【文章內(nèi)容簡介】 跟蹤指導(dǎo)，生產(chǎn)中出現(xiàn)問題也很正常，首先要冷靜處理，分析問題的原因，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)室對原因進(jìn)行證明，再進(jìn)行培訓(xùn)，在生產(chǎn)中調(diào)節(jié)參數(shù)再進(jìn)行驗(yàn)證C；小試過程中間就必須要考慮生產(chǎn)過程中可能會(huì)產(chǎn)生什么情況,放大后是否會(huì)出現(xiàn)異常,這主要是要考慮反應(yīng)器的選型,攪拌器的選型,換熱效果,以及后處理手段效果等等所有使用的化學(xué)品性質(zhì)一定要完全告訴參加人員,多加強(qiáng)安全防范,車間掛黑板,一些著重點(diǎn)公示加強(qiáng)安全意識(shí)一旦出現(xiàn)事故,一方面要沉著冷靜及時(shí)處理,同時(shí)上報(bào)企業(yè)安全部門,直接領(lǐng)導(dǎo)..D；自己還是要在試產(chǎn)現(xiàn)場??！密切關(guān)注幾批或多批，注意車間生產(chǎn)條件與你小試的區(qū)別和問題E；1；小試時(shí)要考慮中試的可行性；2；中試準(zhǔn)備時(shí)要對所有原料進(jìn)行小試驗(yàn)證、能量轉(zhuǎn)換等要考慮清楚，要解決，問題不解決，不要輕易進(jìn)行下步F； 1個(gè)人最好有實(shí)際生產(chǎn)操作經(jīng)驗(yàn),充分了解裝置性能結(jié)構(gòu)。,及時(shí)跟蹤分析、解決，不會(huì)出原則問題(三)中試時(shí)跟蹤檢測A；原料中間體一定要檢測，否則死都不知道怎么死的。第一兩批要做好失敗的預(yù)案，不要做得太快。遇到問題要保持冷靜，千萬不要蠻干。我的經(jīng)驗(yàn)是表面越復(fù)雜的問題越可能是簡單的問題，有時(shí)一個(gè)閥門就可以搞得你一天不痛快B；看到這么多的留言，我受益非淺，我再提一個(gè)：中試前，最好將所有的原料都再實(shí)驗(yàn)室小試一次，即使這樣，在加料的時(shí)候還是要去看看，我做過一個(gè)硼氫化納還原反應(yīng)，當(dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)室用的硼氫化納是粉末狀，作出的效果很好，中試投料時(shí)我沒有去，這下做壞了，原因是他們在取硼氫化納時(shí)，連成塊的都用上了，都是失效的！還好最后又補(bǔ)加了一些才反應(yīng)完全，要不然，幾百萬的東西可就沒有了！另外在小試做破壞性實(shí)驗(yàn)很重要，包括產(chǎn)物的穩(wěn)定性，反應(yīng)的穩(wěn)定性等等， 點(diǎn)評(píng):實(shí)驗(yàn)中一定要使用工業(yè)原料，試劑同工業(yè)品是有區(qū)別的。但是即使用的是工業(yè)品中試前也一定要用小試驗(yàn)證一下，有的廠家給你的樣品和實(shí)際供貨并不一樣。舉個(gè)例子甲苯就有兩種制造方法，其制造工藝不同所含雜質(zhì)也就不同。在石油化工廠里催化劑在使用之前都要經(jīng)過小試評(píng)價(jià)（也就是用小試驗(yàn)證一下），普通的分析都不能完全說明問題。（四）中試時(shí)考察數(shù)據(jù)A、中試只要不出安全問題，其它問題出現(xiàn)越多，對你以后大生產(chǎn)都有好處。如果中試很順利，而等大生產(chǎn)才出現(xiàn)問題，那時(shí)才是真正的煩B、首先，要考慮安全問題。其次考慮設(shè)備，第三考慮工藝控制點(diǎn)C、溫度也是不能忽略的問題，冬天跟夏天是不一樣的。