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正文內(nèi)容

化學(xué)反應(yīng)工程課程設(shè)計(jì)--年產(chǎn)5014噸乙酸乙酯的反應(yīng)器的設(shè)計(jì)(編輯修改稿)

2025-02-14 13:38 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 :用公式編輯器中的可逆符號(hào)乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加濃硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸然后加熱(可以控制實(shí)驗(yàn))。(1)酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。為了提高酯的產(chǎn)量,必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行。一般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過(guò)量。在工業(yè)生產(chǎn)中,究竟使哪種過(guò)量為好,一般視原料是否易得、價(jià)格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實(shí)驗(yàn)室里一般采用乙醇過(guò)量的辦法。乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要高,如能用無(wú)水乙醇代替質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇效果會(huì)更好。催化作用使用的濃硫酸量很少,一般只要使硫酸的質(zhì)量達(dá)到乙醇質(zhì)量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應(yīng)中生成的水,應(yīng)使?jié)饬蛩岬挠昧吭偕远嘁恍? ?。?):制備乙酸乙酯時(shí)反應(yīng)溫度不宜過(guò)高,要迅速升溫至170℃左右,溫度在140℃時(shí)會(huì)產(chǎn)生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質(zhì)。液體加熱至沸騰后,應(yīng)改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。  ?。?)導(dǎo)氣管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應(yīng)物的試管中。   1) 濃硫酸既作催化劑,又做吸水劑。  此處最好用數(shù)學(xué)中的①等 2) Na2CO3溶液的作用是:⑴飽和碳酸鈉溶液的作用是冷凝酯蒸氣,減小酯在水中的溶解度(利于分層),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。⑵Na2CO3能跟揮發(fā)出的乙酸反應(yīng),生成沒(méi)有氣味的乙酸鈉,便于聞到乙酸乙酯的香味。   3) 為有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:   1  制備乙酸乙酯時(shí),反應(yīng)溫度不宜過(guò)高。   2  最好使用冰醋酸和無(wú)水乙醇。同時(shí)采用乙醇過(guò)量的辦法。 3  起催化作用的濃硫酸的用量很小,但為了除去反應(yīng)中生成的水,濃硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。4  使用無(wú)機(jī)鹽Na2CO3溶液吸收揮發(fā)出的乙酸。    (NaOH)的原因。三級(jí)標(biāo)題需頂格,且加黑,自己修改后面的   雖然也能吸收乙酸和乙醇,但是堿會(huì)催化乙酸乙酯徹底水解,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗?!?  .    :以烷基鋁為催化劑將乙醛進(jìn)行縮合反應(yīng)生產(chǎn)醋酸乙酯國(guó)外工業(yè)生產(chǎn)大多采用此工藝。乙酸乙酯的合成路線(xiàn)主要有四種,即乙醇乙酸酯化法(其中包括了乙酸乙醇直接酯化法和反應(yīng)精餾法),乙醛縮合法,乙醇脫氫法,乙烯和乙酸直接加成法。