【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 白試驗(yàn)。5. 結(jié)果計(jì)算式中 X——樣品中淀粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； m1——所測(cè)樣品中還原糖的質(zhì)量（以葡萄糖計(jì)），mg； m2——試劑空白中還原糖的質(zhì)量（以葡萄糖計(jì)），mg； m——樣品質(zhì)量，g； ——還原糖（以葡萄糖計(jì)）換算成淀粉的換算系數(shù)，即162/180； V——測(cè)定用樣品處理液的體積，mL； 500——樣品稀釋液的總體積，mL。6. 說明及注意事項(xiàng)① 常用的淀粉酶是麥芽淀粉酶，它是淀粉酶和淀粉酶的混合物。淀粉酶使淀粉水解為麥芽糖，具有專一性，所得結(jié)果比較準(zhǔn)確。市售淀粉酶可按說明書使用，通常的糖化能力為1:25或1:50，當(dāng)有酸堿存在時(shí)或溫度超過85oC時(shí)將失去活性，長期貯存，活性降低，配制成酶溶液后活性降低更快。因此，應(yīng)在臨用前配制，并貯于冰箱內(nèi)保存。使用前還應(yīng)對(duì)其糖化能力進(jìn)行測(cè)定，以確定酶的用量。測(cè)定的方法：用已知量的可溶性淀粉，加不同量的淀粉酶溶液，置55～60oC水浴中保溫1h，用碘液檢查是否存在淀粉，以確定酶的活力及水解樣品時(shí)需加入的酶量。② 采用麥芽淀粉酶處理樣品時(shí)，水解產(chǎn)物主要是麥芽糖，因此還要用酸將其水解為單糖。與蔗糖相比，麥芽糖水解所需溫度更高，時(shí)間更長。③ 當(dāng)樣品中含有蔗糖等可溶性糖分時(shí)，經(jīng)酸長時(shí)間水解后，蔗糖轉(zhuǎn)化，果糖迅速分解，使測(cè)定造成誤差。因此，一般樣品要求事先除去可溶性糖分。④ 在除去可溶性糖分時(shí)，為防止糊精也一同被洗掉，樣品加入乙醇后，混合液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)應(yīng)在80%以上，但如果要求測(cè)定結(jié)果中不包含糊精，則用10%乙醇洗滌即可。⑤ 由于脂類的存在會(huì)妨礙酶對(duì)淀粉粒的作用，因此采用酶水解法測(cè)定淀粉時(shí)應(yīng)預(yù)先用乙醚或石油醚脫脂。若樣品脂肪含量較少則可省略此步驟。⑥ 淀粉具有晶體結(jié)構(gòu)，淀粉酶難以作用，需先加熱使淀粉糊化，以破壞淀粉粒的晶體結(jié)構(gòu)，使其易于被淀粉酶作用。7. 作業(yè) 記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算檢測(cè)結(jié)果，寫出實(shí)訓(xùn)報(bào)告。實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目十、蔬菜中膳食纖維的檢測(cè)——酸堿處理法1. 目的膳食纖維是人們的消化系統(tǒng)或酶不能消化、分解、吸收的物質(zhì)，它主要包括纖維素、半纖維素、木質(zhì)素和果膠物質(zhì)。膳食纖維是水的載體，可增加腸內(nèi)食糜的持水性，有利于人體對(duì)礦物質(zhì)的吸收；其附著力有助于把一些有毒的代謝物和微生物排出體外，從而預(yù)防多種疾病。檢測(cè)膳食纖維，可確定蔬菜的成熟度，鑒定其品質(zhì)。2. 檢測(cè)原理在硫酸的作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠質(zhì)和半纖維素經(jīng)水解除去后，再用堿處理，除去蛋白質(zhì)和脂肪酸，遺留的殘?jiān)鼮榇掷w維。3. 試劑（1）硫酸工作液（%）：將280 mL濃硫酸加至水中，稀釋至5L，得到質(zhì)量濃度為10%的硫酸儲(chǔ)備液。（2）氫氧化鉀工作液（%）：溶解500g氫氧化鉀于水中，稀釋至5L，得到質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鉀儲(chǔ)備液。（3）硅油消泡劑（2%）：以四氯化碳作溶劑。（4）乙醇（95%）。（5）乙醚。4. 操作方法稱取20~30g搗碎的樣品，置于500mL錐形瓶中，加入200mL煮沸的硫酸（%），立即加熱至沸，保持體積恒定，維持30min，每隔5min搖動(dòng)錐形瓶一次，以充分混合瓶?jī)?nèi)的物質(zhì)。取下錐形瓶，立即用襯有亞麻布的布氏漏斗過濾，用沸水洗滌至洗液不呈酸性。再用200mL煮沸的氫氧化鉀溶液（%）將樣品洗回原錐形瓶中，加熱微沸30min后，取下錐形瓶，立即以亞麻布過濾，用沸水洗滌2~3次后，移入已經(jīng)干燥稱量的垂融漏斗中，抽濾，用熱水充分洗滌后抽干，再依次用乙醇、乙醚洗滌一次（用量約25mL），將漏斗和內(nèi)容物置于105℃烘箱中烘干后稱量，重復(fù)操作，直至恒重。5. 計(jì)算式中 X——樣品中粗纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； G——?dú)堄辔锏馁|(zhì)量，g； m——樣品質(zhì)量，g。6. 說明（1）纖維素的測(cè)定方法之間不能相互對(duì)照，對(duì)于同一樣品，分析結(jié)果因測(cè)定方法、操作條件的不同差別很大，在表明分析結(jié)果時(shí)還要注明測(cè)定方法。（2）酸堿處理法是測(cè)定纖維素含量的標(biāo)準(zhǔn)方法，但在操作中，纖維素、木質(zhì)素、半纖維素都發(fā)生了不同程度的流失和降解，殘留物中除纖維素、木質(zhì)素外，還有少量的蛋白質(zhì)、半纖維素和無機(jī)物，故測(cè)定結(jié)果稱為“粗纖維”。7. 作業(yè) 記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算檢測(cè)結(jié)果，寫出實(shí)訓(xùn)報(bào)告。