【文章內(nèi)容簡介】 3. 1mol/L 氫氧化納溶液。 4. 納氏試劑 5. 酒石酸鉀鈉溶液 6. 銨標準貯備溶液 7. 銨標準使用溶液 8. 10%（ m/V）硫酸鋅溶液 9. 25%氫氧化鈉溶液 10. 硫酸， ρ=。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 步驟 取 100mL水樣于具塞量筒或比色管中，加入 1mL10%硫酸鋅溶液和 — ％氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié) pH值，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液 20mL。 對工業(yè)廢水，可采取蒸餾預處理。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 吸取 0、 、 、 、 、 和 銨標準使用液于 50mL 比色管中，加水至標線，加 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加 納氏試劑，混勻。放置10min 后，在波長 420nm 處，用光程 20mm 比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 分取適量經(jīng)預處理后的水樣（使氨氮含量不超過）， 加入 50mL 比色管中，稀釋至標線，加 1mL 酒石酸鉀鈉溶液。搖勻，再加 納氏試劑 ：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。 ，檢驗測定結果。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 計算： 由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮含量（ mg）。 氨氮（ N， mg/L） = m 1000/ V 式中： m—— 由校準曲線查得的氨氮量（ mg）； V—— 水樣體積（ mL）。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 注意事項 1. 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。 2. 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避 免實驗室空氣中氨的沾污。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 思考題 ？ ？如何配制？ 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 實驗六 亞硝酸鹽氮的測定 亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。在水環(huán)境不同的條件下，可氧化成硝酸鹽氮，也可被還原成氨。 亞硝酸鹽氮在水中可受微生物作用很不穩(wěn)定，采集后應立即分析或冷藏抑制生物影響。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 目的 1. 掌握亞硝酸鹽氮的測定原理，預處理方法和測定方法。 2. 熟悉分光光度計的使用，標準曲線的繪制。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 原理 在 pH2.～ ，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反應，生成重氮鹽，再與鹽酸 α－萘胺偶聯(lián)生成紫紅色染料，在波長 540nm處有最大吸收。其顏色深淺與亞硝酸鹽氮含量成正比。 本法適用于飲用水、地面水、生活污水、工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測定，最低檢出濃度為 ；測定上限為 。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 儀器 1. 分光光度計 2. 50ml比色管 ? 試劑 ： 1. 對氨基苯磺酸溶液 2. 鹽酸 α－萘胺溶液 3. 醋酸鈉溶液 4 . 亞硝酸鹽氮標準溶液 5. 氫氧化鋁懸浮液 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 步驟 1. 預處理 水樣如有顏色或懸浮物，可向每 100ml水中加入 2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾棄去 25ml初濾液。 2. 取調(diào)節(jié)為中性的 50毫升比色管中，入亞硝酸鹽氮含量高，可酌情少取水樣，用水稀釋至標線。 3. 在一組 7支 50ml的比色管中，分別加入 0、 、 、 、 、 ，用水稀至標線。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 4. 向標準管和水樣中分別加入 ，密塞混勻。靜置 2～ 8min后，各加 1ml醋酸溶液及 1ml鹽酸 α－萘胺溶液，混勻，放置 30min后，在 2h內(nèi)，于波長520nm處，用光程長 10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。 5. 以蒸餾水代替水樣，做空白試驗。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 計算 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 注意事項 ： 1. 顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或吸入體內(nèi)。 2. 測得水樣的吸光度值，不得大于校準曲線的最大吸光度值，否則水樣要預先進行稀釋。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 實驗六 硝酸鹽氮的測定 ? 目的 掌握酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮的原理和方法。 ? 原理 硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，進行定量測定。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 儀器 1. 瓷蒸發(fā)皿： 75～ 100ml容量。 2. 具塞比色管： 50ml。 ：適用于測量波長 410nm，并配有光程 10mm和 30mm的比色皿。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 試劑 ： 本標準所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，實驗中所用的水，均應用蒸餾水或同等純度的水。 1. 發(fā)煙硫酸 (H2SO4SO3) 2. 酚二磺酸 (C6H3(OH)(SO3H)2)。 3. 氨水 (NH3H 2O) 4. 硝酸鹽氮標準溶液 5. 硫酸銀溶液 6. EDTA二鈉溶液 7. 氫氧化鋁懸浮液 8. 高錳酸鉀溶液 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 步驟 ： 1．校準曲線的繪制 分別取硝酸鉀標準溶液 、 、 、 、 50ml比色管中，加 3ml氨水，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長 410nm處，以水為參比，測量吸光度，繪制標準曲線。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 2．水樣的預處理 1）脫色 污染嚴重或色澤較深的水樣，可于 250ml水樣中加入5ml氫氧化鋁懸浮液，搖勻，靜置數(shù)分鐘，過濾，棄去部分初濾液。 2）去除氯離子 取 100ml水樣，根據(jù)已測定的氯離子含量，加入相當量的硫酸銀溶液，充分混勻，在暗處放置 5min，用慢速濾紙過濾，棄去 20ml初濾液。 如同時需要除帶色物質(zhì)，則可在加入硫酸銀混勻后，再加 2ml氫氧化鋁懸浮液，充分振蕩，放置片刻待沉淀后過濾。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 取 ，調(diào)節(jié)至中性，置水浴上蒸發(fā)至干。加 ，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘渣充分接觸，放置片刻，再研磨 — 次，放置 10min，加入約 10mL水。在攪拌下加入 3— 4mL氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。如有沉淀，則過濾。將濾液移入 50mL比色管中，稀釋至標線，混勻。于波長 410nm處，以水為參比，測量吸光度。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 4．空白試驗以水代替水樣，按相同步驟，進行全程序空白測定。 ? 計算 硝酸鹽氮 (N， mg／ L)＝ m 1000/V 式中： m—— 從校準曲線上查得的硝酸鹽氮含量（ mg） V—— 分取水樣體積（ mL） 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 注意事項 1. 黃色化合物的最大吸收波長為 410nm，濃度超過 2mg/L時，用 480nm較合適。 2. 氯離子濃度在 10mg/L以上，影響測定結果，應用硫酸銀除去氯離子，為避免銀過量，保留 1mg/L氯離子不反應。 3. 如水樣中亞硝酸鹽氮超過 ，則需要先將其氧化為硝酸鹽氮，然后成測定結果中減去亞硝酸鹽氮含量。 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 試驗八 大氣中二氧化硫的測定 ? 目的 ： 1 .掌握鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定大氣中二氧化硫的原理和方法 2. 熟悉大氣采樣器的使用方法 3. 熟悉分光光度計的使用 海南大學環(huán)境與植物保護學院 周安文 ? 原理 大氣中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥基甲基磺酸，在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