應(yīng)當(dāng)說(shuō),乙醇乙酸酯化法在乙酸乙酯的合成中依然占有相當(dāng)大的比例,尤其是在美國(guó)等國(guó)家,在國(guó)內(nèi)多數(shù)企業(yè)也依然采用乙酸酯化法;德國(guó)、日本等國(guó)有多套乙醛直接縮合生成乙酸乙酯的裝置;乙醇脫氫法與乙烯和乙酸直接加成法在其中所占的比例較小,技術(shù)有待成熟。下面簡(jiǎn)單介紹四種方法的優(yōu)勢(shì)與缺陷。(1)乙醇乙酸酯化法反應(yīng)式:可逆反應(yīng)乙醇乙酸酯化法由乙酸和乙醇在硫酸等催化劑作用下直接酯化成乙酸乙酯,常用的工藝是用濃硫酸作催化劑的均相催化反應(yīng)精餾,該工藝是目前國(guó)內(nèi)廣泛采用的生產(chǎn)工藝,濃硫酸有酸性強(qiáng)、吸水性強(qiáng)、性能穩(wěn)定、價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn),而且溶于反應(yīng)物料中,是均相催化反應(yīng),反應(yīng)均勻,因而在全塔內(nèi)都能進(jìn)行催化反應(yīng)[11]。催化作用不受塔內(nèi)溫度限制,反應(yīng)機(jī)理清楚,容易實(shí)現(xiàn)最優(yōu)控制,這些優(yōu)點(diǎn)可以使反應(yīng)精餾生產(chǎn)裝置大型化。用濃硫酸作催化劑,也有其不可克服的缺點(diǎn),即硫酸嚴(yán)重腐蝕設(shè)備,其強(qiáng)氧化性引起磺化、碳化或聚合等副反應(yīng),產(chǎn)品純度低,后處理進(jìn)程復(fù)雜,三廢量大。另一種酯化的工藝是催化精餾法,它采用固體酸作催化劑,屬非均相反應(yīng)精餾。在酯化合成方面,已經(jīng)開(kāi)發(fā)出的固體催化劑有沸石分子篩、離子交換樹(shù)脂、金屬硫酸鹽、固體超強(qiáng)酸等,具有產(chǎn)物純度高,反應(yīng)選擇性強(qiáng),酯收率高,反應(yīng)條件溫和,副產(chǎn)物較少等優(yōu)點(diǎn)。但若簡(jiǎn)單地將固體酸催化劑于反應(yīng)中取代硫酸,催化劑在反應(yīng)液中很快失去活性。催化精餾法不容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化和大型化的困難,在于催化精餾屬非均相催化反應(yīng)精餾過(guò)程,機(jī)理較復(fù)雜,目前理論還不能很好地解釋這一過(guò)程,在國(guó)際上還沒(méi)有一個(gè)國(guó)家提出催化精餾塔的設(shè)計(jì)方法。(2)乙醛縮合法反應(yīng)式: 乙醛縮合法是由兩分子乙醛經(jīng)Tishchenko反應(yīng)縮合成一分子乙酸乙酯,催化劑為乙醇鋁、氯化鋁及氯化鋅等,反應(yīng)溫度為0~10oC。其生產(chǎn)工藝是將乙醛、乙醇鋁催化劑及助催化劑連續(xù)送入反應(yīng)器,反應(yīng)液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后,再經(jīng)三塔精餾,%以上的乙酸乙酯產(chǎn)品。乙醛縮合法優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)是在常壓低溫下進(jìn)行,轉(zhuǎn)化率和收率高,對(duì)設(shè)備要求不高,生產(chǎn)成本較酯化法低;缺點(diǎn)是受原料來(lái)源限制,僅適宜于乙醛資源豐富的地區(qū),催化劑乙醇鋁無(wú)法回收,最后通過(guò)加水生成氫氧化鋁排放,對(duì)環(huán)境有一定污染。乙醛縮合法在歐洲和日本是生產(chǎn)乙酸乙酯的主流生產(chǎn)方法,在我國(guó)工業(yè)性生產(chǎn)廠(chǎng)很少。乙醛貯存運(yùn)輸不方便,一般都是自產(chǎn)自用,因此乙醛縮合法乙酸乙酯生產(chǎn)裝置都是建在有乙醛生產(chǎn)的廠(chǎng)內(nèi)。在冰醋酸價(jià)格高的地方,該法有很強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。該法在國(guó)外已經(jīng)大型化,在國(guó)內(nèi)尚有催化劑和工程上的問(wèn)題沒(méi)解決,有待突破。該法的產(chǎn)品只能用于化工原料,不能用于食用香料,這是因?yàn)橐胰┘案碑a(chǎn)物無(wú)法除盡。(3)乙烯加成法反應(yīng)式:隨著化學(xué)化工產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展,煉油技術(shù)的不斷提高,乙烯已經(jīng)成為一種豐富的原料。