【文章內(nèi)容簡介】 跟蹤指導(dǎo)，生產(chǎn)中出現(xiàn)問題也很正常，首先要冷靜處理，分析問題的原因，同時在實驗室對原因進行證明，再進行培訓(xùn)，在生產(chǎn)中調(diào)節(jié)參數(shù)再進行驗證C；小試過程中間就必須要考慮生產(chǎn)過程中可能會產(chǎn)生什么情況,放大后是否會出現(xiàn)異常,這主要是要考慮反應(yīng)器的選型,攪拌器的選型,換熱效果,以及后處理手段效果等等所有使用的化學(xué)品性質(zhì)一定要完全告訴參加人員,多加強安全防范,車間掛黑板,一些著重點公示加強安全意識一旦出現(xiàn)事故,一方面要沉著冷靜及時處理,同時上報企業(yè)安全部門,直接領(lǐng)導(dǎo)..D；自己還是要在試產(chǎn)現(xiàn)場?。∶芮嘘P(guān)注幾批或多批，注意車間生產(chǎn)條件與你小試的區(qū)別和問題E；1；小試時要考慮中試的可行性；2；中試準備時要對所有原料進行小試驗證、能量轉(zhuǎn)換等要考慮清楚，要解決，問題不解決，不要輕易進行下步F； 1個人最好有實際生產(chǎn)操作經(jīng)驗,充分了解裝置性能結(jié)構(gòu)。,及時跟蹤分析、解決，不會出原則問題(三)中試時跟蹤檢測A；原料中間體一定要檢測，否則死都不知道怎么死的。第一兩批要做好失敗的預(yù)案，不要做得太快。遇到問題要保持冷靜，千萬不要蠻干。我的經(jīng)驗是表面越復(fù)雜的問題越可能是簡單的問題，有時一個閥門就可以搞得你一天不痛快B；看到這么多的留言，我受益非淺，我再提一個：中試前，最好將所有的原料都再實驗室小試一次，即使這樣，在加料的時候還是要去看看，我做過一個硼氫化納還原反應(yīng)，當時實驗室用的硼氫化納是粉末狀，作出的效果很好，中試投料時我沒有去，這下做壞了，原因是他們在取硼氫化納時，連成塊的都用上了，都是失效的！還好最后又補加了一些才反應(yīng)完全，要不然，幾百萬的東西可就沒有了！另外在小試做破壞性實驗很重要，包括產(chǎn)物的穩(wěn)定性，反應(yīng)的穩(wěn)定性等等， 點評:實驗中一定要使用工業(yè)原料，試劑同工業(yè)品是有區(qū)別的。但是即使用的是工業(yè)品中試前也一定要用小試驗證一下，有的廠家給你的樣品和實際供貨并不一樣。舉個例子甲苯就有兩種制造方法，其制造工藝不同所含雜質(zhì)也就不同。在石油化工廠里催化劑在使用之前都要經(jīng)過小試評價（也就是用小試驗證一下），普通的分析都不能完全說明問題。（四）中試時考察數(shù)據(jù)A、中試只要不出安全問題，其它問題出現(xiàn)越多，對你以后大生產(chǎn)都有好處。如果中試很順利，而等大生產(chǎn)才出現(xiàn)問題，那時才是真正的煩B、首先，要考慮安全問題。其次考慮設(shè)備，第三考慮工藝控制點C、溫度也是不能忽略的問題，冬天跟夏天是不一樣的。D、得熟悉化工單元操作的各個系數(shù)，因為中試的目的是大生產(chǎn)，所以中試要以大生產(chǎn)為終點，把小試做為一個臺階，不應(yīng)是小試的又一次簡單重復(fù)與放大。 E、試生產(chǎn)階段期間還要把小試結(jié)合起來做就可避免出現(xiàn)大的問題,若出現(xiàn)一些問題后也好分析!主要要考慮所有出現(xiàn)問題的可能的地方,做中試時注意出現(xiàn)問題的規(guī)律如何,小試跟著中試走,其它情況都有翻盤的機會,但是出了事故是沒有的。 F、中試時決不能急于趕樣，一定要見結(jié)果，穩(wěn)定三批。出現(xiàn)問題是正常的，中試總結(jié)很重要。 G、做小試時就應(yīng)考慮到大生產(chǎn)或中試容不容易，比如無水無氧操作，金屬離子對反應(yīng)的影響等。選定的試劑在加料過程是否容易操作，是否因加料順序、快慢等會影響安全，力求安全系數(shù)要高。