農(nóng)藥分析(編輯修改稿)
2025-08-28 15:39 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 是固定的，吸附劑可改變其活性，主要是通過(guò)選擇合適的展開(kāi)劑，如測(cè)定氧樂(lè)果含量時(shí)，用硅膠 G制板， (2+3)苯 丙酮展開(kāi)，效果不理想： 改用 (8+2)氯仿 冰醋酸展開(kāi)，能使各成分完全分離： 在農(nóng)藥分析中薄層色譜只是作為分離手段，要求選用的展開(kāi)劑不能影響后面的定量測(cè)定。 氣相色譜法 氣相色譜法在農(nóng)藥研究、生產(chǎn)和管理中的應(yīng)用越來(lái)越多，被分析的農(nóng)藥只要在氣相色譜儀所能達(dá)到的工作溫度下 “ 氣化 ” ，而且不發(fā)生分解，都可以采用氣相色譜法，是農(nóng)藥分析最重要的方法之一。 研制創(chuàng)新：新農(nóng)藥的研制，新劑型的開(kāi)發(fā)； 工業(yè)生產(chǎn)：生產(chǎn)工藝流程的控制與改進(jìn)，原料、中間體和產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)； 科學(xué)管理：制定農(nóng)藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，檢驗(yàn)與監(jiān)督農(nóng)藥質(zhì)量； 農(nóng)業(yè)應(yīng)用：制定使用準(zhǔn)則，提供科學(xué)使用依據(jù)； 其它：污染防治，查明中毒或發(fā)生藥害的原因。 目前國(guó)際上大約有 70%有農(nóng)藥制劑采用氣相色譜法分析，而在殘留量分析中應(yīng)用更多。當(dāng)然，氣相色譜法也有局限性，不能用于分析分子量大、熱分解和不揮發(fā)的農(nóng)藥，分析性質(zhì)極為活潑和腐蝕性的樣品也比較困難，且色譜峰定性的可信度較差，而對(duì)各個(gè)分析項(xiàng)目，都需要建立特定的分析方法。 檢測(cè)器 氣相色譜儀所用的各種檢測(cè)器中， TCD結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，靈敏度適中，穩(wěn)定性好，對(duì)所有的物質(zhì)均有響應(yīng)為，幫用于常量分析，但近年來(lái)逐漸被 FID取代 。 FID是一種較理想的檢測(cè)器，對(duì)所有有機(jī)物均有響應(yīng)，且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定，響應(yīng)快，靈敏度高，線性范圍寬，在農(nóng)藥常量分析中應(yīng)用最多。 ECD、 FPD對(duì)含 Cl、 N、 S、 P等的化合物有較好的選擇性 和靈敏度，所以在殘留量分析中應(yīng)用廣泛。 殘留量分析中 各種檢測(cè)器使用頻率 農(nóng)藥類(lèi)型 ECD NPD FPD 電解傳導(dǎo) 微波感應(yīng)等離子 /原子激發(fā) GC/MS 有機(jī)氯 17 1 3 3 5 有機(jī)磷 9 17 21 2 8 6 氯三嗪 1 2 2 3 氨基甲酸酯 7 1 2 擬除蟲(chóng)菊酯 10 5 3 殺菌劑 11 5 1 氯化除草劑 7 1 二硫代氨基甲酸酯 1 1 草甘膦 1 殺草快 1 1 總數(shù)（ 158） 55 35 24 5 22 17 色譜柱 色譜柱中，農(nóng)藥分析常用的為氣－液填充柱，材質(zhì)可以是玻璃柱和不銹鋼柱。 用氣相色譜分析農(nóng)藥，柱溫一般為 150~250℃ ，且檢測(cè)類(lèi)型多、樣品組分復(fù)雜、干擾較多，因而對(duì)固定液的要求： ①在操作溫度下蒸氣壓低，熱穩(wěn)定性好，與被分析物質(zhì)及載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng)。 ②在操作溫度下呈液態(tài)，且粘度越低越好。 ③選擇性高，對(duì)兩個(gè)沸點(diǎn)相同或相近的不同類(lèi)型組分，要有盡可能高的分離能力。 ④對(duì)樣品組分有足夠的溶解能力。 定性定量分析 農(nóng)藥品種多，劑型多，檢樣復(fù)雜，在制備樣品時(shí)需注意： ① 提取溶劑必須保證把農(nóng)貸藥有效成分從檢測(cè)對(duì)象中提取完全。 ②稀釋溶劑要能與有效成分充分溶解。 ③溶劑的化學(xué)性質(zhì)要穩(wěn)定，不能因與制劑中的成分反應(yīng)而影響測(cè)定結(jié)果；使用分析純?cè)噭? ④可用過(guò)濾、柱層析等多種方法提取，但不能加熱，以免農(nóng)藥分解。 在農(nóng)藥分析中，常利用雙柱或多柱、選擇性檢測(cè)器與其它方法相結(jié)合等進(jìn)行定性分析。 氣相色譜常用的定量分析方法有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法等，在農(nóng)藥生產(chǎn)的常量分析對(duì)準(zhǔn)確度和精密度要求較高，故多用內(nèi)標(biāo)法；而殘留分析因檢測(cè)含量低微，對(duì)準(zhǔn)確度和精密度要求不高，故多用操作簡(jiǎn)單、計(jì)算方便的外標(biāo)法。 內(nèi)標(biāo)物的選擇要根據(jù)農(nóng)藥的性質(zhì)、雜質(zhì)和所用的溶劑進(jìn)行選擇，目前選用的主要是隨分子量增加而沸點(diǎn)升高的鄰苯二甲酸酯系列和正碳烷系列。 高效液相色譜 液相色譜可檢測(cè)的對(duì)象占 有機(jī)物的 80%以上，高效液相色譜可分離分析不揮發(fā)的、熱穩(wěn)定性差的和離子型的農(nóng)藥，且樣品前處理簡(jiǎn)單，液體樣品通常稀釋
黨政相關(guān)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1