【文章內(nèi)容簡介】 24h 250 Ⅰ 總氮 . H2SO4， pH≤2 1L 水樣加 NaOH 至 pH9，加入 5%抗壞血酸 5ml，飽和 7d 250 Ⅰ 硫化物 . EDTA3ml，滴加飽和 Zn(AC)2至膠體產(chǎn)生，常溫蔽光 24h 250 Ⅰ 總氰 Be B Na P Mg K Ca . NaOH， pH≥9 . HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml P HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml . HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml P. HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml . HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml 12h 250 Ⅰ 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅰ 14d 250 Ⅱ 14d 250 Ⅱ 14d 250 Ⅱ 14d 250 Ⅱ Cr(VI) . NaOH， pH=8～ 9 14d 250 Ⅲ Mn Fe . Ni . Cu Zn P . HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml P HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml② HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml② 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ As . HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml， DDTC 法， HCl 2ml 14d 250 Ⅰ Se Ag . Cd Sb Hg . . HCl， 1L 水樣中加濃 HCl 2ml HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO32ml . HNO3， 1L 水樣中加濃 HNO310ml② . HCl， %(氫化物法 ) HCl 1%如水樣為中性， 1L 水樣中加濃 HCl 10ml 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ 14d 250 Ⅲ 7 HJ/T 91—2020 Pb . HNO3， 1%如水樣為中性， 1L 水樣中加濃 HNO310ml② 14d 250 Ⅲ 油類 G 加入 HCl 至 pH≤2 7d 250 Ⅱ 農(nóng)藥類 ** G 加入抗壞血酸 ～ 除去殘余氯 除草劑類 24h 1000 Ⅰ ** 鄰苯二甲 酸酯類 ** 揮發(fā)性有 機(jī)物 ** 甲醛 ** 酚類 ** 陰離子表 面活性劑 G （同上） G （同上） 用 1+10HCl 調(diào)至 pH=2，加入 ～ 抗壞血酸除去殘 G 余氯 G 加入 ～ 用 H3PO4調(diào)至 pH=2，用 ～ 抗壞血酸除去殘余 G 氯 . 24h 1000 Ⅰ 24h 1000 Ⅰ 12h 1000 Ⅰ 24h 250 Ⅰ 24h 1000 Ⅰ 24h 250 Ⅳ 微生物 ** G 加入硫代硫酸鈉至 ～ ， 4℃ 保存 生物 ** . 不能現(xiàn)場測定時用甲醛固定 注： (1) *表示應(yīng)盡量作現(xiàn)場測定； **低溫（ 0℃ ～ 4℃ ）避光保存。 (2) G為硬質(zhì)玻璃瓶； P為聚乙烯瓶 (桶 )。 (3) ① 為單項(xiàng)樣品的最少采樣量； ② 如用溶出伏安法測定，可改用 1L水樣中加 19ml濃 HClO4。 (4)Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ 表示四種洗滌方法，如下： Ⅰ ：洗滌劑洗一次，自來水三次，蒸餾水一次； 12h 250 Ⅰ 12h 250 Ⅰ Ⅱ ：洗滌劑洗一次，自來水洗二次， 1+3 HNO3蕩洗一次，自來水洗三次，蒸餾水一次； Ⅲ ：洗滌劑洗一次，自來水洗二次， 1+3 HNO3蕩洗一次，自來水洗三次，去離子水一 次； Ⅳ ：鉻酸洗液洗一次，自來水洗三次，蒸餾水洗一次。 如果采集污水樣品可省去用蒸餾水、去離子水清洗的步驟。 (5) 經(jīng) 160℃ 干熱滅菌 2h的微生物、生物采樣容器，必須在兩周內(nèi)使用，否則應(yīng)重新滅菌；經(jīng) 121℃ 高 壓蒸氣滅菌 15min的采樣容器，如不立即使用，應(yīng)于 60℃ 將瓶內(nèi)冷凝水烘干，兩周內(nèi)使用。細(xì)菌監(jiān)測項(xiàng)目采 樣時不能用水樣沖洗采樣容器，不能采混合水樣，應(yīng)單獨(dú)采樣后 2h內(nèi)送實(shí)驗(yàn)室分析。 采樣方法 a. 采樣器 (1)聚乙烯塑料桶。 (2)單層采水瓶。 (3)直立式采水器。 (4)自動 采樣器。 b. 采樣數(shù)量 在地表水質(zhì)監(jiān)測中通常采集瞬時水樣。所需水樣量見表 4—4。此采樣量已考慮重復(fù)分 析和質(zhì)量控制的需要，并留有余地。 c. 在水樣采入或裝入容器中后，應(yīng)立即按表 4—4 的要求加入保存劑。 d. 油類采樣：采樣前先破壞可能存在的油膜，用直立式采水器把玻璃材質(zhì)容器安裝在 8 HJ/T 91—2020 采水器的支架中，將其放到 300mm 深度，邊采水邊向上提升，在到達(dá)水面時剩余適當(dāng)空間。 e. 注意事項(xiàng) (1)采樣時不可攪動水底的沉積物。 (2)采樣時應(yīng)保證采樣點(diǎn)的位置準(zhǔn) 確。必要時使用定位儀（ GPS）定位。 (3)認(rèn)真填寫 “水質(zhì)采樣記錄表 ”，用簽字筆或硬質(zhì)鉛筆在現(xiàn)場記錄，字跡應(yīng)端正、清 晰，項(xiàng)目完整。各省可按表 12—1的格式設(shè)計(jì)全省統(tǒng)一的記錄表。 (4)保證采樣按時、準(zhǔn)確、安全。 (5)采樣結(jié)束前，應(yīng)核對采樣計(jì)劃、記錄與水樣，如有錯誤或遺漏，應(yīng)立即補(bǔ)采或重采。 (6)如采樣現(xiàn)場水體很不均勻，無法采到有代表性的樣品，則應(yīng)詳細(xì)記錄不均勻的情況 和實(shí)際采樣情況，供使用該數(shù)據(jù)者參考。并將此現(xiàn)場情況向環(huán)境保護(hù)行政主管部門反映。 (7)測定油類的水樣，應(yīng)在水面至 300mm采集柱狀水樣， 并單獨(dú)采樣，全部用于測定。 并且采樣瓶（容器）不能用采集的水樣沖洗。 (8)測溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物等項(xiàng)目時，水樣必須注滿容器，上部不留空間， 并有水封口。 (9)如果水樣中含沉降性固體 (如泥沙等 )，則應(yīng)分離除去。分離方法為：將所采水樣搖 勻后倒入筒形玻璃容器 (如 1～ 2L量筒 )，靜置 30min，將不含沉降性固體但含有懸浮性固體的 水樣移入盛樣容器并加入保存劑。測定水溫、 pH、 DO、電導(dǎo)率、總懸浮物和油類的水樣除 外。 (10)測定湖庫水的 COD、高錳酸鹽指數(shù)、葉綠素 α、總氮、總磷時，水樣靜置 30min 后，用吸管一次或幾次移取水樣，吸管進(jìn)水尖嘴應(yīng)插至水樣表層 50mm以下位置，再加保存 劑保存。 (11)測定油類、 BOD DO、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目要 單獨(dú)采樣。 