【文章內(nèi)容簡介】 B線上的汽固轉(zhuǎn)化過程。真空冷凍干燥過程一般分為預凍結(jié)、升華干燥、解析干燥3個階段。冷凍干燥在冷凍干燥設(shè)備（簡稱凍干機）中實現(xiàn)。凍干機的結(jié)構(gòu)形式多種多樣，但一般包含凍干倉、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、水汽凝結(jié)器、自動加塞系統(tǒng)、自動清洗系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等幾個部分.操作過程冷凍干燥過程分為預處理、預凍、升華、干燥4個過栓凍干操作前藥液要經(jīng)過濾過處理，最后把處理好的藥液灌裝在小安瓶內(nèi)進行冷凍干燥。（1）預處理 ，應(yīng)進行清洗、篩分、漂燙、切分清洗與篩分是保證凍干原料為合格品；漂燙是鈍化酶活性的最有效方法,同時漂燙也能除去部分水，以減少干燥負荷；切分利于包裝、食用，同時切分尺寸及切口方位也會影響凍干速率。對于液態(tài)食品應(yīng)進行滅菌與濃縮，濃縮利用真空或凍結(jié)方法進行。濃縮程度合理與否，將直接影響凍干速率及生產(chǎn)效率。圖1—2純水的三相平衡圖 lmmHg（2）預凍 預凍是恒壓降溫過程，藥液隨溫度的下降凍結(jié)成固體，溫度應(yīng)降低至產(chǎn)品共熔點以下 10～20oC，共熔點是指水溶液隨溫度下降，冰和溶質(zhì)同時析出固體結(jié)晶時的混合物的溫度。（3）升華 升華干燥首先是恒溫減壓過程，然后是在抽真空條件下，恒壓升溫使固態(tài)冰升華逸去?？梢砸淮紊A，也可以多次升華。（4）再干燥 升華完成后，溫度繼續(xù)升高至10 oC或室溫，并保持一段時間可使己升華的水蒸汽或殘留的水分被除盡，即再干燥過程，再干燥可減少制品凍干后回潮。 1可避免藥品因高溫分解變質(zhì)，如可使產(chǎn)品中的蛋白質(zhì)不發(fā)生變性。 2所得產(chǎn)品質(zhì)地疏松，加水后迅速溶解，恢復藥液原有特性。 3含水量低，一般在 1％～ 3％左右，同時干燥在真空中進行，故不易氧化，有利于產(chǎn)品長期貯存。 4產(chǎn)品中的異物比用常規(guī)方法產(chǎn)生的少，因為污染機會相對減少。臨床應(yīng)用效果好，過敏現(xiàn)象，副作用少。5產(chǎn)品劑量準確，外觀優(yōu)良. 干燥技術(shù)是一種古老而通用的單元操作技術(shù)，然而它又是很復雜的、人類對其了解還很淺的技術(shù)。目前大多數(shù)干燥設(shè)備設(shè)計仍然依賴于小規(guī)模試驗和實際操作經(jīng)驗。換句話說干燥器設(shè)計尚屬非標設(shè)計。自70年代以來，隨著科學技術(shù)的迅猛發(fā)展以及各技術(shù)領(lǐng)域的交叉、滲透，干燥設(shè)備、干燥過程和干燥理論的研究有較大進展。尤其是近10多年來，有許多新型干燥器投放市場，但其主要是在原有結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上作了某些改進。 干燥技術(shù)隨著有關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展有較大進展。干燥技術(shù)涉及不同類型產(chǎn)品的品質(zhì)、形狀、干燥前后的物態(tài)。干燥設(shè)備的能耗在工業(yè)發(fā)達國家超過其能耗總量的 10％，因此，降低干燥設(shè)備能耗是涉及面廣的長遠課題。