【文章內(nèi)容簡介】 料的返混以及在反應(yīng)器內(nèi)出現(xiàn)的層流，死角，短路等現(xiàn)象，使得反應(yīng)物料在反應(yīng)器中的停留時間有長有短，即形成停留時間分布， 影響反應(yīng)進程和最終結(jié)果。測定物料的停留時間分布是描述物料在反應(yīng)器內(nèi)的流動特性和進行反應(yīng)器設(shè)計計算的內(nèi)容之一。 停留時間分布可以用停留時間分布密度函數(shù) )(tE 和停留時間分布函數(shù))(tF 來表示，這兩種概率分布之間存在著對應(yīng)關(guān)系，本實驗只是用階躍法來測定 )(tF 函數(shù)，然后利用 ? ? ? ?dtEdF tt ? 求出 )(tE 。 用停留時間分布密度函數(shù) )(tE 和停留時間分布函數(shù) )(tF 來描述系統(tǒng)的停留時間，給出了很好的統(tǒng)計分布規(guī)律。但是為了比較不同停留時間分布之間 10 的差異，還需要引入另外兩個統(tǒng)計特征值，即數(shù)學(xué)期望和方差。 數(shù)學(xué)期望對停留時間分布而言是就是平均停留時間 t ，即 ??? 0 )( dtttEt 方差是對均值的二階距，即 ?? ?? 0 222 )( tdttEtt? 多釜串聯(lián)模型中的模型參數(shù) N 可由 2t? 來計算： 22ttN ?? 當(dāng) N 為整數(shù)時，代表該非理想流動反應(yīng)器可以用 N 個等體積的全混流反應(yīng)器串聯(lián)來建立模型，當(dāng) N 為非整數(shù)時，可以用四舍五入的方法近似處理，也可以用不等體積的全混流反應(yīng)器串聯(lián)模型。 示蹤劑在不同時刻濃度 c(t)的檢測通過電導(dǎo)率儀完成。電導(dǎo)率儀的傳感為鉑電極，當(dāng)含有示蹤劑的水溶液通過安裝在釜內(nèi)液相出口的鉑電極時，電導(dǎo)率儀將濃度 c(t)轉(zhuǎn)化為毫伏級的直流電壓信號，該信號經(jīng)放大器與 A/D 轉(zhuǎn)機卡處理后，由模擬信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號。 該代表濃度 c(t)的數(shù)字信號在微機內(nèi)用預(yù)先輸入的程序進行數(shù)據(jù)處理并計算出每釜平均停留時間和方差以及 N 后，由打印機輸出。 停留時間分布測定的實驗步驟 本實驗中，采用 KCl 為示蹤劑，以脈沖法說明測量停留時間分步。 ①準(zhǔn)備工作： 在室溫下，配 KCl 飽和溶液 ml500 ，取 ml100 從釜中拆下電極頭，然后把電極頭分別插入 KCl 飽和溶液，把電導(dǎo)儀打到校正檔調(diào)滿刻度，進行電極校正，然后裝好電極。料液槽中加滿水，打開泵進口處閥門，關(guān)閉流量計閥門，檢查各閥門開關(guān)狀況，調(diào)整到適當(dāng)?shù)奈恢谩? ②五釜串聯(lián)實驗 a. 將五釜串聯(lián)的開關(guān)打開，大釜開關(guān)關(guān)閉，管式反應(yīng)器開關(guān)關(guān)閉，將示蹤劑加料的三通閥調(diào)整到五釜的位置，打開泵回流開關(guān)。 11 b. 打開總電源開關(guān)，并打開泵開關(guān)，緩緩打開流量計調(diào)節(jié)閥，調(diào)到適當(dāng)?shù)牧髁课恢茫ㄈ袅髁科】蛇m當(dāng)關(guān)閉泵回流閥）。 c. 緩緩調(diào)節(jié)各釜頂部放空閥，讓水充滿釜 ，打開攪拌開關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌速率到適當(dāng)位置。 d. 打開加示蹤劑開關(guān)，以驅(qū)趕管路中的氣體調(diào)整到恰好沒有氣泡混入釜中為最佳，關(guān)閉加示蹤劑開關(guān)，運行 15min。 e. 待系統(tǒng)穩(wěn)定后，用注射器迅速注入示蹤劑，在記錄紙上作起始標(biāo)記。 