干灰化法注意事項(xiàng)(編輯修改稿)
2025-07-19 01:17 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 擇干燥條件直接影響分析結(jié)果的精度，升溫模式一般都選擇斜坡升溫方式，溫度略高于溶劑的沸點(diǎn)，時(shí)間由進(jìn)樣體積確定，每微升2~，沒(méi)有發(fā)生樣品飛濺，再將溫度恒定保持一段時(shí)間（10~30s），達(dá)到溶劑完全蒸發(fā)除去。在實(shí)驗(yàn)工作中應(yīng)力求找到能保證干燥過(guò)程平穩(wěn)進(jìn)行，不發(fā)生樣品飛濺，時(shí)間又比較短的方案。如果樣品中有幾種溶劑或生物樣品，需根據(jù)情況在干燥階段設(shè)置幾個(gè)斜坡升溫加熱方式。對(duì)一些鹽分高或較為粘稠的樣品，如血、尿、海水、廢水、油類等，干燥過(guò)程比較難控制。干燥溫度低了，蒸發(fā)干燥不完全，溫度高了，又容易引起飛濺造成樣品丟失。對(duì)這類情況可采用加進(jìn)一定體積的有機(jī)溶劑，使得干燥過(guò)程較平穩(wěn)的進(jìn)行，還可采取減小進(jìn)樣量或稀釋的方法，為保證原子吸收光譜儀分析靈敏度，還可以多次進(jìn)樣。2灰化升溫模式、溫度和時(shí)間的選擇灰化階段是樣品預(yù)處理的一個(gè)至關(guān)重要的階段，灰化參數(shù)的選擇和控制得好，能大大簡(jiǎn)化測(cè)定過(guò)程。通過(guò)升溫程序加熱處理，使得基本共存物質(zhì)大部分被除去，待測(cè)元素以相同的化學(xué)形態(tài)進(jìn)入原子化階段，將使氣相化學(xué)干擾和背景吸收干擾大幅度減小，從而能獲得良好的分析結(jié)果。實(shí)際工作是復(fù)雜的，要盡可能蒸發(fā)除去基體共存物質(zhì)，在不損失待測(cè)元素的前提下，灰化溫度應(yīng)盡可能高一些，以達(dá)到除去基體共存物質(zhì)的要求。3原子化階段升溫模式、溫度和時(shí)間的選擇現(xiàn)在的石墨爐原子吸收光譜儀器都具有光控加熱升溫的功能，原子化階段一般都選擇光控升溫方式，即光控最大功率升溫方式。通過(guò)用純標(biāo)準(zhǔn)溶液制作待測(cè)元素的原子化取消的方法，確定最佳原子化溫度。要合理選擇原子化開(kāi)始至原子吸收信號(hào)厚道基線的這段時(shí)間間隔，長(zhǎng)了會(huì)影響石墨管的使用壽命，短了會(huì)造成待測(cè)元素和基體物質(zhì)在管內(nèi)殘留聚集。選擇原子化溫度時(shí)，宜低不宜高。樣品前處理要求，如何進(jìn)行預(yù)處理，采樣何種方法，應(yīng)根據(jù)樣品的性狀、檢驗(yàn)的要求和所用分析儀器的性能第方面加以考慮。，以便減少操作步驟，加快分析速度，也可減少預(yù)處理過(guò)程中帶來(lái)的不利影響，如引入污染、待測(cè)物損失等。，分解必須完全，不能造成被測(cè)組分的損失，待測(cè)組分的回收率應(yīng)足夠高。，不能引入待測(cè)組分和干擾測(cè)定的物質(zhì)。 ，方法簡(jiǎn)便易行，速度快，對(duì)環(huán)境和人員污染少。1 高溫灰化法高溫灰化法是利用熱能分解有機(jī)試樣，使待測(cè)元素成可溶狀態(tài)的處理方法。～(有些試樣要經(jīng)過(guò)預(yù)處理)，置于適宜的器皿中，最常用的是適宜的坩鍋，如鉑坩鍋、石英坩鍋、瓷坩鍋、熱解石墨坩鍋等，然后置于電爐進(jìn)行低溫碳化，直至冒煙近盡。再放入馬弗爐中，由低溫升至375～600℃左右(視樣品而定)，使試樣完全灰化。試樣不同，灰化的溫度和時(shí)間也不相同，冷卻后，灰分用無(wú)機(jī)酸洗出，用去離子水稀釋定容后，即可進(jìn)行待測(cè)元素原子吸收法測(cè)定。灰化法是有機(jī)試樣最常用的方法之一，其優(yōu)點(diǎn)：操作比較簡(jiǎn)單，適宜于大量試樣的測(cè)定，處理過(guò)程中不需要加入其它試劑，可避免污染試樣，但灰化法也存在明顯的缺點(diǎn)：在灰化過(guò)程中，引起易揮發(fā)待測(cè)元素的揮發(fā)損失，待測(cè)元素沾壁及滯留在酸不溶性灰粒上的損失。汞和硒等易揮發(fā)元素，灰化處理中揮發(fā)損失嚴(yán)重，不易采用灰化法。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化過(guò)程中有一定程度的揮發(fā)損失。Cu、Ni等形成某些有機(jī)復(fù)合物，在溫度相對(duì)較低時(shí)，也會(huì)揮發(fā)。非金屬元素能形成多種多樣化合物，易于揮發(fā)。