色譜故障維修維護匯總(編輯修改稿)
2025-07-15 06:52 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 間延長 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡 用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱 同前(二)3 同前(二)4 同前(二)5(四) 出現(xiàn)肩峰或分叉 用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15% 采用較弱的樣品溶劑 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件 更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品 更換進樣器轉(zhuǎn)子(五)鬼峰 每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗 處理樣品 重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑 (尤其是離子對色譜)(TFA)氧化(肽譜) 每天新配,用抗氧化劑(反相) 通過變化平衡時間檢查水質(zhì)量，用HPLC級的水(六) 基線噪聲(尖銳峰) 流動相脫氣,加柱后背壓(隨機噪聲) 清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑 更換氘燈(偶然噪聲) 采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等) 流動相脫氣,加柱后背壓(七)峰拖尾 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相 清潔樣品,調(diào)整流動相 加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,鈍化樣品(四)4 同前(四)4(四)3 同前(四)3 連接點降至最低,對所有連接點作合適調(diào)整,盡可能采用細內(nèi)徑的連接管 用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護柱(八)峰展寬 同(四)1 進樣前后排出氣泡以降低擴散 設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點 設(shè)定時間常數(shù)為感興趣第一峰半寬的10% 增加柱溫,采用低粘度流動相 用小體積池,卸下熱交換器 等度洗脫時增加溶劑含量也可用梯度洗脫 將連接管徑和連接管長度降至最小 進小濃度小體積樣品第五篇常見故障及排除柱壓升高 色譜柱入U濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。 卸下入口接頭的濾片，使用1：1的硝酸溶液超聲清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動相使用0．45181。m濾膜除去微量雜質(zhì)。使用流動相作溶劑配制樣品。新柱柱效低 柱外死體積大。樣品在流動相中溶解不好，影響傳質(zhì)過程。 更換連接管，重新連接色譜柱，降低死體積。使用合適的流動相或使用流動相溶解樣品。舊色譜柱柱效低，分離不好，柱入口床層塌陷。 填料被流動相溶蝕而流失。 用同型填料填補柱效可部分恢復(fù)。對硅膠質(zhì)填料，流動相PH值在2—7范圍內(nèi)，否則可能被溶蝕。舊色譜柱柱效低分離不好，有時出現(xiàn)雙峰。 入門填料被污染變質(zhì)所致。 用強溶劑沖洗。刮除被污染的床層，用同型的填料填補柱效可部分恢復(fù)。污染嚴重，則廢棄或重新填裝。新柱接到儀器上后，柱頭漏液。 柱接頭與儀器之間連接管的壓環(huán)變形量不夠。 用扳手順時針方向擰緊1／4圈直到不漏液為止。新柱接到儀器上后，啟動儀器沒有柱壓降。 柱放置時間過長柱內(nèi)充裝的液體己揮發(fā)干。 繼續(xù)開泵，用流動相將柱內(nèi)氣體置換掉。新柱接到儀器上后，檢測器出口不斷有小氣泡出現(xiàn)。 ①同上。② 流動相脫氣不徹底特別是MeOH／H20體系由于氫鍵作用很容易出現(xiàn)氣泡。 ①同上。②配好流動相后一定要進行脫氣處理。新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加，甚至超過儀器的耐壓限。 柱入口濾片被固體顆粒堵塞(或被毒菌堵塞)。 更換或清洗柱入口濾片；用0．45181。m過濾膜過濾流動相除去微小顆粒物。進樣次數(shù)增加柱壓降逐漸增加。 ①樣品中含有不溶于流動相的微小顆粒物。②樣品在流動相中析出微小結(jié)晶。 ①用0．45181。m過濾膜過濾樣品。②推薦使用流動相溶解樣品。使用—段時間后，柱效下降，分離不好。 ①柱填料被流動相溶解而流失。②柱填料被樣品雜質(zhì)污染。 ①推薦使用予柱。如柱床層塌陷，用相同型號填料填補。②推薦使用保護柱或用強溶劑沖洗色譜柱除去污染雜質(zhì)。柱使用一段時間后，柱效下降出現(xiàn)雙峰。 柱入口床層被污染使柱填料變質(zhì)。 用強溶劑沖洗除去雜質(zhì)。柱使用—段時間后，柱效下降，出現(xiàn)峰拖尾。 柱入口床層被污染。 用強溶劑沖洗2030ml，若效果不明顯應(yīng)廢棄。進樣量增大與峰面積增加不成正比．即進樣量與峰面積不是線性關(guān)系。 樣品在流動相中的溶解度小，只有部分樣品被流動相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。 ①用流動相溶解樣品。②樣品的濃度不宜太大。④進樣量不宜過大。使用緩沖液作流動相時，柱壓降升高很快。 霉菌生長所致。 ①在流動相中加入有毒物質(zhì)或加疊氯化鈉防止霉菌生長。②實驗結(jié)束后先用純水后用MeOH
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