2min 內(nèi)覺察不到變化時，即認(rèn)為終點己到。 ③實驗結(jié)束 ，關(guān)閉攪拌開關(guān)、泵開關(guān)，關(guān)上總電源開關(guān)，清洗示蹤劑加料槽中的 KCl 溶液，放出釜內(nèi)液體（有必要的話活化電極）。 ，打開大釜開關(guān)，將示蹤劑加料閥調(diào)到大釜位 置按上述操作進行大釜試驗，其數(shù)據(jù)與小釜數(shù)據(jù)進行比較。 電導(dǎo)率的測定方法 測定原理 電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)能力通常用電導(dǎo) G 來表示，它的單位是西門子，用符號 S 表示，若將某電解質(zhì)溶液放入兩平行電極之間，設(shè)電極間距離為 l ，電極面積為 A，則電導(dǎo)為： lKAG S /? 上式中 K 為該電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率，其物理意義為： 在兩平行而相距 1m，面積均為 1 2m 的兩電極間 ，電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)稱為該溶液的電導(dǎo)率，其單位以 SI 制表示為 S/m；（ l/A）為電導(dǎo)池常數(shù)，以Kcell表示，單位為 1?m 。 由于電極的 l 和 A不易精確測量，因此在實驗中是用一種已知電導(dǎo)率值的溶液先求出電導(dǎo)池常數(shù) Kcell，然后把欲測溶液放入該電導(dǎo)池測出其電導(dǎo)值，再根據(jù)上式求出其電導(dǎo)率。 12 儀器及試劑 儀器：梅特勒 326 電導(dǎo)率儀 1臺；電導(dǎo)電極 1只；量杯（ 50ml） 2 只；移液管（ 25ml） 9 只；洗瓶 1 只；洗耳球 1只 試劑： 3/mmol KCl 溶液 。未知濃度的 CaCl2 溶液；電導(dǎo)水 具體測定步驟 ① 打開電導(dǎo)率儀開關(guān)，預(yù)熱 5min。 ② KCl 溶液電導(dǎo)率測定： 3/mmol KCl 溶液 ml 于潔凈、 干燥的量杯中， 測定其電導(dǎo)率 3 次，取平均值。 ml 電導(dǎo)水，置于上述量杯中；攪拌均勻后，測定其電導(dǎo)率 3 次，取平均值。 ml 上述量杯中的溶液，棄去；再準(zhǔn)確移入 ml 電導(dǎo)水，只于上述量杯中；攪拌均勻后，測定其電導(dǎo)率 3 次，取平均值。 2 次。 KCl 溶液，用電導(dǎo)水洗凈量杯和電極，量杯放回烘箱，電極用濾紙吸干 。 ③ 未知濃度的 CaCl2 溶液和電導(dǎo)水的電導(dǎo)率測定 ： CaCl2 溶液 ml，置于 潔凈、干燥的量杯中，測定其電導(dǎo)率 3次，取平均值。 ml 已恒溫的 CaCl2，置于量杯中，攪拌均勻后，測定其電導(dǎo)率 3次，取平均值。 ml 上述量杯中的溶液，棄去；再移入 電導(dǎo)水，攪拌均勻，測定其電導(dǎo)率 3次，取平均值。 ml 電導(dǎo)水，置于量杯中，攪拌均勻，測定其電導(dǎo)率 3次，取平均值。 電導(dǎo)池中的 CaCl2 溶液，用電導(dǎo)水洗凈量杯和電極；然后注入 13 電導(dǎo)水，測定電導(dǎo)水的電導(dǎo)率 3次，取平均值。 ，量杯放回烘箱，電極用濾紙吸干，關(guān)閉電源。 電導(dǎo)儀的使用方法 ① 開機 ，儀器必須有良好接觸。 ，預(yù)熱 10min 后，進行校準(zhǔn)。 。 ② 校準(zhǔn) 按下“校準(zhǔn) /測量”按鈕，使其處于“校準(zhǔn)”狀態(tài)，調(diào)節(jié)“常數(shù)”調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示所使用電極的常數(shù)標(biāo)稱值。 電導(dǎo)電極的常數(shù)，通常有 、 、 四種類型，每種類型電導(dǎo)電極準(zhǔn)確的常數(shù)值，制造廠均表明在每個電極上。