【文章內容簡介】 24h 250 Ⅰ 總氮 . H2SO4， pH≤2 1L 水樣加 NaOH 至 pH9，加入 5%抗壞血酸 5ml，飽和 7d 250 Ⅰ 硫化物 . EDTA3ml，滴加飽和 Zn(AC)2至膠體產生，常溫蔽光 24h 250 Ⅰ 總氰 Be B Na P Mg K Ca . NaOH， pH≥9 . HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml P HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml . HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml P. HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml . HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml 12h 250 Ⅰ 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅰ 14d 250 Ⅱ 14d 250 Ⅱ 14d 250 Ⅱ 14d 250 Ⅱ Cr(VI) . NaOH， pH=8～ 9 14d 250 Ⅲ Mn Fe . Ni . Cu Zn P . HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml P HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml② HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml② 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ As . HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml， DDTC 法， HCl 2ml 14d 250 Ⅰ Se Ag . Cd Sb Hg . . HCl， 1L 水樣中加濃 HCl 2ml HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO32ml . HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml② . HCl， %(氫化物法 ) HCl 1%如水樣為中性， 1L 水樣中加濃 HCl 10ml 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ 7 HJ/T 91—2020 Pb . HNO3， 1%如水樣為中性， 1L 水樣中加濃 HNO310ml② 14d 250 Ⅲ 油類 G 加入 HCl 至 pH≤2 7d 250 Ⅱ 農藥類 ** G 加入抗壞血酸 ～ 除去殘余氯 除草劑類 24h 1000 Ⅰ ** 鄰苯二甲 酸酯類 ** 揮發(fā)性有 機物 ** 甲醛 ** 酚類 ** 陰離子表 面活性劑 G （同上） G （同上） 用 1+10HCl 調至 pH=2，加入 ～ 抗壞血酸除去殘 G 余氯 G 加入 ～ 用 H3PO4調至 pH=2，用 ～ 抗壞血酸除去殘余 G 氯 . 24h 1000 Ⅰ 24h 1000 Ⅰ 12h 1000 Ⅰ 24h 250 Ⅰ 24h 1000 Ⅰ 24h 250 Ⅳ 微生物 ** G 加入硫代硫酸鈉至 ～ ， 4℃ 保存 生物 ** . 不能現(xiàn)場測定時用甲醛固定 注： (1) *表示應盡量作現(xiàn)場測定； **低溫（ 0℃ ～ 4℃ ）避光保存。 (2) G為硬質玻璃瓶； P為聚乙烯瓶 (桶 )。 (3) ① 為單項樣品的最少采樣量； ② 如用溶出伏安法測定，可改用 1L水樣中加 19ml濃 HClO4。 (4)Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ 表示四種洗滌方法，如下： Ⅰ ：洗滌劑洗一次，自來水三次，蒸餾水一次； 12h 250 Ⅰ 12h 250 Ⅰ Ⅱ ：洗滌劑洗一次，自來水洗二次， 1+3 HNO3蕩洗一次，自來水洗三次，蒸餾水一次； Ⅲ ：洗滌劑洗一次，自來水洗二次， 1+3 HNO3蕩洗一次，自來水洗三次，去離子水一 次； Ⅳ ：鉻酸洗液洗一次，自來水洗三次，蒸餾水洗一次。 