應(yīng)特別指出的是，為克服灰化法的不足，在灰化前加入適量的助灰化劑，可減少揮發(fā)損失和粘壁損失。常見(jiàn)的灰化劑有：MgO、Mg(NO3)HNOH2SO4等。其中HNO3起氧化作用，加速有機(jī)物的破壞，因而可適當(dāng)降低灰化溫度，減少揮發(fā)損失。加入H2SO4能使揮發(fā)性較大的氯酸鹽轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性較小的硫酸鹽，起到象基體改良劑的作用，硫酸可是使灰化溫度升高到980℃，鎘、鉛未發(fā)現(xiàn)明顯的損失。Mg(NO3)2有雙重作用，其分解為NO2和MgO，前者促進(jìn)氧化，后者可稀釋灰分，減少灰分與坩鍋壁的總接觸面積，從而減少沾留。例如：As、Cu、Ag等在常規(guī)灰化時(shí)會(huì)有嚴(yán)重?fù)p失，如果加入Mg(NO3)2后，則能得到滿意的結(jié)果。2 濕法消化法濕法消化法亦稱濕灰化法，其實(shí)質(zhì)是用強(qiáng)氧化性酸或強(qiáng)氧化劑的氧化作用破壞有機(jī)試樣，使待測(cè)元素以可溶形式存在。其基本方法是：稱取預(yù)處理過(guò)的試樣于玻璃燒杯中(或石英燒杯、聚四氟乙烯燒杯)，加入適量消化劑，通常應(yīng)在100～200℃下加熱以促進(jìn)消化，待消化液清亮后，蒸發(fā)剩余的少量液體，用純水洗出，定容后即可進(jìn)行原子吸收法測(cè)定。濕法消化法中最常用的試劑是HNOHClOH2SO4等強(qiáng)氧化性酸，以及H2OKMnO4 等氧化性試劑。實(shí)際上多用以一定比例配制的混合酸。在消化過(guò)程中避免產(chǎn)生易揮發(fā)性的物質(zhì)，避免有新的沉淀形成。例如，HNO3：HClO4：H2SO4=3:1:1的混合酸適于大多數(shù)的生物試樣的消化，但樣品含鈣高，則可不用H2SO4，以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸鹽(如Pb2+、Ag+、Ba2+)和氯酸鹽(Pb2+、Ag+如等)呈不溶性，因此測(cè)定這類樣品時(shí)不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化劑如H2O高錳酸鹽等也可用于消化試樣，鉬鹽則能作催化劑加速氧化反應(yīng)。濕法消化法處理試樣的優(yōu)點(diǎn)是：設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便，待測(cè)元素的揮發(fā)性較灰化法小，因此是目前最常用的處理方法。但是，濕法消化法并非沒(méi)有損失。例如：測(cè)定汞時(shí)，如果用開(kāi)口燒瓶消化，則有很大損失，必須配以閉合回流冷凝裝置。在消化過(guò)程中，如果有機(jī)物燒焦時(shí)，砷、硒、銻等可形成揮發(fā)性氫化物而損失。如果試樣中含有有機(jī)氯化物時(shí)，Ge、As等可形成揮發(fā)性氯化物而損失，釕、鋨等可形成揮發(fā)性氧化物而損失。當(dāng)含有HCl、HClOH2SO4的消化液超過(guò)其沸點(diǎn)時(shí)，As、Sb、B、Cr、Ge、Sn等元素會(huì)因生成低沸點(diǎn)化合物而不同程度的損失。另外，濕法消化法加入試劑量大，會(huì)引入雜質(zhì)元素，空白值高，也是其主要缺點(diǎn)。濕法消化法是有機(jī)試樣最常用消化方法，對(duì)不同試樣、不同待測(cè)組分，一般采用不同的混合酸，最常用的有以下幾種：(1) 硝酸+硫酸分解法。適用于魚、奶、面粉、飲料等食品消化。取適量樣品于125ml三角瓶中，加5ml硫酸和10～20ml硝酸，在電熱板上低溫加熱。待劇烈反應(yīng)結(jié)束后徐徐升溫，分解有機(jī)物。當(dāng)分解液開(kāi)始變黑時(shí)，加3～5ml硝酸，繼續(xù)加熱分解，必要時(shí)反復(fù)操作，直至分解液成無(wú)色透明或淡黃色后，蒸干到硫酸冒煙至盡，冷卻后加1~5mlHCl(1:1)或HNO3(1:1)溶液，水浴上或電爐上加熱徹底溶解，以純水洗至25～50ml容量瓶中，定容后即成測(cè)試溶液。(2)硝酸+硫酸+高氯酸分解法。適用于魚、雞蛋、奶制品、牛肝、面粉、小米、胡蘿卜、南瓜、白菜、蘋果、蘋果汁、薯干等樣品消化。取適量樣品于125ml三角瓶中，加10～20ml硝酸，在電熱板上低溫加熱。待劇烈反應(yīng)結(jié)束后取下燒杯，稍冷后，各加2~5ml硫酸、高氯酸，緩慢加熱分解。當(dāng)溶液開(kāi)始變黑時(shí)，加
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