實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目十一、油料作物種子中含油率的檢測(cè)1. 目的 油料作物種子的含油率是評(píng)價(jià)農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。含油率的檢測(cè)，可做為收購定級(jí)、制定加工工藝的依據(jù)。通過實(shí)訓(xùn)，要求學(xué)生了解索氏抽提法檢測(cè)脂肪的原理，掌握檢測(cè)操作的基本方法。2. 原理利用脂肪能溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，在索氏提取器中將樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑反復(fù)萃取，提取樣品中的脂肪后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)即為脂肪或稱粗脂肪（因?yàn)樘崛∥镏谐就?，還含有色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂、游離脂肪酸等物質(zhì)）。索氏抽提法所測(cè)得的脂肪為游離態(tài)脂肪。3. 材料、儀器、試劑（1）材料 油茶樹種子（2）儀器 ① 索氏提取器見圖101。② 恒溫干燥箱、水浴鍋、分析天平、玻璃器皿等。冷凝管 提取管 濾紙筒 提脂瓶 圖101 索氏提取器 （3）試劑① 無水乙醚（不含過氧化物）或石油醚。② 純海砂?！?，二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于99%；③ 濾紙筒。4. 方法步驟（1）樣品處理 準(zhǔn)確稱取油茶樹種子（去殼）2～5g，加入適量的海砂，裝入濾紙筒內(nèi)。（2）索氏提取器的清洗 將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103℃的烘箱干燥至恒重（前后兩次稱量差不超過2mg）。（3）測(cè)定 將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內(nèi)，連接已經(jīng)干燥至恒重的脂肪燒瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚，至瓶?jī)?nèi)容積的2/3處，通入冷凝水，將瓶底浸沒在水浴中加熱，用一小團(tuán)脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。水浴溫度應(yīng)控制在使提取液每6~8min回流一次，提取時(shí)間視檢樣中粗脂肪含量而定：一般樣品6~12h，堅(jiān)果樣品提取約16h。提取結(jié)束時(shí)，用毛玻璃板接取一滴提取液，如無油斑則表明提取完畢。取下脂肪燒瓶，回收乙醚或石油醚，待燒瓶?jī)?nèi)乙醚僅剩下1~2mL時(shí)，在水浴上趕盡殘留的熔劑，于95~105℃下干燥2h后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，繼續(xù)干燥30min后冷卻稱量，反復(fù)干燥至恒重。5. 結(jié)果計(jì)算式中 X——油茶樹種子中脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； m1——脂肪和脂肪燒瓶的總質(zhì)量，g； m0——脂肪燒瓶的質(zhì)量，g； m——樣品的質(zhì)量，g。6. 說明及注意事項(xiàng)① 索氏抽提器是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)每一次都被純的溶劑所萃取，而固體物質(zhì)中的可溶物則富集于脂肪燒瓶中。② 乙醚是易燃、易爆物質(zhì)，室內(nèi)要注意通風(fēng)，不能有火源，揮發(fā)乙醚時(shí)不能用直火加熱，應(yīng)采用水浴加熱。③ 樣品濾紙包高度不能超過虹吸管，否則上部脂肪不能提盡而造成誤差。④ 樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時(shí)，時(shí)間不能過長，以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質(zhì)量。要求按規(guī)定時(shí)間進(jìn)行操作。⑤ 脂肪燒瓶在烘箱中干燥時(shí)瓶口側(cè)放，以利于空氣流通，而且先不要關(guān)上烘箱門，于90℃以下鼓風(fēng)干燥10~20min，驅(qū)凈殘余溶劑后再將烘箱門關(guān)緊，升至所需溫度。⑥ 乙醚若放置時(shí)間過長，會(huì)產(chǎn)生過氧化物，該物質(zhì)不穩(wěn)定，當(dāng)蒸餾或干燥時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸，故使用前應(yīng)嚴(yán)格檢查，并除去過氧化物。a. 檢查方法 取5mL乙醚于試管中，加100g?L1 KI溶液1mL，充分振搖1min，靜置分層。若有過氧化物則放出游離碘，水層呈黃色（或加4滴5g? L1淀粉指示劑顯藍(lán)色），則該乙醚需處理后才能使用。b. 去除過氧化物的方法 將乙醚倒入蒸餾瓶中，加一段無銹鐵絲或鋁絲，收集重蒸餾乙醚。⑦ 反復(fù)加熱可能會(huì)因脂類氧化而增重，質(zhì)量增加時(shí)，以增重前的質(zhì)量作為恒重。7. 作業(yè) 記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算檢測(cè)結(jié)果，寫出實(shí)訓(xùn)報(bào)告。 