水質(zhì)采樣記錄表 在 “水質(zhì)采樣記錄表 ”（表 12—1）中包括采樣現(xiàn)場描述與現(xiàn)場測定項(xiàng)目兩部分內(nèi)容， 均應(yīng)認(rèn)真填寫。 a. 水溫 用經(jīng)檢定的溫度計(jì)直接插入采樣點(diǎn)測量。深水溫度用電阻溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測量。 溫度計(jì)應(yīng)在測點(diǎn)放置 5～ 7min待測得的水溫恒定不變后讀數(shù)。 b. pH 值 用測量精度為 pH計(jì)測定。測定前應(yīng)清洗和校正儀器。 c. DO 用膜電極法 (注意防止膜上附著微小氣泡 )。 d. 透明度 用塞氏盤法測定。 e. 電導(dǎo)率 用電導(dǎo)率儀測定。 f. 氧化還原電位 用鉑電極和甘汞電極以 mV 計(jì)或 pH 計(jì)測定。 g. 濁度 用目視比色法或濁度儀。 9 HJ/T 91—2020 h. 水樣感官指標(biāo)的描述 顏色：用相同的比色管，分取等體積的水樣和蒸餾水作比較，進(jìn)行定性描述。 水的氣味 (嗅 )、水面有無油膜等均應(yīng)作現(xiàn)場記錄。 i. 水文參數(shù) 水文測量應(yīng)按 GB50179—93《河 流流量測驗(yàn)規(guī)范》進(jìn)行。潮汐河流各點(diǎn)位采樣時，還應(yīng) 同時記錄潮位。 j. 氣象參數(shù) 氣象參數(shù)有：氣溫、氣壓、風(fēng)向、風(fēng)速和相對濕度等。 水樣的保存及運(yùn)輸 凡能做現(xiàn)場測定的項(xiàng)目，均應(yīng)在現(xiàn)場測定。 水樣運(yùn)輸前應(yīng)將容器的外（內(nèi)）蓋蓋緊。裝箱時應(yīng)用泡沫塑料等分隔，以防破損。箱子 上應(yīng)有 “切勿倒置 ”等明顯標(biāo)志。同一采樣點(diǎn)的樣品瓶應(yīng)盡量裝在同一個箱子中；如分裝在 幾個箱子內(nèi)，則各箱內(nèi)均應(yīng)有同樣的采樣記錄表。運(yùn)輸前應(yīng)檢查所采水樣是否已全部裝箱。 運(yùn)輸時應(yīng)有專門押運(yùn)人員。水樣交化驗(yàn)室時，應(yīng)有交接手續(xù)。 水質(zhì)采樣的質(zhì)量保證 采樣人員必須通過崗前培訓(xùn)，切實(shí)掌握采樣技術(shù)，熟知水樣固定、保存、運(yùn)輸條 件。 采樣斷面應(yīng)有明顯的標(biāo)志物，采樣人員不得擅自改動采樣位置。 用船只采樣時，采樣船應(yīng)位于下游方向，逆流采樣，避免攪動底部沉積物造成水 樣污染。采樣人員應(yīng)在船前部采樣，盡量使采樣器遠(yuǎn)離船體。在同一采樣點(diǎn)上分層采樣時， 應(yīng)自上而下進(jìn)行，避免不同層次水體混擾。 采樣時，除細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群、油類、 DO、 BOD有機(jī)物、余氯等有特殊要 求的 項(xiàng)目外，要先用采樣水蕩洗采樣器與水樣容器 2～ 3 次，然后再將水樣采入容器中，并 按要求立即加入相應(yīng)的固定劑，貼好標(biāo)簽。應(yīng)使用正規(guī)的不干膠標(biāo)簽。 每批水樣，應(yīng)選擇部分項(xiàng)目加采現(xiàn)場空白樣，與樣品一起送實(shí)驗(yàn)室分析。 每次分析結(jié)束后，除必要的留存樣品外，樣品瓶應(yīng)及時清洗。水環(huán)境例行監(jiān)測水 樣容器和污染源監(jiān)測水樣容器應(yīng)分架存放，不得混用。各類采樣容器應(yīng)按測定項(xiàng)目與采樣點(diǎn) 位，分類編號，固定專用。 底質(zhì)的監(jiān)測點(diǎn)位和采樣 底質(zhì)樣品的監(jiān)測主要用于了解水體中易沉降，難降解污染物 的累積情況。 底質(zhì)樣品的采集 采樣點(diǎn) a. 底質(zhì)采樣點(diǎn)位通常為水質(zhì)采樣垂線的正下方。