目前，工業(yè)生產(chǎn)對干燥技術(shù)的需求劇增，這就促進了干燥設(shè)備的發(fā)展，尤其是機電一體化、制造加工標準化、提高調(diào)控水平等成了干燥設(shè)備研究發(fā)展的方向。隨著全球經(jīng)濟、技術(shù)競爭的日趨劇烈，人們對有效利用能源、提高產(chǎn)品質(zhì)量和加強環(huán)境保護等的意識逐步增強。干燥設(shè)備隨著干燥技術(shù)的變革而革新。革新的內(nèi)容包括：（l）設(shè)計制造新的干燥設(shè)備或與干燥過程相配套的設(shè)備；（2）提高干燥產(chǎn)品的質(zhì)量，在干燥產(chǎn)品質(zhì)量控制方面比現(xiàn)有設(shè)備要好； （3）避免或減少對環(huán)境的污染； （4）操作更安全、可靠； （5）總體上降低能耗，降低設(shè)備制造成本 為了減少干燥器的熱負荷，在干燥前減少濕物料中的水分很重要，通常采用真空或壓力于膠體狀物料，例如，未自各種加工過程的廢液、食品加工的廢物、煤礦或油砂的殘渣，因其中含有小顆粒（d＜5um），對其脫水處理相當困難。近年來，采用下列方法取得了很好的效果。（l）電滲析脫水—一直流電場應(yīng)用于膠體懸浮液的脫水。（2）間斷式電滲析脫灰（3）真空過濾與電滲析脫水聯(lián)合使用。（4）組合場能脫水—一電滲析與超聲場組合脫水。（5）輔以振動的微濾。 這是60年代發(fā)展起來并十分流行的一種干燥器。由于在干燥過程中，固體顆粒懸浮于干燥介質(zhì)中，因而流體與固體接觸面較大，熱容量系數(shù)可達8000～25000kj/（m3hoc）；又因物料在干燥器內(nèi)劇烈攪動，大大減少了氣膜阻力，因而熱效率較高，可達60%～80%，巳密封性能好，傳動機械又不接觸物料，產(chǎn)品純潔度高，目前廣泛用于化工、醫(yī)藥、輕工、食品及建材工業(yè)中。 此種干燥器是流化床的改型產(chǎn)品，適宜于干燥大顆粒物料（如谷粒、豆類等）和漿狀及糊狀物料。其特點是具有內(nèi)部循環(huán)運動和在設(shè)備頂層自由表面的噴動，顆粒的運動比在流化床中顆粒運動混亂但有一定的規(guī)律。 此種干燥器是對流熱質(zhì)傳遞到表面的最佳結(jié)構(gòu)型式。為達到最優(yōu)化設(shè)計，選擇正確的噴嘴尺寸和操作條件尤為重要。沖擊流干燥器可用于紙、膠片、紡織品、涂層、薄板、顆粒或碎片物料的工業(yè)領(lǐng)域中。為了提高干燥速度，可在管狀噴嘴上陰一個套環(huán)，使噴射出的氣流產(chǎn)生振蕩和旋流．便可顯著提高傳熱速率。普通的造紙過程需大量脫水，一個世紀以來，傳統(tǒng)的多級烘缸干燥速度一般為10－25kg／（m2h），現(xiàn)代楊克式干燥器可高達150kg／（m2h）。西方發(fā)達國家紛紛研制新型高強度干燥器，以求在市場上獲得成功，但因受到需投資巨大紙機的限制所隊目前還未能在大型紙機中引入全套的新型高強度干燥器。美國紙化學研究所（IPC）開發(fā)的“高強度干燥器，當紙的表面溫度為 200～400℃、壓力為 2～7M Pa晚其干燥速率可達5000kg／（m2h）。顯然，與傳統(tǒng)的干燥器相比大大提高了干燥速率，但其試驗還僅停留在小型紙機上進行。 最近，日本東京的Yamato Sankyo制造公司研制了一臺轉(zhuǎn)筒干燥器。干燥空氣從中心管穿過多條分支管而噴射到旋轉(zhuǎn)筒殼壁上的料層上它不僅熱質(zhì)傳遞速率近乎翻底已具有尺寸小、結(jié)構(gòu)簡單和成本低等優(yōu)點。 用過熱蒸汽代替熱空氣或燃氣作為干燥介質(zhì)的想法己有 100多年的歷史，但真正應(yīng)用也只有50年的歷史，至于過熱蒸汽干燥器在工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用卻只有20年左右。