如果采集污水樣品可省去用蒸餾水、去離子水清洗的步驟。 (5) 經(jīng) 160℃ 干熱滅菌 2h的微生物、生物采樣容器，必須在兩周內使用，否則應重新滅菌；經(jīng) 121℃ 高 壓蒸氣滅菌 15min的采樣容器，如不立即使用，應于 60℃ 將瓶內冷凝水烘干，兩周內使用。細菌監(jiān)測項目采 樣時不能用水樣沖洗采樣容器，不能采混合水樣，應單獨采樣后 2h內送實驗室分析。 采樣方法 a. 采樣器 (1)聚乙烯塑料桶。 (2)單層采水瓶。 (3)直立式采水器。 (4)自動 采樣器。 b. 采樣數(shù)量 在地表水質監(jiān)測中通常采集瞬時水樣。所需水樣量見表 4—4。此采樣量已考慮重復分 析和質量控制的需要，并留有余地。 c. 在水樣采入或裝入容器中后，應立即按表 4—4 的要求加入保存劑。 d. 油類采樣：采樣前先破壞可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材質容器安裝在 8 HJ/T 91—2020 采水器的支架中，將其放到 300mm 深度，邊采水邊向上提升，在到達水面時剩余適當空間。 e. 注意事項 (1)采樣時不可攪動水底的沉積物。 (2)采樣時應保證采樣點的位置準 確。必要時使用定位儀（ GPS）定位。 (3)認真填寫 “水質采樣記錄表 ”，用簽字筆或硬質鉛筆在現(xiàn)場記錄，字跡應端正、清 晰，項目完整。各省可按表 12—1的格式設計全省統(tǒng)一的記錄表。 (4)保證采樣按時、準確、安全。 (5)采樣結束前，應核對采樣計劃、記錄與水樣，如有錯誤或遺漏，應立即補采或重采。 (6)如采樣現(xiàn)場水體很不均勻，無法采到有代表性的樣品，則應詳細記錄不均勻的情況 和實際采樣情況，供使用該數(shù)據(jù)者參考。并將此現(xiàn)場情況向環(huán)境保護行政主管部門反映。 (7)測定油類的水樣，應在水面至 300mm采集柱狀水樣， 并單獨采樣，全部用于測定。 并且采樣瓶（容器）不能用采集的水樣沖洗。 (8)測溶解氧、生化需氧量和有機污染物等項目時，水樣必須注滿容器，上部不留空間， 并有水封口。 (9)如果水樣中含沉降性固體 (如泥沙等 )，則應分離除去。分離方法為：將所采水樣搖 勻后倒入筒形玻璃容器 (如 1～ 2L量筒 )，靜置 30min，將不含沉降性固體但含有懸浮性固體的 水樣移入盛樣容器并加入保存劑。測定水溫、 pH、 DO、電導率、總懸浮物和油類的水樣除 外。 (10)測定湖庫水的 COD、高錳酸鹽指數(shù)、葉綠素 α、總氮、總磷時，水樣靜置 30min 后，用吸管一次或幾次移取水樣，吸管進水尖嘴應插至水樣表層 50mm以下位置，再加保存 劑保存。 (11)測定油類、 BOD DO、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項目要 單獨采樣。 水質采樣記錄表 在 “水質采樣記錄表 ”（表 12—1）中包括采樣現(xiàn)場描述與現(xiàn)場測定項目兩部分內容， 均應認真填寫。 a. 水溫 用經(jīng)檢定的溫度計直接插入采樣點測量。深水溫度用電阻溫度計或顛倒溫度計測量。 溫度計應在測點放置 5～ 7min待測得的水溫恒定不變后讀數(shù)。 b. pH 值 用測量精度為 pH計測定。測定前應清洗和校正儀器。 c. DO 用膜電極法 (注意防止膜上附著微小氣泡 )。 d. 透明度 用塞氏盤法測定。 e. 電導率 用電導率儀測定。 f. 氧化還原電位 用鉑電極和甘汞電極以 mV 計或 pH 計測定。 g. 濁度 用目視比色法或濁度儀。 9 HJ/T 91—2020 h. 水樣感官指標的描述 顏色：用相同的比色管，分取等體積的水樣和蒸餾水作比較，進行定性描述。 水的氣味 (嗅 )、水面有無油膜等均應作現(xiàn)場記錄。 i. 水文參數(shù) 水文測量應按 GB50179—93《河 流流量測驗規(guī)范》進行。潮汐河流各點位采樣時，還應 同時記錄潮位。 j. 氣象參數(shù) 氣象參數(shù)有：氣溫、氣壓、風向、風速和相對濕度等。 水樣的保存及運輸 凡能做現(xiàn)場測定的項目，均應在現(xiàn)場測定。 水樣運輸前應將容器的外（內）蓋蓋緊。裝箱時應用泡沫塑料等分隔，以防破損。箱子 上應有 “切勿倒置 ”等明顯標志。同一采樣點的樣品瓶應盡量裝在同一個箱子中；如分裝在 幾個箱子內，則各箱內均應有同樣的采樣記錄表。