當(dāng)正下方無法采樣時，可略作移動， 移動的情況應(yīng)在采樣記錄表上詳細(xì)注明。 b. 底質(zhì)采樣點(diǎn)應(yīng)避開河床沖刷、底質(zhì)沉積不穩(wěn)定及水草茂盛、表層底質(zhì)易受攪動之處。 c. 湖 (庫 )底質(zhì)采樣點(diǎn)一般應(yīng)設(shè)在主要河流及污染源排放口與湖 (庫 )水混合均勻處。 采樣量及容器 底質(zhì)采樣量通常為 1kg～ 2kg，一次的采樣量不夠時，可在周圍采集幾次，并將樣品混 勻。樣品中的礫石、貝殼、動植物殘體等雜物 應(yīng)予剔除。在較深水域一般常用掘式采泥器采 樣。在淺水區(qū)或干涸河段用塑料勺或金屬鏟等即可采樣。樣品在盡量瀝干水份后，用塑料袋 包裝或用玻璃瓶盛裝；供測定有機(jī)物的樣品，用金屬器具采樣，置于棕色磨口玻璃瓶中。瓶 10 口不要沾污，以保證磨口塞能塞緊。 底質(zhì)采樣質(zhì)量保證 底質(zhì)采樣點(diǎn)應(yīng)盡量與水質(zhì)采樣點(diǎn)一致。 HJ/T 91—2020 水淺時，因船體或采泥器沖擊攪動底質(zhì)，或河床為砂卵石時，應(yīng)另選采樣點(diǎn)重采。 采樣點(diǎn)不 能偏移原設(shè)置的斷面（點(diǎn)）太遠(yuǎn)。采樣后應(yīng)對偏移位置作好記錄。 采樣時底質(zhì)一般應(yīng)裝滿抓斗。采樣器向上提升時，如發(fā)現(xiàn)樣品流失過多，必須重 采。 采樣記錄及樣品交接 樣品采集后要及時將樣品編號，貼上標(biāo)簽，并將底質(zhì)的外觀性狀，如泥質(zhì)狀態(tài)、顏色、 嗅味、生物現(xiàn)象等情況填入采樣記錄表。 采集的樣品和采樣記錄表運(yùn)回后一并交實(shí)驗(yàn)室，并辦理交接手續(xù)。 5 污水監(jiān)測的布點(diǎn)與采樣 污染源污水監(jiān)測點(diǎn)位的布設(shè) 布設(shè)原則 第一類污染物采樣點(diǎn)位一律設(shè)在車間或車 間處理設(shè)施的排放口或?qū)ｉT處理此類污 染物設(shè)施的排口。 第二類污染物采樣點(diǎn)位一律設(shè)在排污單位的外排口。 進(jìn)入集中式污水處理廠和進(jìn)入城市污水管網(wǎng)的污水采樣點(diǎn)位應(yīng)根據(jù)地方環(huán)境保護(hù) 行政主管部門的要求確定。 污水處理設(shè)施效率監(jiān)測采樣點(diǎn)的布設(shè) a. 對整體污水處理設(shè)施效率監(jiān)測時，在各種進(jìn)入污水處理設(shè)施污水的入口和污水設(shè)施 的總排口設(shè)置采樣點(diǎn)。 b. 對各污水處理單元效率監(jiān)測時，在各種進(jìn)入處理設(shè)施單元污水的入口和設(shè)施單元的 排口設(shè)置采樣點(diǎn)。 采樣點(diǎn) 位的登記 必須全面掌握與污染源污水排放有關(guān)的工藝流程、污水類型、排放規(guī)律、污水管 網(wǎng)走向等情況的基礎(chǔ)上確定采樣點(diǎn)位。排污單位需向地方環(huán)境監(jiān)測站提供廢水監(jiān)測基本信息 登記表 (見表 5—1)。由地方環(huán)境監(jiān)測站核實(shí)后確定采樣點(diǎn)位。 表 5—1 廢水監(jiān)測基本信息登記表 污染源名稱： 聯(lián)系地址： (1)總用水量 (m3/a)： 行業(yè)類型： 主要產(chǎn)品： 新鮮水量 (m3/a)： 回用水量 (m3/a)： 其中：生產(chǎn)用水 (m3/a)： 水平衡圖（另附圖） (2)主要原輔材料： 生產(chǎn)工藝： 排污 情況： 生活用水 (m3/a)： 11 HJ/T 91—2020 (3)廠區(qū)平面布置圖及排水管網(wǎng)布置圖（另附圖） (4)廢水處理設(shè)施情況 設(shè)計(jì)處理量 (m3/a)： 實(shí)際處理量 (m3/a)：