蒸汽干燥的最大優(yōu)點是無氧化和燃燒的可能性，操作安全，干燥速率大，效率高，產(chǎn)品質(zhì)量好。因此，該干燥器將是刀世紀倍受歡迎的設(shè)備。如間接加熱漿料的氣流干燥器（瑞士）、用于煤干燥的流化床干燥器（德國等）、木材低壓蒸汽干燥器（丹麥等討U織物干燥的蒸汽干燥器（印度）。此種干燥器是由兩股高速氣流，其中至少有一股氣流為兩相流（氣流與濕顆柳液滴的混合勵，迎面相互碰撞產(chǎn)生對撞區(qū)，可獲得很高的傳熱、傳質(zhì)速率。前蘇聯(lián)在此方面作了大量研究工作（如干燥賴氨酸、排水污泥、藥物及微生物產(chǎn)品等），但在其他國家還未發(fā)現(xiàn)對撞流干燥器應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，一旦模擬放大問題得以解決，對撞流干燥器在一些應(yīng)用領(lǐng)域可替代傳緯的氣流干燥機。9聲干燥器60多年前，己研制出高強度聲場強化熱質(zhì)傳遞的聲干燥器。前蘇聯(lián)、日本、美國等國己設(shè)計并在實驗室或小規(guī)模范圍內(nèi)試驗增強轉(zhuǎn)筒、隧道及流化床干燥器，但因聲能利用率低，還未在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用，但將聲干燥與其他干燥方法（對流、介電等）組合使用是可行的。近期內(nèi)干燥技術(shù)要有突破性進展還相當困難一般是趨于技術(shù)革新。目前，在世界范圍內(nèi)干燥設(shè)備的主要研究方向是有效利用能源、提高產(chǎn)品質(zhì)量與產(chǎn)量、減少環(huán)境污染、安全操作、易于控制和一機多用等。具體研究課題為：。（對流、傳導與介電或熱輻射的組合）。（微波或高頻場）。（如脈沖燃燒、感應(yīng)加熱等）。（如二維噴動床、旋轉(zhuǎn)噴動床等）。；設(shè)計靈活的、多用途的干燥器。、神經(jīng)網(wǎng)、專家系統(tǒng)等實現(xiàn)干燥過程的控制。第二章 冷凍干燥技術(shù)的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢醫(yī)藥用凍干機己經(jīng)基本成熟，國內(nèi)也制定了相應(yīng)技術(shù)標準。有關(guān)廠家生產(chǎn)的醫(yī)藥用凍機，己能代替進口設(shè)備。其壓蓋、清洗、消毒滅菌等功能齊全，產(chǎn)品質(zhì)量和自動化程度較高，只是水分在線測量儀和個別電器元件等尚需進口。 食品凍干機的發(fā)展目前，國產(chǎn)食品凍干機還都是非標準化產(chǎn)品。大部分生產(chǎn)廠家走的是仿制道路。有的廠家在采用國外先進技術(shù)的同時，并已進行了很大的改進。如：加熱板內(nèi)采用了特殊導流裝置，使板內(nèi)流體的流量均勻，保證了加熱的均勻和穩(wěn)定；捕水器在工作中可實現(xiàn)交替捕水和融冰，捕水器盤管內(nèi)氨液制冷方式由傳統(tǒng)的氨液相變制冷改為氨液無相變制冷，使捕水器盤管內(nèi)溫度均勻，結(jié)霜性能良好。除仿制之外，國內(nèi)自己的研制能力也在提高，有的單位己經(jīng)脫離了仿制國外機型，抽氣系統(tǒng)采用低架式水蒸汽噴射泵抽水蒸汽，省去了捕水器和制冷系統(tǒng)，使設(shè)備價格有所降低。設(shè)計采用地車式裝卸料，地車采用萬向膠輪支撐運輸裝卸料盤的料車進出凍干箱。