gb／t601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備注釋(編輯修改稿)
2025-08-31 22:43 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 “在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min—8mL/min”。 前版本未對(duì)滴定速度提出要求。 滴定速度對(duì)定量滴定分析的測(cè)定結(jié)果影響較大。做為滴定分析的量值溯源的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值的標(biāo)定，前版本未規(guī)定滴定速度，顯然是不合理的。因此本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值的標(biāo)定和常規(guī)定量滴定分析時(shí)，一般情況下控制滴定速度在6mL/min—8mL/min之間。 這是由于在滴定分析中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或樣品溶液從滴定管中流出速度的不同，使溶液在管壁上殘留附著量也不同，故對(duì)于標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液都應(yīng)對(duì)其流出速度做統(tǒng)一規(guī)定，以便提高滴定分析的精密度。將流出速度規(guī)定為“6mL/min—8m/min，到達(dá)滴定終點(diǎn)后不必等一定時(shí)間，而是立即讀數(shù)，則溶液的殘留附著量已經(jīng)少到可以忽略不計(jì)，從而避免了可能產(chǎn)生的讀數(shù)的系統(tǒng)誤差，保證了滴定分析的準(zhǔn)確度。 在滴定分析中從滴定管快速流出標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或樣品溶液，然后等若干分鐘再讀數(shù)的方法，不適用于標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定和化學(xué)試劑成分分析等對(duì)準(zhǔn)確度要求較高的滴定分析，可以采用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液做一個(gè)簡(jiǎn)單的試驗(yàn)證明這一點(diǎn)：取兩支相同規(guī)格的滴定管，用同一瓶中的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KMnO4)=]，按上述兩種方法分別放出相同體積的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(如35mL)，讀數(shù)后立即以白色為背景，比較兩支滴定管壁上附著的所用溶液的紫紅色，結(jié)果會(huì)表明，后一種方法即使等若干分鐘后讀數(shù)，其紫紅色仍明顯深于前一種方法的管壁顏色，說明標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在管壁上殘留附著量要大。實(shí)驗(yàn)表明后一種方法易引入系統(tǒng)誤差。 “，1mg稱量；?！?版本在一般規(guī)定中未規(guī)定稱量精確度，對(duì)稱量工作基準(zhǔn)試劑的精確度的要求是在第4章中相應(yīng)的標(biāo)定方法中，其規(guī)定均為“”，即使用萬分之一天平進(jìn)行稱量。 以國(guó)家化學(xué)試劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心的電子天平為例，按附錄B中式()計(jì)算GB/T6011988中稱量工作基準(zhǔn)試劑不同質(zhì)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度（數(shù)值以“%”表示），見表1。 表1天平不同檔的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的對(duì)比 基準(zhǔn)試劑質(zhì)量萬分之一檔十萬分之一檔(2)177。％177。％{5)177。％177。％(1)177。％177。％(2)177。％177。％{1)177。％177。％(2)177。％177。％(2)177。％177。％{1)177。％177。％3g(1)177。％177。％6g{1)177。％177。％中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院檢定證書給出的型號(hào)為R200D的電子天平最大允許誤差：萬分一檔177。、十萬分之一檔177。 從表1的稱量工作基準(zhǔn)試劑不同質(zhì)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的數(shù)據(jù)對(duì)比可以看出： 1)，可能引入的最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度是177。％(對(duì)標(biāo)定影響較大)，可能引入的最大稱量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度是177。％。稱量其他質(zhì)量時(shí)情況也是如此。，可能引入的最大稱量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度是177。％，可能引入的最大稱量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度177。％非常接近。 2)從本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的單人四平行測(cè)定結(jié)果極差相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]％、兩人共八平行極差相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]％來看，稱量誤差對(duì)平行測(cè)定結(jié)果影響很大。 3)從標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中收集到的六個(gè)單位的數(shù)據(jù)來看，上海試劑總廠、天津質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站和國(guó)家化學(xué)試劑質(zhì)檢中心在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定工作中早已使用十萬分之一天平(其他三個(gè)單位使用萬分之一天平)。 新版標(biāo)準(zhǔn)以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為177。％為前提，將前版本規(guī)定的使用萬分之一天平修訂為：“，；，”。 綜上所述，要保證平行標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值的重復(fù)性臨界極差相對(duì)值符合要求，首先要保證儀器設(shè)備符合要求，即所用分析天平、砝碼、滴定管、單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正，另外檢驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)和熟練程度也是重要因素之一。 “標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，每人四平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(4)]％，兩人共八平行
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