【文章內(nèi)容簡介】 《數(shù)值修約規(guī)則》中的規(guī)定進(jìn)行數(shù)值取舍。 ⑹測(cè)試過程中，如發(fā)生停電、停水或其它故障，以致影響測(cè)試時(shí)，應(yīng)在原始記錄上注明其影響和處理情況。 ⑺原始記錄每年或每季度或每月按類別整理歸檔，統(tǒng)一保管，保存期一般為三年。 ⑻原始記錄應(yīng)安全貯存、妥善保管并為客戶保密。 ⑼實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人應(yīng)定期檢查原始記錄填寫和保管情況，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)處理。 三）原始記錄的審核 實(shí)驗(yàn)室為保證檢驗(yàn)工作的質(zhì)量，尤其是保證原始記錄的真實(shí)性和有效性，一般對(duì)原始記錄執(zhí)行“三級(jí)審核”制度，經(jīng)驗(yàn)證明，它是一個(gè)十分成功而有效的方法?！叭?jí)審核”的內(nèi)容一般包括以下幾方面： 第一級(jí)：重點(diǎn)是原始記錄的真實(shí)性。 ①原始記錄紙是否是正式表格，欄目填寫是否齊全、有無差錯(cuò)； ②數(shù)據(jù)是否現(xiàn)場(chǎng)真實(shí)記載； ③計(jì)算公式的應(yīng)用是否正確，有無計(jì)算差錯(cuò)，導(dǎo)出數(shù)據(jù)是否合理； ④有效數(shù)值表達(dá)、進(jìn)舍規(guī)則、異常值處理是否符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求； ⑤環(huán)境條件記載是否出自測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)、是否失真、是否失控； ⑥平行雙份是否超差、有沒有粗大誤差； ⑦書寫清晰、使用法定計(jì)量單位； ⑧其他相關(guān)內(nèi)容。 第二級(jí)：重點(diǎn)是原始記錄的完整性和有效性。 ①第一級(jí)審核的主要內(nèi)容； ②執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)是否正確，方法選擇是否恰當(dāng)； ③原始記錄與任務(wù)通知單的要求是否相符； ④誤差計(jì)算，超差樣品（項(xiàng)目）的處理； ⑤有關(guān)人員如檢驗(yàn)人、審核人的簽字是否齊全。 第三級(jí)：重點(diǎn)是原始記錄的規(guī)范化和合理性。 ①原始記錄是否完整，應(yīng)有的標(biāo)識(shí)是否齊全； ②是否完全按照任務(wù)通知單的要求完成了任務(wù)，有無漏項(xiàng)（目）、漏報(bào)、簽署日期是否準(zhǔn)確； ③環(huán)境條件是否受控，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)有無差錯(cuò)； ④疑點(diǎn)值的判定、檢查； ⑤檢查計(jì)算分析數(shù)據(jù)的誤差，決定復(fù)測(cè)（驗(yàn)）與否； ⑥是否符合質(zhì)量手冊(cè)和程序文件的有關(guān)規(guī)定。 四、檢測(cè)原始記錄 按照計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的要求，確保檢測(cè)結(jié)果的 準(zhǔn)確性、可靠性、科學(xué)性， 檢測(cè)樣品的原始記錄即顯得非常重要。既要 真實(shí)地記錄檢測(cè)時(shí)的各種數(shù)據(jù)，包含 足夠的信息， 以便識(shí)別不確定度的影響因素，保證該檢測(cè)在盡可能接近原條件情況下 能夠復(fù)現(xiàn) ，還需保證 測(cè)量溯源性 ，所以有必要討論一下檢測(cè)原始記錄的書寫格式和內(nèi)容要求，也為廣大基層實(shí)驗(yàn)室原始記錄規(guī)范化，日后申請(qǐng)參加實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可奠定此環(huán)節(jié)的基礎(chǔ)。 基本信息 標(biāo)題 檢測(cè)機(jī)構(gòu)及檢測(cè)類別原始記錄。 樣品名稱 樣品編號(hào) (由樣品受理處或質(zhì)管科統(tǒng)一編號(hào) ) 寫全樣品編號(hào)的全部編碼，此是該樣品的唯一標(biāo)識(shí)。 檢測(cè)項(xiàng)目 檢測(cè)某項(xiàng)目的具體名稱。 