運輸前應檢查所采水樣是否已全部裝箱。 運輸時應有專門押運人員。水樣交化驗室時，應有交接手續(xù)。 水質采樣的質量保證 采樣人員必須通過崗前培訓，切實掌握采樣技術，熟知水樣固定、保存、運輸條 件。 采樣斷面應有明顯的標志物，采樣人員不得擅自改動采樣位置。 用船只采樣時，采樣船應位于下游方向，逆流采樣，避免攪動底部沉積物造成水 樣污染。采樣人員應在船前部采樣，盡量使采樣器遠離船體。在同一采樣點上分層采樣時， 應自上而下進行，避免不同層次水體混擾。 采樣時，除細菌總數(shù)、大腸菌群、油類、 DO、 BOD有機物、余氯等有特殊要 求的 項目外，要先用采樣水蕩洗采樣器與水樣容器 2～ 3 次，然后再將水樣采入容器中，并 按要求立即加入相應的固定劑，貼好標簽。應使用正規(guī)的不干膠標簽。 每批水樣，應選擇部分項目加采現(xiàn)場空白樣，與樣品一起送實驗室分析。 每次分析結束后，除必要的留存樣品外，樣品瓶應及時清洗。水環(huán)境例行監(jiān)測水 樣容器和污染源監(jiān)測水樣容器應分架存放，不得混用。各類采樣容器應按測定項目與采樣點 位，分類編號，固定專用。 底質的監(jiān)測點位和采樣 底質樣品的監(jiān)測主要用于了解水體中易沉降，難降解污染物 的累積情況。 底質樣品的采集 采樣點 a. 底質采樣點位通常為水質采樣垂線的正下方。當正下方無法采樣時，可略作移動， 移動的情況應在采樣記錄表上詳細注明。 b. 底質采樣點應避開河床沖刷、底質沉積不穩(wěn)定及水草茂盛、表層底質易受攪動之處。 c. 湖 (庫 )底質采樣點一般應設在主要河流及污染源排放口與湖 (庫 )水混合均勻處。 采樣量及容器 底質采樣量通常為 1kg～ 2kg，一次的采樣量不夠時，可在周圍采集幾次，并將樣品混 勻。樣品中的礫石、貝殼、動植物殘體等雜物 應予剔除。在較深水域一般常用掘式采泥器采 樣。在淺水區(qū)或干涸河段用塑料勺或金屬鏟等即可采樣。樣品在盡量瀝干水份后，用塑料袋 包裝或用玻璃瓶盛裝；供測定有機物的樣品，用金屬器具采樣，置于棕色磨口玻璃瓶中。瓶 10 口不要沾污，以保證磨口塞能塞緊。 底質采樣質量保證 底質采樣點應盡量與水質采樣點一致。 HJ/T 91—2020 水淺時，因船體或采泥器沖擊攪動底質，或河床為砂卵石時，應另選采樣點重采。 采樣點不 能偏移原設置的斷面（點）太遠。采樣后應對偏移位置作好記錄。 采樣時底質一般應裝滿抓斗。采樣器向上提升時，如發(fā)現(xiàn)樣品流失過多，必須重 采。 采樣記錄及樣品交接 樣品采集后要及時將樣品編號，貼上標簽，并將底質的外觀性狀，如泥質狀態(tài)、顏色、 嗅味、生物現(xiàn)象等情況填入采樣記錄表。 采集的樣品和采樣記錄表運回后一并交實驗室，并辦理交接手續(xù)。 5 污水監(jiān)測的布點與采樣 污染源污水監(jiān)測點位的布設 布設原則 第一類污染物采樣點位一律設在車間或車 間處理設施的排放口或專門處理此類污 染物設施的排口。 第二類污染物采樣點位一律設在排污單位的外排口。 進入集中式污水處理廠和進入城市污水管網(wǎng)的污水采樣點位應根據(jù)地方環(huán)境保護 行政主管部門的要求確定。 污水處理設施效率監(jiān)測采樣點的布設 a. 對整體污水處理設施效率監(jiān)測時，在各種進入污水處理設施污水的入口和污水設施 的總排口設置采樣點。 b. 對各污水處理單元效率監(jiān)測時，在各種進入處理設施單元污水的入口和設施單元的 排口設置采樣點。 采樣點 位的登記 必須全面掌握與污染源污水排放有關的工藝流程、污水類型、排放規(guī)律、污水管 網(wǎng)走向等情況的基礎上確定采樣點位。排污單位需向地方環(huán)境監(jiān)測站提供廢水監(jiān)測基本信息 登記表 (見表 5—1)。由地方環(huán)境監(jiān)測站核實后確定采樣點位。 表 5—1 廢水監(jiān)測基本信息登記表 污染源名稱： 聯(lián)系地址： (1)總用水量 (m3/a)： 行業(yè)類型： 主要產品： 新鮮水量 (m3/a)： 回用水量 (m3/a)： 其中：生產用水 (m3/a)： 水平衡圖（另附圖） (2)主要原輔材料： 生產工藝： 排污 情況： 生活用水 (m3/a)： 11 HJ/T 91—2020 (3)廠區(qū)平面布置圖及排水管網(wǎng)布置圖（另附圖） (4)廢水處理設施情況 設計處理量 (m3/a)： 實際處理量 (m3/a)：