成莊礦矸石山處置項目方案(編輯修改稿)
2025-05-25 04:44 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 淀：向煮沸的溶液中加入 1:1 氨水至出現(xiàn)鐵的沉淀，待沉淀完全時，再多加 2ml，將溶液煮沸，用快速定性濾紙過濾，用熱水沖洗沉淀與燒杯壁 1～2 次，穿破濾紙用熱水把沉淀洗到原燒杯中，并用 5ml 5N 鹽酸沖洗濾紙四周，以除去濾紙上微量的鐵，再用熱水洗滌濾紙數(shù)次洗凈為止（用硫氰酸鉀溶液檢驗）。D．鐵的測定：蓋上表面皿，將溶液加入到沸騰（溶液體積 20～30ml），在不斷攪拌下滴加氯化亞錫溶液，直到黃色消失，多加兩滴迅速冷卻，沖洗表面皿與杯壁。加 10ml 氯化汞飽和溶液，此時將形成絲狀的氯化亞汞沉淀，放置片刻用水稀釋到100ml，加入 15ml 硫酸磷酸混合酸和 5 滴二苯胺黃酸鈉指示劑，用 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定直到溶液成穩(wěn)定的紫色，即為終點，記下重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。（4） 計算測定結(jié)果按下式計算：Sf=（V1V0）N100/G 式中 Sf—分析煤矸石樣中硫化鐵中硫含量，%； V1——測定煤矸石樣時重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml； V0——測定空白時重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml； N—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度； G—煤矸石樣重量，g； —鐵的克毫當(dāng)量； —由鐵換算成硫的因數(shù)。表 5 各類煤矸石樣中硫化鐵硫含量/ %新鮮矸石塊正在燃燒的矸石表層已燃燒的矸石第一測定第二測定（1）原理采用重量法（艾氏卡法），將煤矸石樣與艾氏劑混合，在 850℃時灼燒，生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀。根據(jù)硫酸鋇的重量，計算煤樣中全硫含量的百分率。（2）試劑a) 艾氏劑：以 2 份重的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂（HGB3114—59）與 1 份重的化學(xué)純無水碳酸鈉（GB639—77）研細至小于 ，并混合均勻；b) 鹽酸：化學(xué)純，比重 ，配制成 1:1 的水溶液；c) 氯化鋇：化學(xué)純，10%的水溶液；d) 甲基橙指示劑：%水溶液；e) 硝酸銀：化學(xué)純，1%的水溶液，貯于深色瓶中，并加入幾滴硝酸。（3） 測定A．稱取粒度為 以下的分析煤樣 1g（準(zhǔn)確到 ）和艾氏劑 2g，仔細混合均勻，盛于 30ml 坩堝內(nèi)，再加入 1 克艾氏劑覆蓋（艾氏劑稱準(zhǔn)到 ）；B．將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的箱形電爐內(nèi)，必須在 1～2 h 內(nèi)將電爐從室溫逐漸升到 800～850℃，并在該溫度下加熱 1～2 h；C．將坩堝從電爐中取出，冷卻到室溫，將坩堝中的灼燒物用玻璃棒攪拌。以玻璃棒仔細搗碎，放入 400ml 燒杯中，用熱蒸餾水沖洗坩堝內(nèi)壁，將沖冼液加入燒杯中，再加入 100～150ml 剛煮沸的蒸餾水，充分?jǐn)嚢?，如果此時發(fā)現(xiàn)尚有未燒盡的煤的黑色顆粒飄浮在液面上，則本次測定作廢。D．