做合成，合成一種東西，只要條件好，時間不緊的話，就不難，難的就是放大，也許這就是瓶頸。 點評：中試是實驗室技術(shù)轉(zhuǎn)化到大生產(chǎn)的中間環(huán)節(jié)，主要取得工藝的熱效應(yīng)、傳質(zhì)效應(yīng)等方面的數(shù)據(jù)。（五）后處理方面A、中試和小試還是有區(qū)別的，小試時要注意你的后處理方式能否在中試中進行，不能僅為做出東西而做，要考慮操作的可行性，比方說油狀物的處理，在小瓶子里小瓶好弄，大罐子怎麼辦？一般中試都希望只進行固態(tài)或液態(tài)的轉(zhuǎn)移，后處理方式要盡量滿足這個要求 B、關(guān)鍵是在小試中要做好物料恒算，尤其是后處理中的問題，一定要有經(jīng)濟，成本的頭腦，在中試，大生產(chǎn)中，工作要有計劃性以及預(yù)見性，提前預(yù)防！如果方法得當，那么剩下的就是能力問題了！有問題，不解決，辭職點評：中試、生產(chǎn)中的后處理不同于化學(xué)反應(yīng)是小試中無法實驗的，因此研究人員一定要有中試經(jīng)驗，了解生產(chǎn)設(shè)備。在實驗時就要考慮到中試中可能遇到的問題，設(shè)想一下后處理的可行性。（六）放大效應(yīng)、設(shè)備效應(yīng)A；中試跟小試有天壤之別，小試能做合格中試不一定能．因此，中試和生產(chǎn)上出了問題小試不一定能解決．我認為首先應(yīng)從中試上找原因，然后在小試的基礎(chǔ)上模擬中試生產(chǎn)B；大家的分析都很有道理，也是非常有用的實際方案。我們也應(yīng)注意：在生產(chǎn)前要好好考慮試驗室與生產(chǎn)之間存在哪些不同之處，一一羅列出來，然后進行試驗研究。哪些將有影響：如設(shè)備材質(zhì)、反應(yīng)溫度計的延遲性、攪拌分散效果的差異等C；小試和中試最大的區(qū)別在于：小試容易控制，而大度過程中有很多始料不及的情況！有些甚至是致命的D；,mol量也會增大,忽略了可能對生產(chǎn)不利,也是不易察覺的地方.,否則不要生產(chǎn),一定要培訓(xùn)好E；結(jié)合自己多年中試的一些問題，總結(jié)以下幾點注意事項，見笑了：放大效應(yīng)，就是三傳問題和時間差異，傳熱冷卻和攪拌尤其要注意，三傳速率和小瓶里差異太大，有特殊要求的要用到特殊設(shè)備。量的差異，小試時不足為患的問題量一多可能就成大問題了，所以要反復(fù)核對和考慮整個過程中可能出現(xiàn)的異常情況，早做好防備，否則的話就不是倒掉重來的問題了。過程跟蹤，有時候放大過程中會出現(xiàn)莫名其妙的問題，你怎么都憑空想象不出來的，所以要仔細認真的跟蹤過程中的每個細節(jié)，尤其是異常情況不要放過，否則非常麻煩。謹慎操作，這對收率能耗和成本估算都有益處，最重要的是小命要緊，一個閃失可能就OVER了，尤其是有危險操作和危險物料時。詳細記錄，不要有先入為主的思想，將客觀的數(shù)據(jù)向小試的數(shù)據(jù)靠攏，兩者有差異是肯定的，中試交出的數(shù)據(jù)與大生產(chǎn)更加接近。認真分析，包括對每個中間體的檢測和整個流程可否連貫簡化的分析，在大的釜面前你更加容易想到這些問題，因為你無法湊合操作F；每個品種都有其關(guān)鍵點,如溫度條件,可能產(chǎn)生的有毒氣體,反應(yīng)時間,反應(yīng)物料狀態(tài),所需設(shè)備材質(zhì),反應(yīng)過程是放熱還是吸熱,反應(yīng)難易程度,!G；試設(shè)備選型很關(guān)鍵，對于熱敏性物料加熱或固液反應(yīng)攪拌要求快，固液反應(yīng)最好用推進攪拌，避免死角－－－H；如果小試做得比較好，中試若出現(xiàn)莫名其妙的問題，首先最好考慮設(shè)備和原料的問題I；大家年的看法都很高明!!