關于格式試劑制備與注意事項(編輯修改稿)
2025-08-30 00:25 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ：從反應鍋里吊一小瓶反應液，加碘立即退色就是已經(jīng)引發(fā)了，或滴加你本滴加的東西有氣泡，放熱就說明已引發(fā)。這非常關鍵的。如沒有引發(fā)的處理，鍋內(nèi)加碘，少許溴乙烷進去，適當加溫，或?qū)嶒炇易鲆黄坑射逡彝橐l(fā)的500克左右原料的格式液，回流半小時后加進去。（不引發(fā)的幾個原因：水分高，溫度低，生成的格式濃度低） ，做過的基本是灰色的。 ，如用使用惰性無水溶劑做冷卻液。 ，一鍋內(nèi)干燥密閉抽真空后關閉真空閥將格式鍋中的上清夜吸過來。這樣的好處是溶劑損失少，下鍋格式也不用再引發(fā)了，直接加溶劑，鎂，滴加就可。下一步是滴加格式的話，可做上下層平臺，上層的格式鍋底閥上升入鍋底一節(jié)管，管上口封了鉆眼，反正滴加格式的速度不用太快的。 ，加苯，甲苯替代一部分的THF，但會影響有些格式試劑的溶解度。可加六甲基磷酰三胺助溶。還可以在格式參與反應完后蒸出一部分溶劑后水解，一定不能蒸干。蒸出的溶劑最好是放在稀釋原料中使用，不要放入格式鍋中，如蒸出的溶劑中有與格式試劑反應的雜質(zhì)，那就不能直接用了，需要處理。另這幾天看到甲基THF，介紹不錯，沸點高，格式的溶解度大，水中的溶解度小，水解后分層清楚，回收容易，價格跟THF差不多，如果真是的話，那是做格式的福音了。 11．溶劑的回收處理，一鍋中加二甘醇，NaOH,加熱減壓蒸水，至頂溫在90度，算一下溶劑中的水分量與加的NaOH量確定加多少溶劑?；亓鲙仔r，蒸出，水分基本在0。2％以下的，鍋內(nèi)的二甘醇再蒸水循環(huán)使用?；厥盏娜軇┲杏信c格式反應的雜質(zhì)的話，要把它處理掉。 12．格式反應過程中的監(jiān)控：加顯示溫度計，觀察回流速度來調(diào)節(jié)滴加的速度，上面的問題都注意的話一般在這里不太會出現(xiàn)什
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