常數(shù)調(diào)節(jié)方法如下： 1的類型：如電極常數(shù)的標(biāo)稱值為 ，調(diào)節(jié)“常數(shù)”調(diào)節(jié)按鈕，使儀器顯示值為 950。（測量值 =顯示值 *1）； 10 的類型：如電極常數(shù)的標(biāo)稱值為 ，調(diào)節(jié)“常數(shù)”調(diào)節(jié)按鈕，使儀器顯示值為 1070，（測量值 =顯示值 *10）； 的類型，如電極常數(shù)的標(biāo)稱值為 ，調(diào)節(jié)“常數(shù)”調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示值為 1100，（測量值 =顯示值 *）； 的類型，如電極常數(shù)的標(biāo)稱值為 ，調(diào)節(jié)“常數(shù)”調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示值為 1100，（測量值 =顯示值 *）； ③ 測量 在電導(dǎo)率測量的過程中，正確選擇電導(dǎo)電極類型，對獲得較高的測量精度非常重要。表 為相應(yīng)常數(shù)的電導(dǎo)電極 . 14 表 電導(dǎo)率測定范圍與對應(yīng)使用的電導(dǎo)電極常數(shù)推薦表 電導(dǎo)率測量圍（ cms/? ） 0~2 2~200 200~2020 2020~20200 20200~202000 推薦使用電導(dǎo)電極常數(shù)（ cm1） , , （鉑黑） （鉑黑），10 10 注意： 、 10 類型的電導(dǎo)電極有“光亮”和“鉑黑”兩種形式， 鍍鉑電極習(xí)慣稱作鉑黑電極，對光亮電極其測量范圍為（ 020）μ s/cm 為宜。 ，將“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕指向被測溶液的實際溫度值得刻度線位置。此時，顯示的值是經(jīng)過溫度補償后換算到 25℃的電導(dǎo)率值。 “校準(zhǔn) /測量”按鈕，使其處于“測量”狀態(tài)，（此時，按鈕為向上彈起的位置），將“量程”置于合適的量程檔，待儀器顯示穩(wěn)定后，該顯示值即為被測溶液換算到 25℃時的電導(dǎo)率值，實際測量結(jié)果與使用不同電導(dǎo)電極常數(shù)（ C）的關(guān)系見下表 15 表 電導(dǎo)率測定范圍與對應(yīng)使用的電導(dǎo)電極常數(shù)推薦表 序號 1 2 3 4 5 選擇開關(guān)位置 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 量程范圍（μs/cm） 0~ 2~200 200~2020 2020~20200 20200~202000 測量結(jié)果（μs/cm） 顯示讀數(shù) *C 顯示讀數(shù) *C 顯示讀數(shù) *C 顯示讀數(shù) *C 顯示讀數(shù) *C 測量過程中，若顯示屏首位為 1，后三位數(shù)字熄滅，表示測量值超過測量最大量程范圍，此時，應(yīng)該“量程”開關(guān)置于高一檔來測量。若顯示值報小，則應(yīng)該將“量程”開關(guān)置于低一檔量程，以提高測量精度。 圖 電導(dǎo)儀表盤示意圖 16 第二章 實驗部分 實訓(xùn)目的 （ 1）掌握在工廠內(nèi)正常的生產(chǎn)設(shè)備中測定停留時間分布的方法。 （ 2）比較實驗室中測定停留時間分布和在中試型生產(chǎn)設(shè)備中測量停留時間分布的異同。 實訓(xùn)原理 在連續(xù)流動的反應(yīng)器中，由于反應(yīng)物料的返混以及在反應(yīng)器內(nèi)出現(xiàn)的層流，死角，短路等現(xiàn)象，使得反應(yīng)物料在反應(yīng)器中的停留時間有長有短 ，即形成停留時間分布，影響反應(yīng)進程和最終結(jié)果。測定物料的停留時間分布是描述物料在反應(yīng)器內(nèi)的流動特性和進行反應(yīng)器設(shè)計計算的內(nèi)容之一。 