它與我國臺灣產(chǎn)地車運送料盤不同，與丹麥ATLAS公司等引進的設(shè)備采用上吊車的結(jié)構(gòu)也有區(qū)別，是兩者優(yōu)點的結(jié)合，既省去了車間鋪吊軌、影響美觀、進出凍干室需搬道的麻煩，又克服了地車送料盤裝卸料時間長、傳導加熱溫度不均勻等缺點。這種設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單荊造容易使用方便。食品凍干機還存在著許多不足，無論是國產(chǎn)還是引進設(shè)備其共同的缺點是價格貴，耗能高回收投資慢。因此牌低成本少能耗是食品凍干機今后的主攻方向。除此之外周產(chǎn)凍干機還存在一些不足之處：（1）擱板溫度不均勻，造成凍干產(chǎn)品含水率不均勻，產(chǎn)品合格率受影響。造成溫度不均勻的原因各不相同。有的是擱板結(jié)構(gòu)和材料質(zhì)量不好；有的是加熱流體分流或流程有缺欠；有的是捕水器在干燥箱內(nèi)絕熱不好。（2）干燥速率低，干燥箱內(nèi)各點干燥快慢不一致，反映在產(chǎn)品上仍然是合格率受影響。其原因除擱板溫度不均勻外，還與真空系統(tǒng)配置得不合理有關(guān)。主要體現(xiàn)在捕水器配置得不合理；水蒸汽噴射泵性能不穩(wěn)定；抽氣口位置不合理等。（3）無法判斷干燥何時結(jié)束，這是重要缺欠，因為它可能造成產(chǎn)品含水率高而不合格，也可能造成干燥時間過長而浪費能源。（4）捕水器效率低。主要體現(xiàn)在捕水器面積大而捕水量小，有部分無效面積，其根本原因是捕水器設(shè)計不合理。（5）真空度不穩(wěn)定。除操作原因外，可能是真空空系統(tǒng)設(shè)計不合理。對于水蒸汽噴射泵而言．可能出現(xiàn)的問題是蒸汽鍋爐壓力不穩(wěn)定。 食品用凍干機的研究方向和發(fā)展趨勢應(yīng)該是：（1）改進結(jié)構(gòu)，優(yōu)化設(shè)計，降低成本，減少能耗。國外有些凍干機不采用不銹鋼制造，而采用低碳鋼涂覆食品用可烘干樹脂，－ ，在室溫下就會發(fā)出紅外線。擱板表面涂高性能遠紅外發(fā)射材料增強其輻射能力，料盤表面處理，增強其吸熱能力。料盤在兩塊輻射擱板之間有一最佳位置，而不是取中間位置，因此應(yīng)優(yōu)化設(shè)計。捕水器的結(jié)構(gòu)、尺寸、結(jié)霜特性的優(yōu)化，更有實際意義，因為它的造價目前幾乎相當于凍干箱的造價，運轉(zhuǎn)功耗較大。對凍干機而言，加熱系統(tǒng)只是補充升華熱，功率消耗本不應(yīng)太高，但現(xiàn)有設(shè)備并不盡如人意，應(yīng)該通過結(jié)構(gòu)優(yōu)化，降低能耗。（2）保證質(zhì)量，提高性能。有的廠家生產(chǎn)的凍干機從安裝好之后，一直不能投入正常產(chǎn)；有的凍干機雖然能生產(chǎn)，但能耗太高，生產(chǎn)的產(chǎn)品越多，賠錢越多；還有的元器件不出現(xiàn)故障，影響正常生產(chǎn)。因此，今后生產(chǎn)的凍干機質(zhì)量必須保證，可靠性要好。提高性指除加熱速率、抽氣速率、溫度均勻性、真空度穩(wěn)定性之外增強設(shè)備新的功能。例如增加干結(jié)束的判斷功能，最簡單的辦法是稱重法。目前己經(jīng)有人試驗，但都不太成功。原因是有離開天平和地秤的模式，致使小設(shè)備安裝困難，大設(shè)備笨重而不穩(wěn)定。應(yīng)該發(fā)展重量傳感器幾乎很小的一次無件給出重量隨時間的變化。