【文章內(nèi)容簡介】 7418投加量反應(yīng)量剩余量0由還原反應(yīng)方程式可知，投入的冰醋酸首先去除鐵粉中的氧化層，如反應(yīng)完全。醚化物與鐵粉反應(yīng)的機(jī)理較復(fù)雜，假定全部生成四氧化三鐵，。真空抽濾過程中，，含水60kg。，通過夾套冷卻, 回收池回收，可回收氯苯34kg。由于比重大, 沸點(diǎn)高,主要成乳化狀隨真空泵水排出。，為無組織排放。該工序工藝廢水為經(jīng)氯苯蒸餾回收，分去氨基物后的水層，總水量為投入工藝用水加上蒸汽蒸餾加入蒸汽冷凝器。最終可得氨基物263kg。還原工序物料衡算見下表表 32還原工序物料衡算(kg/釜) 投入物料產(chǎn)生物料產(chǎn)品廢氣廢水廢渣回收物料水環(huán)真空損失(含水50%)氨基物263氯苯水60氯苯鐵粉水470冰醋酸氯苯（1）445氯苯（2）40蒸汽100小計(jì)263合計(jì)a、亞硝酰硫酸制備：1000L搪瓷重氮化釜中，攪拌冷卻下，加入95%H2SO4，用鹽水降溫至10℃以下(38℃)。將亞硝酸鈉用2小時(shí)少量多次加入釜中，控制溫度≤10℃?！?，再攪拌作用10分鐘，即得亞硝酰硫酸溶液。b、重氮化：將上述亞硝酰硫酸溶液降溫于35℃，從氨基物高位槽慢慢加入熔融狀態(tài)的氨基物，于2小時(shí)加完，溫度控制在3035℃，加畢同溫反應(yīng)30分鐘，即得氨基物重氮鹽。將重氮鹽加蒸餾水稀釋(控制溫度≤35℃)備用。加入尿素破壞多余的亞硝酰硫酸, kg。1000L水解釜中，攪拌下慢慢加入75%硫酸， 電熱油浴加熱升溫至155℃，慢慢加入上述氨基物重氮鹽溶液，控制溫度為155160℃，重氮鹽于4小時(shí)加完，加畢保溫作用30分反應(yīng)完畢，水解結(jié)束。提取罐中，加入蒸餾水263L，甲苯630kg，在攪拌和夾套水冷卻下，加入上述水解物，控制溫度≤100℃，放料完畢，繼續(xù)攪拌30分鐘，靜置30分鐘進(jìn)行分離。分去下面的酸水層到廢酸儲罐，留在罐內(nèi)的甲苯層萃取液中，加蒸餾水1260L，固體NaOH105kg， 6570℃攪拌作用30分鐘靜置20分鐘。分出底層水溶液用泵打入堿提取物貯罐，甲苯層用泵打入廢甲苯回收釜。將堿提取物貯罐內(nèi)的水溶液放回提取罐，加甲苯315kg，在6570℃攪拌20分鐘，靜置1520分，再次進(jìn)行分離，分出底層水溶液用泵打入堿提取物貯罐，甲苯打入廢甲苯回收釜。重復(fù)上述操作，用315kg甲苯再提一次。將上述水溶液再次放回提取罐，攪拌下，=7(溫度控制65℃左右)靜置30分鐘，分出下層油層，即得棕黑色羥基物。該工序反應(yīng)釜中的主反應(yīng)及副反應(yīng)見下式：（主反應(yīng)）硫酸亞硝酸鈉亞硝酰硫酸硫酸氫鈉水分子量2986912712018投加量66反應(yīng)量66剩余量02H2SO4 + NaNO2 — NOHSO4 + NaHSO4 + H2O氨基物亞硝酰硫酸重氮鹽水分子量12718投加量263反應(yīng)量263剩余量0Cl3C12H8NO + NOHSO4 — Cl3C12H6ON2+HSO4 + H2OCl3C12H6ON2+HSO4 +H2O — Cl3C12H7O2 + H2SO4 + N2重氮鹽水羥基物硫酸氮?dú)?分子量189828投加量反應(yīng)量剩余量（副反應(yīng)）2NOHSO4+ NH2CONH2 — 2N2 + CO2+ H2O+ 2H2SO4分子量2127(254)60228(112)4418298(196)投加量 反應(yīng)量1剩余量00Cl3C12H6ON2+HSO4 — Cl3C12H5O + H2SO4 + N2 重氮鹽苯并呋喃硫酸氮?dú)夥肿恿?828投加量 反應(yīng)量 25剩余量分子量98投加量 反應(yīng)量剩余量0Cl3C12H6ON2+HSO4 — H2SO4 + 其它非酚類物質(zhì)氫氧化鈉硫酸硫酸鈉水分子量240981422*18投加量105反應(yīng)量105剩余量002NaOH + H2SO4 — Na2SO4 + 2H2O由羥化物的合成反應(yīng)可知，。多余的亞硝酰硫酸加入尿素破壞生成氫氣和二氧化碳，排空。重氮鹽的水解機(jī)理較復(fù)雜，按實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)，羥基物轉(zhuǎn)化率為65%，苯并呋喃的轉(zhuǎn)化率為28%，其余轉(zhuǎn)化為高分子非酚化合物。，。，25kg硫酸,。，472kg水。水解反應(yīng)結(jié)束后，， kg，%。放入廢酸接收罐，由硫酸供應(yīng)廠家返程時(shí)帶回。分去油層的廢水呈中性，， kg。分層洗滌后的甲苯回到回收釜，另有少部分通過冷凝器上散出， kg，甲苯在回收后，回收釜內(nèi)殘留有熔融廢渣，趁熱放入廢渣桶中，很快冷卻析出。(甲苯用泵轉(zhuǎn)移,無真空損失)重氮化工序的物料衡度見表33。表 33 重氮化工序的物料衡算投入物料產(chǎn)出物料產(chǎn)品廢氣廢水廢渣回收物料氨基物263羥基物其中含甲苯含水氮?dú)饬蛩徕c水甲苯甲苯其中：硫酸(折合)甲苯亞硝酸鈉66硫酸(95%)甲苯水