D、得熟悉化工單元操作的各個(gè)系數(shù)，因?yàn)橹性嚨哪康氖谴笊a(chǎn)，所以中試要以大生產(chǎn)為終點(diǎn)，把小試做為一個(gè)臺(tái)階，不應(yīng)是小試的又一次簡單重復(fù)與放大。 E、試生產(chǎn)階段期間還要把小試結(jié)合起來做就可避免出現(xiàn)大的問題,若出現(xiàn)一些問題后也好分析!主要要考慮所有出現(xiàn)問題的可能的地方,做中試時(shí)注意出現(xiàn)問題的規(guī)律如何,小試跟著中試走,其它情況都有翻盤的機(jī)會(huì),但是出了事故是沒有的。 F、中試時(shí)決不能急于趕樣，一定要見結(jié)果，穩(wěn)定三批。出現(xiàn)問題是正常的，中試總結(jié)很重要。 G、做小試時(shí)就應(yīng)考慮到大生產(chǎn)或中試容不容易，比如無水無氧操作，金屬離子對反應(yīng)的影響等。選定的試劑在加料過程是否容易操作，是否因加料順序、快慢等會(huì)影響安全，力求安全系數(shù)要高。做合成，合成一種東西，只要條件好，時(shí)間不緊的話，就不難，難的就是放大，也許這就是瓶頸。 點(diǎn)評(píng)：中試是實(shí)驗(yàn)室技術(shù)轉(zhuǎn)化到大生產(chǎn)的中間環(huán)節(jié)，主要取得工藝的熱效應(yīng)、傳質(zhì)效應(yīng)等方面的數(shù)據(jù)。（五）后處理方面A、中試和小試還是有區(qū)別的，小試時(shí)要注意你的后處理方式能否在中試中進(jìn)行，不能僅為做出東西而做，要考慮操作的可行性，比方說油狀物的處理，在小瓶子里小瓶好弄，大罐子怎麼辦？一般中試都希望只進(jìn)行固態(tài)或液態(tài)的轉(zhuǎn)移，后處理方式要盡量滿足這個(gè)要求 B、關(guān)鍵是在小試中要做好物料恒算，尤其是后處理中的問題，一定要有經(jīng)濟(jì)，成本的頭腦，在中試，大生產(chǎn)中，工作要有計(jì)劃性以及預(yù)見性，提前預(yù)防！如果方法得當(dāng)，那么剩下的就是能力問題了！有問題，不解決，辭職點(diǎn)評(píng)：中試、生產(chǎn)中的后處理不同于化學(xué)反應(yīng)是小試中無法實(shí)驗(yàn)的，因此研究人員一定要有中試經(jīng)驗(yàn)，了解生產(chǎn)設(shè)備。在實(shí)驗(yàn)時(shí)就要考慮到中試中可能遇到的問題，設(shè)想一下后處理的可行性。（六）放大效應(yīng)、設(shè)備效應(yīng)A；中試跟小試有天壤之別，小試能做合格中試不一定能．因此，中試和生產(chǎn)上出了問題小試不一定能解決．我認(rèn)為首先應(yīng)從中試上找原因，然后在小試的基礎(chǔ)上模擬中試生產(chǎn)B；大家的分析都很有道理，也是非常有用的實(shí)際方案。我們也應(yīng)注意：在生產(chǎn)前要好好考慮試驗(yàn)室與生產(chǎn)之間存在哪些不同之處，一一羅列出來，然后進(jìn)行試驗(yàn)研究。哪些將有影響：如設(shè)備材質(zhì)、反應(yīng)溫度計(jì)的延遲性、攪拌分散效果的差異等C；小試和中試最大的區(qū)別在于：小試容易控制，而大度過程中有很多始料不及的情況！有些甚至是致命的D；,mol量也會(huì)增大,忽略了可能對生產(chǎn)不利,也是不易察覺的地方.,否則不要生產(chǎn),一定要培訓(xùn)好E；結(jié)合自己多年中試的一些問題，總結(jié)以下幾點(diǎn)注意事項(xiàng)，見笑了：放大效應(yīng)，就是三傳問題和時(shí)間差異，傳熱冷卻和攪拌尤其要注意，三傳速率和小瓶里差異太大，有特殊要求的要用到特殊設(shè)備。