檢測(cè)依據(jù) 指檢測(cè)方法所在的標(biāo)準(zhǔn) (應(yīng)優(yōu)先采用國際、區(qū)域或國家標(biāo)準(zhǔn) )編號(hào)或書刊名稱及檢驗(yàn)方法名稱 ,具體到所在條目。此為所用方法的標(biāo)識(shí)。 檢測(cè)起止日期 指檢測(cè)某一項(xiàng)目的開始日期與結(jié)束日期 ,此是對(duì)結(jié)果有效性至關(guān)重要的日期。 儀器名稱及使用條件 指檢測(cè)某一項(xiàng)目所具體使用的儀器型號(hào)、名稱、出廠編號(hào) (此是儀器的唯一標(biāo)識(shí) ) ，以及該儀器使用時(shí)的條件要求 (例 :高溫電爐使用溫度、分光光度計(jì)波長等 )。 環(huán)境條件 標(biāo)明與檢測(cè)結(jié)果有直接影響的環(huán)境條件(如溫度、濕度 ) 。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (或參考物質(zhì) ) 指作質(zhì)量控制所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (或參考物質(zhì) ) ，需標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)物的來源、級(jí)別、定值期及有效期。 標(biāo)準(zhǔn)溶液 實(shí)驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液。例 :分光光度法中作標(biāo)準(zhǔn)溶液用，需標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)物的名稱、來源、濃度、定值期及有效期；滴定所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，需標(biāo)明名稱、標(biāo)定后濃度、標(biāo)定日期。 各項(xiàng)目分析方法的最終計(jì)算公式。 檢測(cè)者 檢測(cè)數(shù)據(jù)全部記錄完畢后，檢測(cè)該項(xiàng)目的人員簽名。該人員必須是專業(yè)人員或經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的長期簽約人員。 校核者 對(duì)檢測(cè)的數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)處理的整個(gè)過程由責(zé)任心強(qiáng)的專業(yè)人員校核并簽名。 頁數(shù) 檢測(cè)項(xiàng)目原始記錄的頁碼和總頁數(shù) ，以確保能夠識(shí)別該頁是原始記錄的一部份。 檢測(cè)數(shù)據(jù) 相關(guān)數(shù)據(jù) 檢測(cè)時(shí)所需的實(shí)際樣品用量、稀釋倍數(shù)、空氣采樣體積及換算系數(shù)；儀器的主要部件 (例 :色譜柱、鑒定器等 )及試劑 (流動(dòng)相、載氣等 )與各種實(shí)驗(yàn)條件。 實(shí)測(cè)數(shù)據(jù) . (1)分光光度法 :標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍的各濃度或質(zhì)量點(diǎn)，以及測(cè)定與其相對(duì)應(yīng)的吸光度值和該曲線的 3個(gè)重要參數(shù)， a、 b、 r值；空白、樣品的吸光度；與標(biāo)準(zhǔn)曲線中相對(duì)應(yīng)的樣品的濃度或質(zhì)量。 (2)滴定法 :滴定空白與樣品時(shí)滴定劑的起始值與終點(diǎn)值，最終滴定劑的消耗量。 (3)重量法 :器皿恒重記錄以及器皿加樣品烘烤或灼燒后的恒重記錄。 (4)儀器法 :除有定量的標(biāo)準(zhǔn)曲線、空白與樣品的儀器響應(yīng)值的數(shù)據(jù)和圖譜外，還需有定性的所有數(shù)據(jù) (保留時(shí)間等 ) 。 (5)感官檢驗(yàn) :記錄通過色、嗅、味等觀察的現(xiàn)象描述并下結(jié)論。 (6)目視法限量試驗(yàn) :需記錄觀察的現(xiàn)象及限量標(biāo)準(zhǔn)的濃度或質(zhì)量的數(shù)據(jù)。 (7)毒物定性試驗(yàn) :除記錄檢測(cè)時(shí)發(fā)生的各種現(xiàn)象描述外，對(duì)陽性樣品還需有其它方法確證試驗(yàn)的數(shù)據(jù)。 (8)通過計(jì)算公式得出的樣品檢測(cè)結(jié)果。 (9)確定最終報(bào)出的檢測(cè)結(jié)果。 原始記錄書寫要求 原始記錄一律用鋼筆或碳素筆填寫，禁止用鉛筆、圓珠筆填寫。數(shù)據(jù)修改 :原始記錄要及時(shí)和如實(shí)填寫，不許隨意更改。當(dāng)記錄中出現(xiàn)錯(cuò)誤必須改正時(shí)，應(yīng)劃改不能涂改，在錯(cuò)誤的文字或數(shù)字上畫“ = ”雙線以示清除，將正確的寫在右上角，并有改動(dòng)人的簽章 (或簽名縮寫 ) 。 4原始記錄中需體現(xiàn)的幾個(gè)要素 測(cè)量溯源性 （ 1） 數(shù)據(jù)計(jì)量單位應(yīng)使用法定計(jì)量單位。 （ 2） 對(duì)所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (或參考物質(zhì) ) 、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)基本信息中記錄其購買單位、日期與級(jí)別，以便檢查是否可溯源到 SI測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。自配標(biāo)準(zhǔn)溶液必要時(shí)經(jīng)過量值溯源 ,或購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)。 （ 3）對(duì)所用儀器設(shè)備，包括計(jì)量器具，應(yīng)在基本信息中記錄其唯一標(biāo)識(shí)，以便檢查是否經(jīng)專門的計(jì)量部門進(jìn)行校正與期間核查。 質(zhì)量控制 在原始記錄中應(yīng)體現(xiàn)出整個(gè)檢測(cè)過程中都有質(zhì)量控制保證的措施和檢測(cè)數(shù)據(jù)。 （ 1） 選擇適宜的試驗(yàn)方法 應(yīng)優(yōu)先采用國家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法，選擇國內(nèi)外權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦的方法或國際標(biāo)準(zhǔn)方法，再次擇國內(nèi)外文獻(xiàn)發(fā)表的方法 (但需經(jīng)驗(yàn)證 ) 。 （ 2） 空白數(shù)據(jù) 需做試劑空白 (必要時(shí)作樣品空白 ) 。因空白值的大小直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，尤其對(duì)低濃度測(cè)定影響更大。 （ 3） 校正曲線數(shù)據(jù) 每批樣品檢測(cè)時(shí)必須同時(shí)繪制校正曲線 ,求出回歸方程式 : Y = a + bx及相關(guān)系數(shù) r。| r|應(yīng)符合各測(cè)定方法的要求。利用校正曲線測(cè)定樣品濃度時(shí)，樣品濃度的數(shù)據(jù)應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線之內(nèi)，不得將標(biāo)線任意延長。 （ 4） 平行樣數(shù)據(jù) 減小測(cè)定中的隨機(jī)誤差 ,增加同一樣品的測(cè)定次數(shù)是非常有效的措施。為了保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠 ,應(yīng)對(duì)單份樣品都應(yīng)進(jìn)行平行測(cè)定，批量樣品需保證隨機(jī)抽取 10%～ 20% 的樣品進(jìn)行平行樣測(cè)定 。平行樣測(cè)定相對(duì)誤差應(yīng)遵循各分析方法的規(guī)定，否則重新測(cè)定。 （ 5） 內(nèi)部質(zhì)量控制數(shù)據(jù) 定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (參考物質(zhì) )和 (或 )次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (參考物質(zhì) )進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制。 （ 6） 回收試驗(yàn)數(shù)據(jù) 每批樣品中應(yīng)有加標(biāo)回收的數(shù)據(jù)。加標(biāo)后的測(cè)定值不得超過方法的檢測(cè)上限。其回收率因測(cè)定方法規(guī)定而異。 （ 7） 臨界數(shù)據(jù)的處理 當(dāng)測(cè)得值接近臨界控制值時(shí)，應(yīng)有增加連續(xù)測(cè)量次數(shù)的數(shù)據(jù)，以觀察其趨勢(shì)趨于平穩(wěn)或發(fā)散，再對(duì)樣品進(jìn)行判定。 不合格樣品 對(duì)不合格的樣品應(yīng)利用相同或不同方法對(duì)存留樣品進(jìn)行 重復(fù)檢測(cè)或確證的數(shù)據(jù)。 五、 檢測(cè)試驗(yàn)委托單（協(xié)議書） 一）委托單內(nèi)容 委托單編號(hào)： 委托單位 施工單位 樣品名稱 樣品包裝 建設(shè)單位 規(guī)格 型號(hào) 樣品數(shù)量 代表批量 工程名稱 工程地址 見證單位名稱、電話、 見 證 人 送 樣 人 樣品狀態(tài) 檢測(cè)依據(jù) 檢驗(yàn)項(xiàng)目 試件信息 設(shè)計(jì)單位 、 勘察單位、 質(zhì)監(jiān)單位 （市政）、來樣方式、樣品的處置、領(lǐng)取報(bào)告的方式、付款方式、領(lǐng)取報(bào)告的時(shí)間及取報(bào)告人等 委托單位地址 : 檢測(cè)單位地址： 郵政編碼： 郵政編碼： 聯(lián)系電話： 聯(lián)系電話： 傳 真： 傳 真： 經(jīng) 辦 人： 經(jīng) 辦 人： 日 期： 年 月 日 日期：年 月 日 二）樣品信息描述填寫說明 混凝土和砂漿 ：設(shè)計(jì)強(qiáng)度等級(jí)、成型日期、要求試驗(yàn)日期、等效齡期養(yǎng)護(hù)方式、試件尺寸取樣深度（芯樣）等。 鋼材及接頭： 規(guī)格型號(hào)、強(qiáng)度等級(jí)、樣品數(shù)量根 /個(gè)、代表批量 噸 /個(gè)、使用部位、生產(chǎn)廠家、批號(hào)、焊工證號(hào)等。 水泥 ：品種、出廠日期、代表批量、出廠編號(hào)、用途或部位等。 砌筑材料 ：規(guī)格型號(hào)、強(qiáng)度等級(jí)、樣品等級(jí)、代表批量等。 抗?jié)B： 抗?jié)B等級(jí)、成型日期、要求試驗(yàn)日 期、養(yǎng)護(hù)方式、試件數(shù)量、試件尺寸等。 混凝土摻加劑： 摻量、（外摻、內(nèi)摻）出廠日期、代表批量、出廠編號(hào)、用途或部位等 骨料： 代表批量 、種類（河砂、海砂、卵石或碎石） 防水材料裝飾材料 ： 使用部位 、 代表批量 給排水（閥門、管道和管材）： 出廠日期 /編號(hào)、抽樣基數(shù)、抽樣地點(diǎn)、用途或部位。 節(jié)能： 材料名稱、檢驗(yàn)項(xiàng)目、材料配比、生產(chǎn)單位、出廠日期、樣品數(shù)量、代表批量用途或部位 。 現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)說明：基層材料（燒結(jié)多孔磚 、 混凝土 、 混凝土空心砌塊 、加氣混凝土砌塊 、 其他） 項(xiàng) 目（錨栓 、 聚苯板 、 門窗 、 鉆芯、 外墻磚 其他） 三）常用材料檢驗(yàn)項(xiàng)目 水泥 ： 常用產(chǎn)品：通用硅酸鹽水泥（硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、火山灰質(zhì)硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥和復(fù)合硅酸鹽水泥 ） 檢測(cè)項(xiàng)目 ： □強(qiáng)度等級(jí) □安定性 □細(xì)度 □凝結(jié)時(shí)間 □不溶物 □燒失量 □氧化鎂 □三氧化硫 □堿 鋼材、接頭： 常用產(chǎn)品或接頭型式：熱軋帶肋鋼筋 熱軋光圓鋼筋 低碳鋼熱軋圓盤條 冷軋帶肋鋼筋 型鋼 冷軋扭 對(duì)焊 搭接焊 電渣壓力焊 幫條焊 檢測(cè)項(xiàng)目：□拉伸 □冷彎 □反向彎曲性能 混凝土和砂漿 檢測(cè)項(xiàng)目： □抗壓 □抗拉 □抗?jié)B □抗折 砌筑材料 常用產(chǎn)品： 燒結(jié)普通磚 空心磚 免燒磚 燒結(jié)多孔磚 燒結(jié)空心磚和空心砌塊 煤渣磚 粉煤灰磚 普通混凝土小型空心砌塊 輕集料小型空心砌塊 免燒砌塊 粉煤灰空心砌塊 蒸壓加氣混凝土砌塊 蒸壓灰砂磚 檢測(cè)項(xiàng)目：□外觀質(zhì)量 □尺寸偏差 □ 抗壓強(qiáng)度 □抗折強(qiáng)度 □抗風(fēng)化性能 □泛霜 □石灰爆裂 □吸水率 □含水 率 □ 抗凍性 □耐水性 □碳化系