卡培他濱合成工藝實(shí)習(xí)報(bào)告-報(bào)告(編輯修改稿)
2024-12-05 08:50 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 1甲基 2,30異亞丙基 5O對(duì)甲苯磺?；?D 呋喃核糖 (4) 3（ ， ）溶于無(wú)水吡啶（ 150ml）中， O℃下滴加對(duì)甲苯磺酰氯(, )的無(wú)水二氯甲烷 (300ml)溶液，滴畢升至室溫?cái)嚢?10 0C 以下滴加水（ 30ml），攪拌 30min,有機(jī)相依次用 （ 250ml3）、 （ 250ml）和水（ 300ml3）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥過夜，過濾，濾液減壓濃縮至干，剩余物用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，得白色固體 4（ ,以 2 計(jì)收率 ％）， mp 83～ 85℃（文獻(xiàn)：以 2 計(jì)收率 ％， mp 85～86℃）。 1甲基 2,30異亞丙基 5脫氧 D呋喃核糖 (5) 4(, ）溶于無(wú)水二甲亞砜 (200ml) 中，分批加入硼氫化鈉（ ，），加熱至 80～ 90℃攪拌反應(yīng) 3h， 10℃下加入 5％乙酸溶液除去過量的硼氫化鈉。用氯仿 (200ml3)萃取，萃取相用水 (200ml2)洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過濾，濾液減壓濃縮至干，得無(wú)色液體 5(， ％）（文獻(xiàn)： 89％）。直接用于下步反應(yīng)。 5脫氧 D核糖 (6) 5（ ， ）加至 （ 180ml）中， 80～ 90攪拌反應(yīng)，加碳酸鈉固體（約 ）中和，活性炭脫色后過濾，濾液減壓濃縮至干，得淺黃色糖漿狀液體 6（ ， ％），直接用于下步反應(yīng)。 1,2,3三 O乙?；?5脫氧 D呋喃核糖 (7) 6（ ， mol）溶于無(wú)水吡啶（ 250ml）中， O℃滴加乙酐（ 57ml, ），室溫?cái)嚢?48h 后，于 10℃下加入飽和碳酸氫鈉溶液 (400ml)，用二氯甲烷（ 200ml+100ml2）萃取，萃取相用水洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥、活性炭脫色，
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