實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目十二、油脂酸價(jià)的檢測(cè)1. 目的油脂酸價(jià)是反映油脂質(zhì)量的主要技術(shù)指標(biāo)之一。測(cè)定油脂的酸價(jià)，可為鑒定油脂質(zhì)量提供技術(shù)依據(jù)。通過實(shí)訓(xùn)，要求學(xué)生了解油脂酸價(jià)的檢測(cè)原理，掌握檢測(cè)操作的基本方法。2. 原理油脂中的游離脂肪酸與KOH發(fā)生中和反應(yīng)，由KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量可計(jì)算出油脂的酸價(jià)。反應(yīng)式如下： RCOOH + KOH → RCOOK + H2O3. 材料、儀器、試劑（1）材料 陳年的植物油（花生油）；（2）儀器 堿式滴定管、玻璃器皿等；（3）試劑① 酚酞指示劑（10g? L1）。② KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（KOH）= ? L1]。③ 中性乙醇乙醚（1+2）。臨用前以酚酞為指示劑，用所配的KOH溶液中和至剛呈淡紅色，且30s內(nèi)不退色為止。4. 方法步驟（1）樣品處理 準(zhǔn)確稱取陳年的植物油（花生油）3~5g置于錐形瓶中，加入5mL中性中性乙醇乙醚（1+2）混合溶劑，振搖，使樣品油溶解。（2）滴定樣品油溶解后，加入2～3滴酚酞指示劑，用KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（KOH）=? L1]滴定至出現(xiàn)微紅色，30s不消失為終點(diǎn)。5. 結(jié)果計(jì)算 酸價(jià) = 式中 V——樣品消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； c——KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol? L1； m——樣品的質(zhì)量，g。6. 說明及注意事項(xiàng)① 中國食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，花生油、菜子油、大豆油的酸價(jià)≤4，棉子油≤1。油脂的酸價(jià)越高，說明其質(zhì)量越差、越不新鮮。② 在沒有氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的情況下，可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液代替，但計(jì)算公式不變，即仍以氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量（）參與計(jì)算。③ 檢測(cè)中加入乙醇，可防止反應(yīng)中生成的脂肪酸鉀鹽離解，乙醇的濃度最好大于40%。④ 油脂中游離脂肪酸以百分含量表示時(shí)，可按下式換算： 游離脂肪酸（%）= 酸價(jià) 式中，為不同脂肪酸的換算系數(shù)，常見的油脂換算系數(shù)：；；；。計(jì)算游離脂肪酸含量時(shí)，以測(cè)定樣品中的主要脂肪酸計(jì)，一般樣品以油酸計(jì)，棕櫚油以軟脂酸計(jì)，椰子油以月桂酸計(jì)，菜子油以芥酸計(jì)。7. 作業(yè)記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算檢測(cè)結(jié)果，寫出實(shí)訓(xùn)報(bào)告。實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目十三、原料牛乳中蛋白質(zhì)含量的檢測(cè)1. 目的 蛋白質(zhì)是農(nóng)產(chǎn)品營養(yǎng)價(jià)值的重要指標(biāo)，測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中蛋白質(zhì)的含量對(duì)于評(píng)價(jià)農(nóng)產(chǎn)品的營養(yǎng)價(jià)值，合理開發(fā)利用農(nóng)產(chǎn)品資源，指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)、優(yōu)化食品配方、提高產(chǎn)品質(zhì)量具有重要的意義。通過實(shí)訓(xùn)，要求學(xué)生了解微量凱氏定氮法檢測(cè)蛋白質(zhì)的原理，掌握檢測(cè)操作的基本方法。2. 原理 樣品以硫酸銅為催化劑，用濃硫酸消化，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)榘辈⑴c硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后加堿蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。反應(yīng)過程分為三個(gè)階段，用反應(yīng)式表示如下：① 消化2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O② 蒸餾和吸收(NH4)2SO4+2NaOH→2NH3↑+Na2SO4+2H2O2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O③ 滴定（NH4)2B4O7+2HCl+5H2O→2NH4Cl+4H3BO33. 材料、儀器、試劑 （1）材料原料牛乳。（2）儀器微量凱氏定氮蒸餾裝置，如圖所示。安全管導(dǎo)管樣品入口BA蒸汽發(fā)生器 汽水分離器反應(yīng)管隔熱管L冷凝管DC 吸收瓶微量凱氏定氮蒸餾裝置圖 （注：導(dǎo)管A、B、C、D均有螺. l7DING 2