量的差異，小試時(shí)不足為患的問題量一多可能就成大問題了，所以要反復(fù)核對和考慮整個(gè)過程中可能出現(xiàn)的異常情況，早做好防備，否則的話就不是倒掉重來的問題了。過程跟蹤，有時(shí)候放大過程中會(huì)出現(xiàn)莫名其妙的問題，你怎么都憑空想象不出來的，所以要仔細(xì)認(rèn)真的跟蹤過程中的每個(gè)細(xì)節(jié)，尤其是異常情況不要放過，否則非常麻煩。謹(jǐn)慎操作，這對收率能耗和成本估算都有益處，最重要的是小命要緊，一個(gè)閃失可能就OVER了，尤其是有危險(xiǎn)操作和危險(xiǎn)物料時(shí)。詳細(xì)記錄，不要有先入為主的思想，將客觀的數(shù)據(jù)向小試的數(shù)據(jù)靠攏，兩者有差異是肯定的，中試交出的數(shù)據(jù)與大生產(chǎn)更加接近。認(rèn)真分析，包括對每個(gè)中間體的檢測和整個(gè)流程可否連貫簡化的分析，在大的釜面前你更加容易想到這些問題，因?yàn)槟銦o法湊合操作F；每個(gè)品種都有其關(guān)鍵點(diǎn),如溫度條件,可能產(chǎn)生的有毒氣體,反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)物料狀態(tài),所需設(shè)備材質(zhì),反應(yīng)過程是放熱還是吸熱,反應(yīng)難易程度,!G；試設(shè)備選型很關(guān)鍵，對于熱敏性物料加熱或固液反應(yīng)攪拌要求快，固液反應(yīng)最好用推進(jìn)攪拌，避免死角－－－H；如果小試做得比較好，中試若出現(xiàn)莫名其妙的問題，首先最好考慮設(shè)備和原料的問題I；大家年的看法都很高明!!鄙人之見還應(yīng)多考慮中試中很多條件小試都不能達(dá)到,而且中試中接觸的條件如鐵等小試不可能接觸,對于一些怕金屬離子的生產(chǎn)應(yīng)多考慮后再做!!!J；還是那句老話安全第一，中試特別要注意安全，跟實(shí)驗(yàn)室不一樣：打個(gè)瓶子可能沒問題。說小試跟著中試走，可能是作小試時(shí)沒有過多的了解中試設(shè)備，沒有考慮中試的生產(chǎn)程序。小試時(shí)特別要注意反應(yīng)的放熱（量需要專門的儀器－熱量儀，不一定需要，但是可以感覺放熱的劇烈程度，根據(jù)放熱的程度可以確定冷卻介質(zhì)）、反映速度、投料順序（好的投料方式有時(shí)可以避免副產(chǎn)物的生成）等。在生產(chǎn)是均向反應(yīng)容易些。中試的反應(yīng)（除苛刻的高壓、強(qiáng)熱量等外）開始比較容易控制的，但是后處理就要特別注意了：水洗分液注意計(jì)算液位量、反應(yīng)釜的體積；重結(jié)晶注意控制攪拌速度、冷卻時(shí)的速度溫差等；干燥時(shí)注意物料的熔點(diǎn)、開始真空后加熱（但是如果溶劑易揮發(fā)時(shí)，不要只真空而是溶劑結(jié)冰，可以低溫?zé)崴訜幔；對于真空度,攪拌速度,還有受熱是否均勻,點(diǎn)評(píng)；放大效應(yīng)其實(shí)就是因?yàn)槟愕墓I(yè)設(shè)備達(dá)不到你的小試儀器的控制水平，中試時(shí)容易出現(xiàn)問題的地方主要集中在“三傳”上，事必親躬很有必要，這樣你才有感官印象。中試時(shí)的感知能力很重要，工業(yè)設(shè)備不透明只能根據(jù)溫度計(jì)、壓力表來判斷反應(yīng)進(jìn)行情況。對設(shè)備必須非常熟悉并作到人機(jī)合一，隨時(shí)能判斷設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)是否出現(xiàn)異常。