 2“關(guān)”處變灰色，按 ▲ 或 ▼ 設(shè)定開機(jī)初始時(shí)間為“ 0”時(shí)，閥 2“開”或“關(guān)”； （ 4）再按一次設(shè)定顯示狀態(tài)，顯示板上“ 1”，表設(shè)定程序的第一階，灰色長(zhǎng)方條顯示需設(shè)定的時(shí)間，此時(shí)按住 ▲ 或 ▼ 鍵確定第一階時(shí)間（如 分），再按設(shè)定鍵顯示此時(shí)閥 1“開”變灰，同理按前述（ 2）或（ 3）的方 法設(shè)定閥 1 關(guān)，閥 2 開，即第一階 5 分鐘時(shí)間時(shí)“開”“關(guān)”狀態(tài)； （ 5）在（ 4）中閥 2“開”“關(guān)”狀態(tài)設(shè)定完后，再按幾次設(shè)定 鍵顯示狀態(tài)顯示中的2 表示程序第 2 階需設(shè)定的時(shí)間和閥 閥 2 狀態(tài)，同理可設(shè)定 5 階。若時(shí)間程序就設(shè)一階，在（ 5）顯示狀態(tài)可連續(xù)按 3 次 設(shè)定 顯示回到開始通電時(shí)狀態(tài)； （ 6）再按 運(yùn)行 1 次，顯示隨著時(shí)間的增加，運(yùn)行時(shí)間也同時(shí)顯示，已運(yùn)行的時(shí)間值達(dá)到 5 分鐘后，顯示若設(shè)定第 3??階時(shí)間程序，閥 閥 2 將隨時(shí)間增加按所設(shè)程序不斷“開”或“關(guān)”。若僅設(shè)了一階，隨運(yùn)行時(shí)間增加閥 閥 2，狀態(tài)不 再變化； （ 7）按下復(fù)位鍵，顯示的初始狀態(tài)，此時(shí)可以修改設(shè)定時(shí)間程序，或等待下一次按下 運(yùn)行 再一次運(yùn)行。 39 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號(hào) BIEPZYZD015 共 3 頁(yè)，第 3 頁(yè) 版 次 第 B 版 第 0 次修改 TP2030 型多功能解吸管處理裝置 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 09 月 04日 三、熱解吸儀的工作方法 把吸附管進(jìn)樣系統(tǒng)通過(guò)解吸爐插入儀器所用汽化室中（相當(dāng)注射針進(jìn)樣），在解吸時(shí)間內(nèi)不通高壓氣，儀器的載氣將通過(guò)針頭充滿吸附管，當(dāng)解吸時(shí)間到，自動(dòng)（也可手動(dòng)）打 開控制部件的供給高壓氣壓（用于進(jìn)樣時(shí)的柱前壓），比氣相色譜儀原柱前壓高出 左右，被解吸出的樣品蒸汽瞬間被吹洗到儀器的汽化室中。為了防止進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，把吸附管中高沸點(diǎn)物質(zhì)吹入儀器，通常進(jìn)樣時(shí)間定為約30 秒鐘，進(jìn)樣時(shí)間到后，控制器自動(dòng)（或手動(dòng)）關(guān)死供氣。此后，原儀器的載氣繼續(xù)攜帶樣品在色譜柱中進(jìn)行分離分析。 解吸進(jìn)樣分析的操作步驟 ⑴ 啟動(dòng)氣相色譜儀達(dá)到需要的工作狀態(tài)； ⑵ 連接電源到控制部件，接好熱解吸爐和控制部件的電纜 ； ⑶ 放熱解吸爐到 GC 進(jìn)樣器（汽化室）上方，并打開電源對(duì)解吸爐進(jìn)行設(shè)溫控溫； ⑷ 把氮?dú)庠唇尤肟刂撇考?，調(diào)節(jié)供氣穩(wěn)壓閥至比 GC 柱前壓高出 左右，同時(shí)堵死控制部件上的④； ⑸ 設(shè)定時(shí)間控制程序： 例如：運(yùn)行開始：閥 1 關(guān)、閥 2 關(guān)；運(yùn)行 35 分鐘； 閥 1 開，閥 2 關(guān)，運(yùn)行到 35 分 30 秒鐘，閥 1 關(guān)，閥 2 關(guān)。 ⑹ 參見圖 2，把待解吸分析的吸附管裝好，并把供氣軟管一端接 在控制器⑨； ⑺ 待色譜儀穩(wěn)定，熱解吸爐控制到所要溫度，把帶吸附管的進(jìn)樣系統(tǒng)穿過(guò)爐膛直插入 GC 汽化室開始加熱解吸，同時(shí)按下時(shí)控器運(yùn)行按鍵或手動(dòng)控制計(jì)時(shí)。 40 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號(hào) BIEPZYZD016 共 2 頁(yè)，第 1 頁(yè) 版 次 第 B 版 第 0 次修改 TP2040 型多功能解吸管處理裝置 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 09 月 04日 一、開機(jī)前準(zhǔn)備工作 （ 1）供電電源：交流 220V177。 10% 50~60HZ 功率 ≥ 500W （ 2）環(huán)境溫度： 10℃ ~40℃ （ 3）環(huán)境濕度： 85% （ 4）沖洗（吹掃）氣：氮?dú)饧兌葢?yīng)優(yōu)于 % （ 5）恒溫爐在高溫控溫操作時(shí)爐表面溫度較高，操作中要避免燙損。 二、操作步驟：打開控制部件總電源： （ 1） PV燈和 OUT 燈亮，顯示解吸爐開始的實(shí)測(cè)溫度； （ 2）按下 SV 時(shí)， SV燈和 OUT 燈亮，數(shù)碼顯示前次給定的溫度。重新設(shè)定溫度，一手按住 SV，一手分別按 ▲ 或 ▼ 、直到數(shù)碼顯示為需要設(shè)定的溫度值； （ 3）同時(shí)松開雙手，此時(shí) PV燈和 OUT 燈亮，解吸爐開始加熱升溫，可看到數(shù)碼顯示的溫度不 斷增加； （ 4）當(dāng) PV燈亮， OUT 燈出現(xiàn)滅或亮交替時(shí)，說(shuō)明控溫器控制的溫度已接近設(shè)定溫度。過(guò)幾分鐘溫度波動(dòng)幾次自然會(huì)回到允許的控溫范圍內(nèi)。 三、活化解吸管的一般操作過(guò)程 （ 1）接好裝置的氣源和電源； （ 2）打開電源總開關(guān)； （ 3）設(shè)定活化爐的需要控溫溫度并開始加熱控溫； 41 XX 市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院 作業(yè)指導(dǎo)書 編 號(hào) BIEPZYZD016 共 2 頁(yè)，第 2 頁(yè) 版 次 第 B 版 第 0 次修改 TP2040 型多功能解吸管處理裝置 批準(zhǔn)實(shí)施日期： XXXX 年 09 月 04日 （ 4）把 需要活化的解吸管裝配好，一端接入前面板任何一個(gè)供給吹掃氣的 M8 1的接頭上，然后把解吸管 穿過(guò)活化爐任一個(gè)圓孔，活化裝置可以同時(shí)活化 9 支解吸管。若活化不到 9 支，需用盲螺母把其余供氣接頭堵死； （ 5）調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥到 ，每支解吸管的吹掃氣流量約 100ml/min。若需調(diào)大調(diào)小吹掃流量，可以通過(guò)對(duì)每只解吸