（3）開發(fā)連續(xù)式凍干設(shè)備，當前生產(chǎn)的凍干機都是間歇式產(chǎn)品，隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，人民生活水平的提高船費量會增大，因此發(fā)展連續(xù)凍干設(shè)備增加凍干產(chǎn)品的產(chǎn)量是必然趨勢。 目前，研究凍干工藝的人員比研究凍干設(shè)備的人員要多，研究食品凍干工藝的人員比研究醫(yī)藥凍干工藝的人員要多。被研究的凍干食品品種也越越多。僅就本校己研究過的凍干品種有：（1）中草藥類：人參、冬蟲夏草、山藥。（2）水果梨類、梨、蘋果、香蕉、草毒。（3）蔬菜類：蔥、菠菜、洋蔥、胡蘿卜(4)肉類：牛肉、牛肝、雞肝。（5）水產(chǎn)類：蝦、海帶、海參、扇貝。（6）其它類：蜂蜜、幼竹鮮汁、紫草紅色素／勿忘我鮮花等。本校研究的凍干工藝都沒有進行優(yōu)化研究，不能是最佳工藝，從實驗室走入生產(chǎn)車間還應(yīng)該進一步優(yōu)化，使其適合于產(chǎn)業(yè)化、快速、節(jié)能的要求。有的單位對幾種食品的凍干工藝研究得比較出色，其中比較有代表性的食品是蘑菇、大蒜粉、蘆筍、速溶咖啡、速溶茶等，并給出了脫水大蒜和脫水洋蔥的技術(shù)要求，這是凍干食品走向成熟的標志。西藥、血液制品和生物制品的凍干工藝比較難，工藝成熟與否關(guān)系重大，品質(zhì)量直接關(guān)系到人的生命安全。所以研究人員比較少，研究成果有一定時間的保密性。西藥凍干的關(guān)鍵問題是避免染菌，一旦染菌就會造成重大事故。生物制品則要求更加嚴格，除避免染菌外還要防止菌種變異，保持活菌活毒的活性。在凍干過程中要加入添加劑和保護劑，這是技術(shù)水平很高的工作，國內(nèi)外有不同的凍干保護劑，我國六大生物制品研究所之間也各有妙方。生物體的凍干工藝己經(jīng)提到了日程上，本校將灰鼠皮膚去毛凍干后在沈陽藥科大學做藥理實驗證明了與新鮮皮膚的藥理作用相同，復水后在生物顯微鏡下做組織觀察，與鮮皮細胞組織基本相同?，F(xiàn)正在國家自然科學基金的資助下，與中國醫(yī)科大學合作開展家兔角膜的凍干實驗研究。 從上述的凍干工藝現(xiàn)狀分析不難看出，今后凍干工藝的發(fā)展方向應(yīng)該是：（1）食品凍干工藝除擴大物料品種外，應(yīng)該著重優(yōu)化工藝參數(shù)剃定出最佳工藝曲線，完善凍干產(chǎn)品質(zhì)量檢查的標準，降低凍干產(chǎn)品的價格。（2）西藥和生物制品的凍干工藝應(yīng)該走向標準化，以提高凍干產(chǎn)品質(zhì)量為重點，使凍干過程中所用的保護劑或添加劑更規(guī)范。加強經(jīng)驗交流，走共同進步之路。（3）開展生物體凍干工藝的研究，爭取快出成果，用于提高人類的健康水平。 冷凍干燥技術(shù)的理論研究可概括為低壓低溫傳熱傳質(zhì)的理論研究叫瑞態(tài)流場的理論研究和熱物性參數(shù)與其測量方法研究三大部分。其中低壓低溫傳熱傳質(zhì)的理論研究進行得比較早，效果比較明顯月前公認的凍干模型可歸納成三種：一種是 1976年 Sandall等提出的冰界面均勻后移的穩(wěn)態(tài)模型（URIF）；另一種是1968年Drye等提出的準穩(wěn)態(tài)模型；第三種是 1979年 Litchield等提出的吸陰升華模型。這幾種模型都可以描述凍干過程，但又都存在著不足以述傳熱過程比較準確述傳質(zhì)過程誤差較大。主要問題是在傳質(zhì)過程中要發(fā)生固－汽相變，水蒸氣在多孔的通道中傳遞，通道長度要隨時間不同而變化，是非穩(wěn)態(tài)過程。多孔通道的結(jié)構(gòu)尺寸還與預凍速度、被凍干物料的物質(zhì)結(jié)構(gòu)等有關(guān)。從近