鄙人之見還應(yīng)多考慮中試中很多條件小試都不能達到,而且中試中接觸的條件如鐵等小試不可能接觸,對于一些怕金屬離子的生產(chǎn)應(yīng)多考慮后再做!!!J；還是那句老話安全第一，中試特別要注意安全，跟實驗室不一樣：打個瓶子可能沒問題。說小試跟著中試走，可能是作小試時沒有過多的了解中試設(shè)備，沒有考慮中試的生產(chǎn)程序。小試時特別要注意反應(yīng)的放熱（量需要專門的儀器－熱量儀，不一定需要，但是可以感覺放熱的劇烈程度，根據(jù)放熱的程度可以確定冷卻介質(zhì)）、反映速度、投料順序（好的投料方式有時可以避免副產(chǎn)物的生成）等。在生產(chǎn)是均向反應(yīng)容易些。中試的反應(yīng)（除苛刻的高壓、強熱量等外）開始比較容易控制的，但是后處理就要特別注意了：水洗分液注意計算液位量、反應(yīng)釜的體積；重結(jié)晶注意控制攪拌速度、冷卻時的速度溫差等；干燥時注意物料的熔點、開始真空后加熱（但是如果溶劑易揮發(fā)時，不要只真空而是溶劑結(jié)冰，可以低溫?zé)崴訜幔?。L；對于真空度,攪拌速度,還有受熱是否均勻,點評；放大效應(yīng)其實就是因為你的工業(yè)設(shè)備達不到你的小試儀器的控制水平，中試時容易出現(xiàn)問題的地方主要集中在“三傳”上，事必親躬很有必要，這樣你才有感官印象。中試時的感知能力很重要，工業(yè)設(shè)備不透明只能根據(jù)溫度計、壓力表來判斷反應(yīng)進行情況。對設(shè)備必須非常熟悉并作到人機合一，隨時能判斷設(shè)備運轉(zhuǎn)是否出現(xiàn)異常。另外還要留心注意你的設(shè)備能否滿足你的工藝要求，我有一次做格氏反應(yīng)總是出問題，最后才發(fā)現(xiàn)問題出在攪拌上，雖然中試前我們已經(jīng)很注意這個問題并將攪拌放的很低，（因為格氏反應(yīng)首先要活化鎂粉，小試的攪拌可以放的很低，但中試卻很難。）最后我們將攪拌放到離釜底只有1cm時反應(yīng)才正常。（七）人員配合、工人培訓(xùn)A；大家說的都比較有道理，也是各抒已見。我還想再說一點，對于同一類型的不同種類，如差異性不，膽子可以大一些（比如大多數(shù)樹脂反應(yīng)，反應(yīng)機理相同，只是原材料不同）。但對于不同類型的尤其是新開發(fā)的不同機理的，或較復(fù)雜的，一定要有大生產(chǎn)的經(jīng)驗，或有相關(guān)的人員輔導(dǎo)，否則即使能過了中試，往往在大生產(chǎn)上要碰壁，由余大生產(chǎn)的投資較大，所以失敗是災(zāi)難性。因此在此之前，要把各種因素考慮在內(nèi)，各種指標都在可控之內(nèi)。也就是要有預(yù)見性及有可能采取的手段。B；其實也沒什么，要做好中試，第一重要的是要有極好的熟練工人，因為新工藝對操作員工的要求是很高的C；與設(shè)備，工藝，安全等技術(shù)人員及操作工密切配合，自己對此工藝生產(chǎn)不管理論，還是實際操作要心中有數(shù)D；補充一點，那就是在做放大的時候，一定要讓你的老板明白你做的東西很難，讓他們明白中試與小試的區(qū)別，而不僅僅是我們自己，這樣他們才會明白要為我們創(chuàng)造一個良好的外部環(huán)境的重要性。E；1. 每一步的投料不要輕易的按原始小試的質(zhì)量放大,mol量也會增大,忽略了可能對生產(chǎn)不利,也是不易察覺的地方。2. 一定要符合工藝要求的設(shè)備,否則不要生產(chǎn)。3. 工人的工作態(tài)度,一定要培訓(xùn)好。4. 關(guān)鍵點的控制,負責(zé)人必須在場。5. 象回流的,冷凝器是否達標,這里會隱藏許多隱患,特別是產(chǎn)品顏色要求比較嚴格的F；小弟不才也作過幾天中試，感受不淺啊三傳很很很重要，但是還要注意尾氣污染和設(shè)備的生產(chǎn)能力，也就是員工的工作環(huán)境和工作強度，畢竟工作是人去做的，自動化還不是很普及嗎G；過了這么多年，經(jīng)了很多的事，明白一個項目和一個項目是不一樣的不能用以的固定的思維去思考問題，別人的經(jīng)驗只能聽一下，要吸收稱自己的東西不管是什么樣的人說的，即使是臨時工也一定要聽他的見解，也許你我都沒有想到。