停留時間分布可以用停留時間分布密度函數(shù) E（ t）和停留時間分布函數(shù)F(t)來表示，這兩種概率分布之間存在著對應(yīng)關(guān)系，本實驗只是用階躍法來測定 F(t)函數(shù)，然后利用 dF(t)=E(t)dt 求出 E(t)。 用停留時間分布密度函數(shù) E(t)和停留時間分布函數(shù) F(t)來描述系統(tǒng)的停留時間，給出了很好的統(tǒng)計分布規(guī)律。但是為了比較不同停留時間分布之間的差異，還需要引入另外兩個統(tǒng)計特征值 ，即數(shù)學(xué)期望和方差。 數(shù)學(xué)期望對停留時間分布而言是就是平均停留時間 t ，即 ???0 )( dtttEt 方差是對均值的二階距，即 ?? ??0 222 )( tdttEtt? 多釜串聯(lián)模型中的模型參數(shù) N 可由 2t? 來計算： 22ttN ?? 當(dāng) N 為整數(shù)時，代表 該非理想流動反應(yīng)器可以用 N 個等體積的全混流反應(yīng)器串聯(lián)來建立模型，當(dāng) N 為非整數(shù)時，可以用四舍五入的方法近似處理，也可以用不等體積的全混流反應(yīng)器串聯(lián)模型。 17 示蹤劑在不同時刻濃度 c(t)的檢測通過電導(dǎo)率儀完成。電導(dǎo)率儀的傳感為鉑電極，當(dāng)含有示蹤劑的水溶液通過安裝在釜內(nèi)液相出口的鉑電極時，電導(dǎo)率儀將濃度 c(t)轉(zhuǎn)化為毫伏級的直流電壓信號，該信號經(jīng)放大器與 A/D 轉(zhuǎn)機卡處理后，由模擬信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號。該代表濃度 c(t)的數(shù)字信號在微機內(nèi)用預(yù)先輸入的程序進行數(shù)據(jù)處理并計算出每釜平均停留時間和方差以及 N 后，由打印 機輸出。 實訓(xùn)裝置 1水罐； 2閥門； 3KCl 水溶液； 4高位槽； 5三通； 6閥門； 7三通； 8轉(zhuǎn)子流量計； 9電極； 10反應(yīng)釜； 11攪拌漿； 12閥門； 13電機 圖 中試型停留時間分布函數(shù)測定實驗裝置 實驗試劑 自來水，氯化鉀溶液 18 主要設(shè)備及相關(guān)的參數(shù) （ 1） 搪玻璃反應(yīng)罐： 5 個，體積 30L 工作原理：通過雙層反應(yīng)釜夾層，注入恒溫的（高溫或低溫）熱溶媒體或冷卻媒體，對反應(yīng)釜內(nèi)的物料進行恒溫加熱或制冷，并且可以提供攪拌。物 料在反應(yīng)釜內(nèi)進行反應(yīng)，并能控制反應(yīng)溶液的蒸發(fā)與回流，反應(yīng)完畢，物料可從釜底的出料口放出，操作極為方便。廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研等行業(yè)，是現(xiàn)代化學(xué)小樣，中樣實驗、生物制藥及新材料合成的理想設(shè)備，推薦使用開封市宏興科教儀器廠生產(chǎn)產(chǎn)品。 （ 2）攪拌機與減速器 工作原理：減速機一般用于低轉(zhuǎn)速大扭矩的傳動設(shè)備，把 電動機 或其它高速運轉(zhuǎn)的 動力 通過減速機的輸入軸上的齒數(shù)少的齒輪嚙合輸出軸上的大齒輪 來達到減速的目的，普通的減速機也會有幾對相同原理齒輪達到理想的減速效果，大小齒輪的齒數(shù)之比，就是傳動比。 （ 3） 泵（ JLM60— 128A，單相旋渦式自動自吸泵） 工作原理：采用軸向回液的泵體結(jié)構(gòu)。泵體 由吸入室、儲液室、渦卷室、回液孔、氣液分離室等組成，泵正常起動后，葉輪將吸入室所存的液體及吸入管路中的空氣一起吸入，并在葉輪內(nèi)得以完全混合，在 離心力 的作用，液體夾帶著氣體向渦卷室外緣流動，在葉輪的外緣上形成有一定厚度的白色泡沫帶及高速旋轉(zhuǎn)液環(huán)。氣液混合體通過擴散管進入氣液分離室。此時，由于流速突然降低，