儀器分析論文之分析技能總結(jié)與綜合(編輯修改稿)
2024-12-23 22:23 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 不需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理。 八 .氣相色譜的保留值定性及歸一化法定量分析 本實(shí)驗(yàn)使用的儀器為 CP3800氣相色譜儀（ 美國 Virian公司 ）。 氣象色譜法是以氣體作為流動(dòng)相（簡稱載氣）的色譜法。 氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。 根據(jù)試樣中各組分在氣 固或氣 液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動(dòng)而進(jìn)行分離。分離后的組分按保留時(shí)間的先后順序依次進(jìn)入檢測器，并自動(dòng)記錄檢測信號(hào)，依據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。 色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。檢測器對每個(gè)進(jìn)入的組分都給出一個(gè)相應(yīng)的信 號(hào)。從樣品注入載氣為計(jì)時(shí)起點(diǎn)，到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器， 檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號(hào) (常稱峰值 )所經(jīng)歷的時(shí)間稱為各組分的保留時(shí)間 tr。在條件 (包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等 )一定時(shí) ,不同組分的保留時(shí)間 tr也是一定的。因此， 可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。 故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。檢測器對每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。 分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。 氣相色譜儀一般不需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理。 九 .選擇性電極測定牙膏中 F濃度 本實(shí)驗(yàn)使用的儀器是 PXD2通用離子計(jì)。 分析技能總結(jié)與綜合 4 電位分析法是利用物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析的一大類分析方法， 包括直接電位法和電位滴定法。 電位分析法的基本原理是用兩支電極與待測溶液組成工作電池（原電池），通過測定該工作電池的工作電池的電動(dòng)勢，設(shè)法求出待測物質(zhì)的含量。 組成工作電池的兩支電極分別稱作指示電極和參比電極。所謂指示電極，是指該電極的電極電位與待測物質(zhì)的含量有確定的函數(shù)關(guān)系，即ψ 指示 =f(a)（其中， a是待測物質(zhì)的活度）。所謂參比電極，是指該電極的電極電位與待測物質(zhì)的含量沒有關(guān)系，在測定過程中始終保持常數(shù)，即ψ 參比 =常數(shù)。 假如不考慮液接電位，用 指示 電極作正極、參比電極做負(fù)極，則工作電池的電動(dòng)勢 E與待測物質(zhì)含量的關(guān)系為 : E=ψ 指示 ψ 參比 =f(a)常數(shù) =F(a) 因此只要 測出工作電池的電動(dòng)勢，按上式 就 可設(shè)法求出待測物質(zhì)的含量。 電位分析法在測定過程中為了使待測溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液具有相同的離子強(qiáng)度，保證 γ 基本相同二向溶液中加入大量、對測定不產(chǎn)生干擾的惰性電解質(zhì)溶液，稱為離 子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（ ISA）。有時(shí)為了消除試液中某些干擾離子的影響以及控制溶液的 pH，還要在離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑中加入適量的 pH 緩沖劑和一定的掩蔽劑，構(gòu)成總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑（ TISAB）。除此之外，不需要對樣品進(jìn)行其他預(yù)處理。若不添加 TISAB，則會(huì)導(dǎo)致無法建立電極電位與離子濃度的定量關(guān)系，無法達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹? 十 .庫侖滴定法測定 Vc 本實(shí)驗(yàn)使用的儀器為 KLT型通用庫侖儀。 庫侖分析法是根據(jù)電解過程中消耗的電量，由 Faraday定律來確定被測物質(zhì)含量的一種電化學(xué)分析方法。它可以分為恒 電流庫侖分析法和控制電位庫侖分析法。恒電流庫侖分析法又稱庫侖滴定法， 是建立在控制電流電解過程基礎(chǔ)上的庫侖分析法。 庫侖滴定是目前最準(zhǔn)確的常量分析方法，又是高度靈敏的痕量成分測定方法。由于時(shí)間和電流都可準(zhǔn)確地測量，庫侖滴定的精密度是很高的，常量成分測定的精密度可望達(dá)到二十萬分之幾。該法在它能夠應(yīng)用的場合，比一般容量分析優(yōu)越。它不需要制備標(biāo)
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