一定要帶好眼鏡，手套。特別提示?。?！H；先要充分了解反應(yīng)的機理以及各化學(xué)物料的性質(zhì)，并且在生產(chǎn)中要逐步放大，以便避免直接放大帶來的副面影響，要考慮放大效應(yīng)。其次是在生產(chǎn)過程中要同上級和車間直接的生產(chǎn)人員隨時溝通，做到生產(chǎn)的整個過程心中有數(shù)，才不至于中試和生產(chǎn)上出現(xiàn)問題I；,不成功,還不是因為一個人為的細節(jié),如閥門沒擰緊,發(fā)現(xiàn)的時候,已經(jīng)后悔莫及了J；研發(fā)人員的魄力嘛，當然要有，最重要的是在工人面前不能猶豫不覺，自己拿不定主意，也不能在工人面前現(xiàn)行于色要私下里實驗室琢磨或請教主管，特別是車間主管，別看他們沒多少專業(yè)知識，可人家的經(jīng)驗是夠足的，如果你是菜鳥，到車間生產(chǎn)的話，最好事先多和車間主管溝通工人大多知其然不知其所以然，所以工人會把你當專家看，都是信任你的，故你的搖擺不定，將直接讓人懷疑你的能力小試的數(shù)據(jù)一定要全，車間里什么事都會發(fā)生，最好多做些破壞實驗，多查看車間生產(chǎn)狀況以及車間的設(shè)備。很多時候?qū)嶒炇易銎饋砗唵蔚氖?，到車間就不定能做好，不要忘記你的工藝是會受到設(shè)備制約的上中試或項目時,一定要注意可能發(fā)生危險的地方小試成熟的工藝基礎(chǔ)之上，首先要熟悉車間里的各設(shè)備以及各設(shè)備可能出現(xiàn)的一系列問題，如漏水、漏鹽水，沒有達到無水要求，設(shè)備的攪拌速度問題以及各設(shè)備的清潔程度。把開工前的一系列問題都妥善考慮，不可有一絲疏忽，一鍋壞料可能是鍋未清洗干凈或留有殘渣造成副反應(yīng)。我們以往在中試過程中出現(xiàn)的問題通常是設(shè)備方面的原因充分考慮放大實驗的效應(yīng),如溫度是否和小試一樣快速達到均勻,反應(yīng)濃度的均勻,攪拌的速度,放熱的大小,產(chǎn)生氣體的還要注意氣體的量 點評；中試涉及的人員很多而且來自不同的部門，國際上比較流行的做法是成立項目組，由項目經(jīng)理帶隊，將各種人員如設(shè)備、設(shè)計、儀表、工藝、分析、車間管理、工人組織到一起配合著完成一個項目的中試、生產(chǎn)放大。很多時候一個項目的成功就在于大家的合作，特別是遇到一個復(fù)雜的項目時。另外說一下車間工人是很重要的一個環(huán)節(jié)，畢竟生產(chǎn)是工人完成的當初我國引進著名的阿莫克工藝技術(shù)，使用同國外一樣的工藝、一樣的設(shè)備可就是運轉(zhuǎn)不正常。結(jié)果還未等中國的技術(shù)人員解決這些問題，這些問題卻自己消失了，分析原因是中國工人的操作水平提高了，原來的問題是工人操作不熟練造成的一、實驗進行中試至少要具備的條件： 小試收率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量可靠。 造作條件已經(jīng)確定，產(chǎn)品，中間體和原理的分析檢驗方法已確定。 某些設(shè)備，管道材質(zhì)的耐腐蝕實驗已經(jīng)進行，并有所需的一般設(shè)備。 進行了物料衡算。三廢問題已有初步的處理方法。 已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量。 已提出安全生產(chǎn)的要求。二、中試放大的方法有： 經(jīng)驗放大：主要是憑借經(jīng)驗通過逐級放大(小試裝置－中間裝置－中型裝置－大型裝置)來摸索反應(yīng)器的特征。它也是目前藥物合成中采用的主要方法。 相似放大：主要是應(yīng)用相似原理進行放大。此法有一定