畢業(yè)設(shè)計論文火力發(fā)電廠結(jié)垢和腐蝕產(chǎn)物的現(xiàn)狀(編輯修改稿)
2025-07-25 11:05 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 向切割，則需要冷卻液進(jìn)行降溫，這樣會引入其他的雜質(zhì)，并且會流失垢樣，所以我采取了鉗工所學(xué)的知識，利用鋸條在原先已經(jīng)削薄的地方進(jìn)行切割取樣（切割后的圖片3）圖31切割后管件 圖 32切割后的小件在已經(jīng)切割好的截面上，為防止其他金屬屑或其他異物而“污染”試樣，所以我選取了竹片在截面摩擦取樣，并將其保存于塑料小袋中，并進(jìn)行密封保存（垢樣如圖33所示）。圖33垢樣 通常，垢和腐蝕產(chǎn)物試樣所含水分在105℃干燥時脫水，通過測定試樣減少的 質(zhì)量可測定水分。由于垢和腐蝕產(chǎn)物的各組成成分都是以干燥狀態(tài)表示的，所以必 須測定水分，并把它計入組成之中。稱量瓶（40*25）MP3002電子天平（上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）紅外干燥烘箱3 .測定方法 （1） ()，置于已在110℃下恒重的稱量瓶中，在電子天平稱得m1=。（2）在105～110℃下烘2h，取出稱量瓶，蓋好瓶蓋，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱其質(zhì)量m2=。（3）再在105～110℃烘箱內(nèi)烘1h，取出稱量瓶，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室 溫，迅速稱其質(zhì)量m3=。試樣中水分x(%)按下 式計算： %式中 m1—烘前試樣與稱量瓶的總質(zhì)量，g； m3—烘后試樣與稱量瓶的總質(zhì)量，g； m—試樣的質(zhì)量，g。 450℃灼燒減(增)量的測定1 .概要 試樣灼燒時，由于水分脫出，有機(jī)物燃燒，碳酸鹽等化合物分解，金屬或低價元素氧化等，使得灼燒后的試樣質(zhì)量有所變化。有的質(zhì)量減少，有的質(zhì)量增加。質(zhì) 量減少叫灼燒減量，反之叫灼燒增量。雖然，試樣灼燒后質(zhì)量變化無一定規(guī)律，但 從灼燒后質(zhì)量的改變，可以對垢和腐蝕產(chǎn)物的特性和組成作初步的判斷。校核垢和 腐蝕產(chǎn)物的測定結(jié)果時，應(yīng)計入灼燒減(增)量。減量要加到測定結(jié)果總和中去，增 量應(yīng)從測定結(jié)果總和中減去。 B. MP3002電子天平（上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司） （1）準(zhǔn)確稱取m=()，平鋪于預(yù)先在900℃灼燒至恒重的瓷坩堝內(nèi)，稱其重量為m1=。（2）將瓷坩堝放入450177。5℃的高溫爐中，灼燒1h，然后放入干燥器中冷卻 至室溫，并迅速稱其質(zhì)量m2=。450℃灼燒減(增)量x(%)按下式計算：式中 m1——灼燒前試樣和瓷坩堝的總質(zhì)量，g； m2——灼燒后試樣和瓷坩堝的總質(zhì)量，g； m——試樣質(zhì)量，g。 1 概要 試樣的分解是分析過程中重要的步驟，其目的在于將試樣制備成便于分析的溶液。分解試樣時，試樣溶解要完全，且溶解速度要快，不致造成待分析成分損失及 引入新的雜質(zhì)而干擾測定。常用試樣分解方法有酸溶法和熔融法兩種，應(yīng)針對試樣 種類，選擇分解試樣的方法。2實(shí)驗(yàn)藥品和儀器濃鹽酸（優(yōu)級純 南京化學(xué)試劑一廠） 濃硝酸（分析純 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）燒杯（200ml）、表面皿、錐形瓶、容量瓶、布氏漏斗、高溫爐、移液管3酸溶樣法 （1） ()，置于200mL燒杯中，加入15mL 濃鹽酸(對碳酸鹽垢試樣應(yīng)緩緩地加入，防止反應(yīng)過于劇烈而發(fā)生濺失)，蓋上表面皿，放入通風(fēng)櫥內(nèi)，加熱至試樣完全溶解。（2）因?yàn)榇嬗泻谏蝗芪铮上蚱浼訚庀跛?mL，繼續(xù)加熱至接近干涸，驅(qū)趕盡過剩的硝酸(紅棕色的二氧化氮基本驅(qū)趕完全)。（3）冷卻后加鹽酸溶液 (1+1)10mL，溫?zé)嶂粮珊缘柠}類完全溶解，加蒸餾水100mL。因?yàn)樵嚇尤芤和该鳎ㄒ妶D31），說明試樣已完全溶解。圖31溶液透明（4）對其溶液經(jīng)抽濾、潤洗，將溶液傾入500mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，所得制的溶液為多項(xiàng)分析試液。1 概要 試樣中的鐵經(jīng)過溶解處理后以鐵(Ⅲ)的形式存在于溶液中。