實驗技術(shù)基礎(chǔ)ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-26 00:12 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 作用 ,使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測定狀態(tài)。l 利用這種方法 ,可不經(jīng)分離干擾成分而消除干擾作用 ,簡化分析步驟。 l 磺化l 這是處理油脂或含油脂樣品時使用的方法。l 硫酸磺化法：濃 H2SO4+脂肪 → 磺化物 (親水性 )不再被非或弱極性有機溶劑所溶解 ,從而達到分離凈化的目的。只限于在強酸介質(zhì)穩(wěn)定的樣品 (如六六六 ,DDT等農(nóng)藥 )l 皂化法l 用熱 KOH+CH3CH2OH溶液處理以除脂肪等干擾雜質(zhì)的影響。（六）濃縮l 為提高被測組分濃度 ,常需對液體樣品濃縮。有常壓 ,減壓濃縮法l作業(yè)題：l 食品理化檢驗的一般程序是什么？l 什么叫樣品的預處理？樣品預處理的方法有哪六種？l 采樣遵循的原則是什么？l 有完整包裝的物料 80000件，采樣件數(shù)應該為多少件？l思考題：l 什么是樣品的制備？l 采樣分為三步，分別得到哪三種樣品？l 食品分析的方法有哪些？l （三）分析方法的評價l 研究分析方法時 ,通常用精密度 ,準確度,靈敏度三項指標評價。l 精密度l 考慮分析方法的精密度時 ,通常用標準偏差和變異系數(shù)表示。 ( X為平均值）ldi(絕對偏差 )=XiX lSd (標準偏差 )=√ ∑(Xi﹣ X) 2 / (n1)lCv (變異系數(shù) ) =（ Sd / X） 100%l 準確度l E (絕對誤差 )= χT (真值 )l Er (相對誤差 ) = （ χT） /Tl 常用合理的平均值代替真值 Tl 食品分析允許相對誤差見表 21l 表 21 食品分析允許的相對誤差l 含量 % 允許相對誤差 含量 % 允許相對誤差l 8090 510 l 4080 15 l 2040 l 1020 5020l 也可用加入標準物質(zhì)的回收率來判斷(P%)l P%= [ （ X1X0 )/m ] 100%l (m加入標準物質(zhì)的量l X1加入標準樣品測定值l X0未加標準樣品的測定值 )l 測定回收率可對測定值進行校正 ,以消除系統(tǒng)誤差 ,評價新的分析方法。l 如： P=97% ， X0=, X=X0/P=l 靈敏度l 靈敏度 — 能檢測到的最低限量l Se熒光法 , 比色 1μgl 一般來說 : l 儀器分析 靈敏度高 相對誤差大l 化學分析 靈敏度低 相對誤差小l 直線回歸方程（ P2425) yl Y = a X + bl a= n ∑XY – ∑X∑Yl n ∑X2 – (∑X)2 xl l b = ∑X2 ∑Y – ∑X ∑XYl n ∑X2 – (∑X)2l 相關(guān)系數(shù) γ= ∑XY l √∑X2 ∑Y2 l 如： y = + , γ= l （四）食品分析標準簡介l 國際標準 ISO 國際標準化組織l CAC 糧農(nóng) +衛(wèi)生 食品法典委員會l AOAC 美國公職分析家協(xié)會l 國家標準 GBl 行業(yè)標準 QB SGC 輕工l SB GH LS 商業(yè)l SC 農(nóng)業(yè)l WS 衛(wèi)生l 地方標準 l 企業(yè)標準l二、食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理l （一）誤差l 誤差來源 系統(tǒng)誤差 (分析方法 儀器 試劑 主觀誤差 ) 固定原因 ,可測誤差。l 偶然誤差 (環(huán)境 儀器性能 人員 偶然現(xiàn)象 )l 減少誤差的方法 (措施 )（ 1）選擇樣品的適宜量，過多 ,過少均影響準確度l 如比色分析 E=KCL E= 誤差最小（ 2）增加平行測定次數(shù) ,減少偶然誤差，平行次數(shù) ≥2（ 3）對照試驗 已知結(jié)果 被測試樣 , 不同人員（ 4）空白試驗 扣除空白值 ,抵消試劑雜質(zhì)干擾（ 5）校正儀器 定期標定標準溶液（ 6）嚴格遵守規(guī)程l (二）數(shù)據(jù)處理l 置信度與置信區(qū)間l 測定值偏離平均值所出現(xiàn)的幾率，稱為置信度，測定值所處的區(qū)間稱為置信區(qū)間。lμ = x 177。 t s / √nl μ— 總 體平均 值 （真 值 ）l x— 有限測定次數(shù)的平均值l n— 測定次數(shù)l t — 在選定的某置信度下的幾率系數(shù)，可查表得到。 (p21 表 23）l s — 有限測定次數(shù)的標準偏差l μ= 177。 ( 測定蛋白質(zhì)含量 ， 置信度 90% ）l離群值的取舍， Q檢驗法：l Q = （ X2–X1) / Wl 其中 X1為可疑值， X2為最接近值， W 為最大與最小值之差。l 比較 Q與 ，若 Q≧ ；若 Q≦ 。l 值
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