gb／t601化學試劑標準滴定溶液的制備注釋(編輯修改稿)
2025-08-31 22:43 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 “在標定和使用標準滴定溶液時，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min—8mL/min”。 前版本未對滴定速度提出要求。 滴定速度對定量滴定分析的測定結(jié)果影響較大。做為滴定分析的量值溯源的標準滴定溶液濃度值的標定，前版本未規(guī)定滴定速度，顯然是不合理的。因此本標準規(guī)定在標準滴定溶液濃度值的標定和常規(guī)定量滴定分析時，一般情況下控制滴定速度在6mL/min—8mL/min之間。 這是由于在滴定分析中標準滴定溶液或樣品溶液從滴定管中流出速度的不同，使溶液在管壁上殘留附著量也不同，故對于標定和使用標準滴定溶液都應(yīng)對其流出速度做統(tǒng)一規(guī)定，以便提高滴定分析的精密度。將流出速度規(guī)定為“6mL/min—8m/min，到達滴定終點后不必等一定時間，而是立即讀數(shù)，則溶液的殘留附著量已經(jīng)少到可以忽略不計，從而避免了可能產(chǎn)生的讀數(shù)的系統(tǒng)誤差，保證了滴定分析的準確度。 在滴定分析中從滴定管快速流出標準滴定溶液或樣品溶液，然后等若干分鐘再讀數(shù)的方法，不適用于標準滴定溶液的標定和化學試劑成分分析等對準確度要求較高的滴定分析，可以采用高錳酸鉀標準滴定溶液或碘標準滴定溶液做一個簡單的試驗證明這一點：取兩支相同規(guī)格的滴定管，用同一瓶中的高錳酸鉀標準滴定溶液[c(KMnO4)=]，按上述兩種方法分別放出相同體積的標準滴定溶液(如35mL)，讀數(shù)后立即以白色為背景，比較兩支滴定管壁上附著的所用溶液的紫紅色，結(jié)果會表明，后一種方法即使等若干分鐘后讀數(shù)，其紫紅色仍明顯深于前一種方法的管壁顏色，說明標準滴定溶液在管壁上殘留附著量要大。實驗表明后一種方法易引入系統(tǒng)誤差。 “，1mg稱量；?！?版本在一般規(guī)定中未規(guī)定稱量精確度，對稱量工作基準試劑的精確度的要求是在第4章中相應(yīng)的標定方法中，其規(guī)定均為“”，即使用萬分之一天平進行稱量。 以國家化學試劑質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心的電子天平為例，按附錄B中式()計算GB/T6011988中稱量工作基準試劑不同質(zhì)量的相對標準不確定度（數(shù)值以“%”表示），見表1。 表1天平不同檔的相對標準不確定度的對比 基準試劑質(zhì)量萬分之一檔十萬分之一檔(2)177。％177。％{5)177。％177。％(1)177。％177。％(2)177。％177。％{1)177。％177。％(2)177。％177。％(2)177。％177。％{1)177。％177。％3g(1)177。％177。％6g{1)177。％177。％中國計量科學研究院檢定證書給出的型號為R200D的電子天平最大允許誤差：萬分一檔177。、十萬分之一檔177。 從表1的稱量工作基準試劑不同質(zhì)量的相對標準不確定度的數(shù)據(jù)對比可以看出： 1)，可能引入的最大相對標準不確定度是177。％(對標定影響較大)，可能引入的最大稱量相對標準不確定度是177。％。稱量其他質(zhì)量時情況也是如此。，可能引入的最大稱量相對標準不確定度是177。％，可能引入的最大稱量相對標準不確定度177。％非常接近。 2)從本標準規(guī)定的單人四平行測定結(jié)果極差相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(4)]％、兩人共八平行極差相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(8)]％來看，稱量誤差對平行測定結(jié)果影響很大。 3)從標準修訂過程中收集到的六個單位的數(shù)據(jù)來看，上海試劑總廠、天津質(zhì)量監(jiān)督檢驗站和國家化學試劑質(zhì)檢中心在標準滴定溶液的標定工作中早已使用十萬分之一天平(其他三個單位使用萬分之一天平)。 新版標準以相對標準不確定度為177。％為前提，將前版本規(guī)定的使用萬分之一天平修訂為：“，；，”。 綜上所述，要保證平行標定標準滴定溶液的濃度值的重復性臨界極差相對值符合要求，首先要保證儀器設(shè)備符合要求，即所用分析天平、砝碼、滴定管、單標線容量瓶、單標線吸管等均須定期校正，另外檢驗人員的經(jīng)驗和熟練程度也是重要因素之一。 “標定標準滴定溶液的濃度時，須兩人進行實驗，分別各做四平行，每人四平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(4)]％，兩人共八平行
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