在pH值為1～3 的酸性介質(zhì)中，鐵(Ⅲ)與磺基水楊酸形成紫色絡(luò)合物，反應(yīng)式如下：磺基水楊酸與鐵形成的絡(luò)合物沒有EDTA與鐵形成的絡(luò)合物穩(wěn)定，因而在 用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，磺基水楊酸鐵絡(luò)合物中的鐵被EDTA逐步奪取出 來。滴定到終點(diǎn)時磺基水楊酸全部游離出來，使溶液的紫色變?yōu)榈S色(鐵含量 低時呈無色)。2實(shí)驗(yàn)的藥品和儀器乙二胺四乙酸二鈉（分析純 河南誠信有限公司）5磺基水楊酸（分析純 上海凌峰化學(xué)試劑有限公司）1,10鄰啡羅啉（分析純 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）氨水（分析純 上海凌峰化學(xué)試劑有限公司）濃鹽酸（優(yōu)級純 南京化學(xué)試劑一廠）燒杯若干，500ml容量瓶一個，玻璃棒，酸堿滴定管，錐形瓶 3測定鐵所需試劑的配制 （1）磺基水楊酸的配制：，加入9ml蒸餾水，配制成10%的磺基水楊酸指示劑。 （2）鄰啡啰啉的配制：，加入約100ml的蒸餾水，%的鄰啡羅啉溶液。 （3）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：，溶于150ml溫水中，待冷卻后，轉(zhuǎn)入500ml的容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。 實(shí)驗(yàn)實(shí)際數(shù)據(jù)詳見表格314垢樣中鐵鹽含量的測定方案 （1）在多項(xiàng)分析液中用移液管準(zhǔn)確吸取V ml（一般取2050ml）于250ml錐形瓶中，加水加水至100 ml。 （2）加入10% ml。 （3）滴加氨水（1+1），充分搖動，中和過量的酸至溶液由紫色變成橙色（此時，溶液的pH為8，并且見圖32）。圖 32滴定顏色的轉(zhuǎn)變 （4）加入2mol/L鹽酸1ml（此時，）。 （5）%鄰啡啰啉5ml，在電爐上加熱至70℃，趁熱用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)闇\黃色或無色（見圖33終點(diǎn)顏色），此時即為終點(diǎn)。圖 33終點(diǎn)顏色5實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表格31磺基水楊酸質(zhì)量（g）鄰啡羅啉質(zhì)量（g）EDTA質(zhì)量（g）表格32吸取的待測液體積V2（ml）EDTA滴定前體積V0（ml）EDTA滴定后體積V1（ml）氨水（1+1）滴定前體積V3（ml）氨水（1+1）滴定后體積V4（ml）50計算試樣中三氧化二鐵的含量：式中：c（EDTA）——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。 V0，V1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定前后體積，ml。 V2——吸取的待測液體體積，ml； m——試樣質(zhì)量，mg；——1/2Fe203的摩爾質(zhì)量，g/mol1概要～，硅與鉬酸銨反應(yīng)生成硅鉬黃，進(jìn)一步用124 酸還原劑把硅鉬黃還原成硅鉬藍(lán)。此藍(lán)色深淺與試樣中含硅量有關(guān)，可用比色法測定 硅含量。其反應(yīng)式如下：2測定酸溶硅所需試劑的配制 所需藥品及器材：，1氨基2萘酚4磺酸[H2NC10H5(OH)SO3H],無水亞硫酸鈉，亞硫酸氫鈉，酒石酸，鉬酸銨，氟化鈉，濃鹽酸，塑料瓶若干個，塑料容量瓶若干個。 （1）1氨基2萘酚4磺酸的配制：，留待備用。 （2）亞硫酸氫鈉的配制：稱取90g亞硫酸氫鈉溶于約600ml水中。 （3）將以上配制的兩種溶液混合，并用水稀釋至1L，若渾濁，則需要過濾后使用。 （4）20%酒石酸的配制：稱取20g酒石酸，加80ml的蒸餾水。 （5）10%鉬酸銨的配制：稱取10g鉬酸銨，加90ml的蒸餾水。 （6）飽和氟化鈉的配制：稱取氟化鈉，加入蒸餾水，攪拌直至不溶為止。 （7）鹽酸（1+1）的配制：用移液管移取20ml濃鹽酸，加入20ml的蒸餾水。 以上試劑均存放于塑料瓶中。3測定酸溶硅的實(shí)驗(yàn)方案 （1）根據(jù)試樣的含硅量，按照表3的數(shù)據(jù)，吸取二氧化硅工作溶液，注入一組50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，轉(zhuǎn)入一組聚乙烯杯中。表3 二氧化硅的濃度范圍、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液及選用波長和比色皿測定范圍（mg）工作液濃度（mg/ml）工作液體積（ml）波長（nm）比色皿（cm）0~0123456601 （2）分別加入鹽酸溶液（1+1）1ml，搖勻。 （3）加10%鉬酸銨溶液2ml，搖勻，放置5min。 （4）
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