用傾瀉法以定性濾紙過濾，用熱蒸餾水傾瀉法沖冼三次，然后將殘液渣移入漏斗中，用熱蒸餾水仔細沖冼，其次數(shù)不得少于 10 次，冼液總體積約為 250～300ml。E．向濾液中滴入 2～3 滴甲基橙劑，然后加入 1:1 鹽酸至中性，再加入 2 毫升鹽酸，使溶液呈弱酸性。將溶液加熱到沸騰，用玻璃不斷地攪拌，并滴入 10%氯化鋇 10 毫升，保持近沸騰狀態(tài)約 2 h，最后溶液體積為 200 ml 左右。F．用致密無灰定量濾紙過濾，并用蒸餾水洗至無氯離子為止（用硝酸銀檢驗）G．將沉淀連同濾紙移入已知重量的瓷坩鍋中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度 800～850℃箱形電爐內(nèi)灼燒 20～40min，取出坩鍋在空氣中稍加冷卻后，再放入干燥器中冷卻到室溫（約 25～30min），稱重。H．每配制一批艾氏劑或改換其它任一試劑，應(yīng)進行空白試驗（試驗除不加煤樣外，全部按本標(biāo)準(zhǔn)第二章試驗步驟進行），同時測定 2 個以上，并且最高值與最低值不得大于 （BaSO4）。取算術(shù)平均值作為空白值。（4） 計算測定結(jié)果按下式計算：SQf =(G1G2)100/G 式中 SQf－分析煤樣中的全硫含量，%；G1－硫酸鋇重量，g；Guhyy－空白試樣的硫酸鋇重量，g；G－煤矸石樣重量，g；－由硫酸鋇換算為硫的系數(shù)。表 6 各種煤矸石樣的全硫測定/ %新鮮矸石塊正在燃燒的矸石表層已燃燒的矸石第一測定第二測定表7 煤礦矸石山各種煤矸石樣的各類形態(tài)硫統(tǒng)計表/ %新鮮煤矸石塊樣正在燃燒煤矸石 表層 已燃煤矸石樣全硫硫酸鹽硫硫化鐵硫單質(zhì)硫和有機硫（二）矸石覆土層、對照取土場及堆積矸石基底層土樣采集、成份測試、數(shù)據(jù)分析計算土壤樣品的采集時土壤分析工作的重要環(huán)節(jié)，是關(guān)系到分析結(jié)果和由此得出的結(jié)論是否正確的一個先決條件。實踐表明，采樣誤差對結(jié)果的影響往往大于分析誤差，因此，所采土樣要有充分的代表性，能真實的放映土壤的實際狀況。在調(diào)查矸石場及周邊地區(qū)自然條件、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)情況、土壤性狀及污染歷史與現(xiàn)狀的前提下，選擇代表性的一定面積區(qū)域或地塊，并挑選一定面積的對照地區(qū)或地塊，布置一定數(shù)量的采樣點。（1）采樣點選擇：針對煤矸石場的污染特點及堆放復(fù)墾狀況，采用棋盤式采樣法，按照1010m網(wǎng)格采樣。對照取土場采樣點應(yīng)選在遠離污染源，布置3～5個以上的重復(fù)樣點。（2）采樣深度：，隔層內(nèi)用小土鏟切取一片片土壤，然后集中起來混合均勻。用于重金屬項目分析的土樣，應(yīng)將和金屬采樣器接觸部分剝?nèi)?。對照取土場采樣深度一般采集覆土厚度?～）以內(nèi)的表土和心土。（3）采樣時間：采樣時間根據(jù)地表植被生長或收獲季節(jié)同時采集土壤和植物樣品。（4）采樣數(shù)量：1kg（1）土壤的風(fēng)干：將土樣全部倒在朔料薄膜或紙上，趁半干狀態(tài)時把土壓碎，除去雜物，鋪成薄層，經(jīng)常翻動，在陰涼處使其慢慢風(fēng)干。（2）磨碎與過篩：風(fēng)干后的土樣用有機玻璃棒碾碎后過2毫米的篩，再將風(fēng)干的細土反復(fù)按4分法棄取，留下足夠分析的用量（重金屬測定留100g）。過篩后的樣品，充分搖勻裝瓶備分析用。在制備樣品時注意不要被污染。 在百分之一精度的天平上取土樣2030g置于鋁
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