另外還要留心注意你的設(shè)備能否滿足你的工藝要求，我有一次做格氏反應(yīng)總是出問題，最后才發(fā)現(xiàn)問題出在攪拌上，雖然中試前我們已經(jīng)很注意這個(gè)問題并將攪拌放的很低，（因?yàn)楦袷戏磻?yīng)首先要活化鎂粉，小試的攪拌可以放的很低，但中試卻很難。）最后我們將攪拌放到離釜底只有1cm時(shí)反應(yīng)才正常。（七）人員配合、工人培訓(xùn)A；大家說的都比較有道理，也是各抒已見。我還想再說一點(diǎn)，對于同一類型的不同種類，如差異性不，膽子可以大一些（比如大多數(shù)樹脂反應(yīng)，反應(yīng)機(jī)理相同，只是原材料不同）。但對于不同類型的尤其是新開發(fā)的不同機(jī)理的，或較復(fù)雜的，一定要有大生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)，或有相關(guān)的人員輔導(dǎo)，否則即使能過了中試，往往在大生產(chǎn)上要碰壁，由余大生產(chǎn)的投資較大，所以失敗是災(zāi)難性。因此在此之前，要把各種因素考慮在內(nèi)，各種指標(biāo)都在可控之內(nèi)。也就是要有預(yù)見性及有可能采取的手段。B；其實(shí)也沒什么，要做好中試，第一重要的是要有極好的熟練工人，因?yàn)樾鹿に噷Σ僮鲉T工的要求是很高的C；與設(shè)備，工藝，安全等技術(shù)人員及操作工密切配合，自己對此工藝生產(chǎn)不管理論，還是實(shí)際操作要心中有數(shù)D；補(bǔ)充一點(diǎn)，那就是在做放大的時(shí)候，一定要讓你的老板明白你做的東西很難，讓他們明白中試與小試的區(qū)別，而不僅僅是我們自己，這樣他們才會(huì)明白要為我們創(chuàng)造一個(gè)良好的外部環(huán)境的重要性。E；1. 每一步的投料不要輕易的按原始小試的質(zhì)量放大,mol量也會(huì)增大,忽略了可能對生產(chǎn)不利,也是不易察覺的地方。2. 一定要符合工藝要求的設(shè)備,否則不要生產(chǎn)。3. 工人的工作態(tài)度,一定要培訓(xùn)好。4. 關(guān)鍵點(diǎn)的控制,負(fù)責(zé)人必須在場。5. 象回流的,冷凝器是否達(dá)標(biāo),這里會(huì)隱藏許多隱患,特別是產(chǎn)品顏色要求比較嚴(yán)格的F；小弟不才也作過幾天中試，感受不淺啊三傳很很很重要，但是還要注意尾氣污染和設(shè)備的生產(chǎn)能力，也就是員工的工作環(huán)境和工作強(qiáng)度，畢竟工作是人去做的，自動(dòng)化還不是很普及嗎G；過了這么多年，經(jīng)了很多的事，明白一個(gè)項(xiàng)目和一個(gè)項(xiàng)目是不一樣的不能用以的固定的思維去思考問題，別人的經(jīng)驗(yàn)只能聽一下，要吸收稱自己的東西不管是什么樣的人說的，即使是臨時(shí)工也一定要聽他的見解，也許你我都沒有想到。一定要帶好眼鏡，手套。特別提示！??！H；先要充分了解反應(yīng)的機(jī)理以及各化學(xué)物料的性質(zhì)，并且在生產(chǎn)中要逐步放大，以便避免直接放大帶來的副面影響，要考慮放大效應(yīng)。