儀器分析論文之分析技能總結與綜合(編輯修改稿)
2024-12-23 22:23 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 不需要對樣品進行預處理。 八 .氣相色譜的保留值定性及歸一化法定量分析 本實驗使用的儀器為 CP3800氣相色譜儀（ 美國 Virian公司 ）。 氣象色譜法是以氣體作為流動相（簡稱載氣）的色譜法。 氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。 根據(jù)試樣中各組分在氣 固或氣 液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動而進行分離。分離后的組分按保留時間的先后順序依次進入檢測器，并自動記錄檢測信號，依據(jù)組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。 色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信 號。從樣品注入載氣為計時起點，到各組分經(jīng)分離后依次進入檢測器， 檢測器給出對應于各組分的最大信號 (常稱峰值 )所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間 tr。在條件 (包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等 )一定時 ,不同組分的保留時間 tr也是一定的。因此， 可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。 故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù)。檢測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。 分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。 氣相色譜儀一般不需要對樣品進行預處理。 九 .選擇性電極測定牙膏中 F濃度 本實驗使用的儀器是 PXD2通用離子計。 分析技能總結與綜合 4 電位分析法是利用物質(zhì)的電化學性質(zhì)進行分析的一大類分析方法， 包括直接電位法和電位滴定法。 電位分析法的基本原理是用兩支電極與待測溶液組成工作電池（原電池），通過測定該工作電池的工作電池的電動勢，設法求出待測物質(zhì)的含量。 組成工作電池的兩支電極分別稱作指示電極和參比電極。所謂指示電極，是指該電極的電極電位與待測物質(zhì)的含量有確定的函數(shù)關系，即ψ 指示 =f(a)（其中， a是待測物質(zhì)的活度）。所謂參比電極，是指該電極的電極電位與待測物質(zhì)的含量沒有關系，在測定過程中始終保持常數(shù)，即ψ 參比 =常數(shù)。 假如不考慮液接電位，用 指示 電極作正極、參比電極做負極，則工作電池的電動勢 E與待測物質(zhì)含量的關系為 : E=ψ 指示 ψ 參比 =f(a)常數(shù) =F(a) 因此只要 測出工作電池的電動勢，按上式 就 可設法求出待測物質(zhì)的含量。 電位分析法在測定過程中為了使待測溶液和標準溶液具有相同的離子強度，保證 γ 基本相同二向溶液中加入大量、對測定不產(chǎn)生干擾的惰性電解質(zhì)溶液，稱為離 子強度調(diào)節(jié)劑（ ISA）。有時為了消除試液中某些干擾離子的影響以及控制溶液的 pH，還要在離子強度調(diào)節(jié)劑中加入適量的 pH 緩沖劑和一定的掩蔽劑，構成總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑（ TISAB）。除此之外，不需要對樣品進行其他預處理。若不添加 TISAB，則會導致無法建立電極電位與離子濃度的定量關系，無法達到實驗目的。 十 .庫侖滴定法測定 Vc 本實驗使用的儀器為 KLT型通用庫侖儀。 庫侖分析法是根據(jù)電解過程中消耗的電量，由 Faraday定律來確定被測物質(zhì)含量的一種電化學分析方法。它可以分為恒 電流庫侖分析法和控制電位庫侖分析法。恒電流庫侖分析法又稱庫侖滴定法， 是建立在控制電流電解過程基礎上的庫侖分析法。 庫侖滴定是目前最準確的常量分析方法，又是高度靈敏的痕量成分測定方法。由于時間和電流都可準確地測量，庫侖滴定的精密度是很高的，常量成分測定的精密度可望達到二十萬分之幾。該法在它能夠應用的場合，比一般容量分析優(yōu)越。它不需要制備標
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