其次是在生產(chǎn)過程中要同上級(jí)和車間直接的生產(chǎn)人員隨時(shí)溝通，做到生產(chǎn)的整個(gè)過程心中有數(shù)，才不至于中試和生產(chǎn)上出現(xiàn)問題I；,不成功,還不是因?yàn)橐粋€(gè)人為的細(xì)節(jié),如閥門沒擰緊,發(fā)現(xiàn)的時(shí)候,已經(jīng)后悔莫及了J；研發(fā)人員的魄力嘛，當(dāng)然要有，最重要的是在工人面前不能猶豫不覺，自己拿不定主意，也不能在工人面前現(xiàn)行于色要私下里實(shí)驗(yàn)室琢磨或請教主管，特別是車間主管，別看他們沒多少專業(yè)知識(shí)，可人家的經(jīng)驗(yàn)是夠足的，如果你是菜鳥，到車間生產(chǎn)的話，最好事先多和車間主管溝通工人大多知其然不知其所以然，所以工人會(huì)把你當(dāng)專家看，都是信任你的，故你的搖擺不定，將直接讓人懷疑你的能力小試的數(shù)據(jù)一定要全，車間里什么事都會(huì)發(fā)生，最好多做些破壞實(shí)驗(yàn)，多查看車間生產(chǎn)狀況以及車間的設(shè)備。很多時(shí)候?qū)嶒?yàn)室做起來簡單的事，到車間就不定能做好，不要忘記你的工藝是會(huì)受到設(shè)備制約的上中試或項(xiàng)目時(shí),一定要注意可能發(fā)生危險(xiǎn)的地方小試成熟的工藝基礎(chǔ)之上，首先要熟悉車間里的各設(shè)備以及各設(shè)備可能出現(xiàn)的一系列問題，如漏水、漏鹽水，沒有達(dá)到無水要求，設(shè)備的攪拌速度問題以及各設(shè)備的清潔程度。把開工前的一系列問題都妥善考慮，不可有一絲疏忽，一鍋壞料可能是鍋未清洗干凈或留有殘?jiān)斐筛狈磻?yīng)。我們以往在中試過程中出現(xiàn)的問題通常是設(shè)備方面的原因充分考慮放大實(shí)驗(yàn)的效應(yīng),如溫度是否和小試一樣快速達(dá)到均勻,反應(yīng)濃度的均勻,攪拌的速度,放熱的大小,產(chǎn)生氣體的還要注意氣體的量 點(diǎn)評(píng)；中試涉及的人員很多而且來自不同的部門，國際上比較流行的做法是成立項(xiàng)目組，由項(xiàng)目經(jīng)理帶隊(duì)，將各種人員如設(shè)備、設(shè)計(jì)、儀表、工藝、分析、車間管理、工人組織到一起配合著完成一個(gè)項(xiàng)目的中試、生產(chǎn)放大。很多時(shí)候一個(gè)項(xiàng)目的成功就在于大家的合作，特別是遇到一個(gè)復(fù)雜的項(xiàng)目時(shí)。另外說一下車間工人是很重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，畢竟生產(chǎn)是工人完成的當(dāng)初我國引進(jìn)著名的阿莫克工藝技術(shù)，使用同國外一樣的工藝、一樣的設(shè)備可就是運(yùn)轉(zhuǎn)不正常。結(jié)果還未等中國的技術(shù)人員解決這些問題，這些問題卻自己消失了，分析原因是中國工人的操作水平提高了，原來的問題是工人操作不熟練造成的一、實(shí)驗(yàn)進(jìn)行中試至少要具備的條件： 小試收率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量可靠。 造作條件已經(jīng)確定，產(chǎn)品，中間體和原理的分析檢驗(yàn)方法已確定。 某些設(shè)備，管道材質(zhì)的耐腐蝕實(shí)驗(yàn)已經(jīng)進(jìn)行，并有所需的一般設(shè)備。 進(jìn)行了物料衡算。三廢問題已有初步的處理方法。 已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量。 已提出安全生產(chǎn)的要求。二、中試放大的方法有： 經(jīng)驗(yàn)放大：主要是憑借經(jīng)驗(yàn)通過逐級(jí)放大(小試裝置－中間裝置－中型裝置－大型裝置)來摸索反應(yīng)器的特征。它也是目前藥物合成中采用的主要方法。 相似放大：主要是應(yīng)用相似原理進(jìn)行放大。此法有一定