由于乙烯與乙酸直接加成反應(yīng)生產(chǎn)乙酸乙酯利用豐富的乙烯原料,原料利用合理,來(lái)源廣泛,價(jià)格低廉,生產(chǎn)成本較低,且對(duì)合成乙酸乙酯具有較高的產(chǎn)率與選擇性,既是一種原子經(jīng)濟(jì)型反應(yīng),又是一種環(huán)境友好型反應(yīng)。缺點(diǎn)是此催化體系對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,投資成本高。該工藝采用的催化劑主要有液體無(wú)機(jī)酸和有機(jī)磺酸類(lèi)、分子篩類(lèi)和雜多酸類(lèi)催化劑。同時(shí)該工藝依賴(lài)于石化工業(yè),需要有大量的乙烯資源,只能在乙烯和乙酸資源相對(duì)比較豐富而廉價(jià)的地區(qū)才可以考慮。石油價(jià)格的不斷上漲,造成該工藝的劣勢(shì)更加凸現(xiàn),在中國(guó)這樣自身石油儲(chǔ)量及產(chǎn)量不高需要大量進(jìn)口石油的國(guó)家,如果盲目發(fā)展這一工藝生產(chǎn)乙酸乙酯缺乏戰(zhàn)略考慮。(4)乙醇脫氫法反應(yīng)式:以乙醇為原料生產(chǎn)乙酸乙酯,傳統(tǒng)工藝必須經(jīng)過(guò)乙醇氧化脫氫為乙醛、乙醛氧化成乙酸、乙酸與乙醇酯化3個(gè)工段才能完成。乙醇脫氫法則只用乙醇一種原料,經(jīng)過(guò)單一催化劑脫氫后直接得到乙酸乙酯,因此,這種方法也簡(jiǎn)稱(chēng)一步法,以區(qū)別于傳統(tǒng)的三工段工藝。乙醇脫氫法總反應(yīng)實(shí)際上也是經(jīng)過(guò)3個(gè)步驟完成的。具體的反應(yīng)機(jī)理有兩種,一種是“脫氫歧化酯化”機(jī)理,另一種是“半縮醛”機(jī)理,即三個(gè)步驟分別為乙醇脫氫為乙醛、乙醇與乙醛反應(yīng)生成半縮醛、半縮醛脫氫為乙酸乙酯[16]。20世紀(jì)90年代初清華大學(xué)化學(xué)系首先對(duì)此工藝進(jìn)行研究,開(kāi)發(fā)出催化劑Cu/ZnO/Al2O3/ZrO2,并獲得了國(guó)家專(zhuān)利。1996年西南化工研究院也開(kāi)始進(jìn)行乙醇脫氫法生產(chǎn)乙酸乙酯的研究,目前還在進(jìn)行工業(yè)試驗(yàn),取得了不小的進(jìn)展。英國(guó)Kvaerner工程公司于20世紀(jì)90年代研究乙醇脫氫法生產(chǎn)乙酸乙酯,同時(shí)已經(jīng)在南非建成第一家工業(yè)化生產(chǎn)工廠(chǎng)。該工藝的關(guān)鍵問(wèn)題在于催化劑,根據(jù)反應(yīng)歷程,產(chǎn)物中有中間產(chǎn)物乙醛與乙酸,另外還有副產(chǎn)物乙烯、丙酮、丁酮、2丁醇等。由于氫氣對(duì)平衡的抑制及降低副反應(yīng)要求,單程轉(zhuǎn)化率只能控制在60%~70%。該工藝反應(yīng)工段,但分離設(shè)備較多,流程較復(fù)雜,主要的副產(chǎn)物必須分離。 表2221四種工藝對(duì)比表同前修改粗細(xì)度工藝方法優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)酯化法濃硫酸有酸性強(qiáng)、吸水性強(qiáng)、性能穩(wěn)定、價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn),而且溶于反應(yīng)物料中,是均相催化反應(yīng),反應(yīng)均勻,因而在全塔內(nèi)都能進(jìn)行催化反應(yīng)。催化作用不受塔內(nèi)溫度限制,反應(yīng)機(jī)理清楚,容易實(shí)現(xiàn)最優(yōu)控制設(shè)備腐蝕性大,濃硫酸易引起磺化、炭化和聚合等的副反應(yīng),產(chǎn)品純度低,后處理過(guò)程復(fù)雜,三廢量大乙醛縮合法反應(yīng)條件溫和、原料消耗少、工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備腐蝕小,國(guó)外工藝成熟,國(guó)內(nèi)也取得重大進(jìn)展必須在乙醛的來(lái)源廣泛區(qū),催化劑處理上存在一定污染乙醇脫氫法原料利用上也較為的經(jīng)濟(jì),可以副產(chǎn)氫氣,沒(méi)有腐蝕性催化劑選擇性較差,分離工段塔多,因而能耗比傳統(tǒng)工藝還高,工藝不成熟乙烯乙酸加成法反應(yīng)有較高的選擇性和轉(zhuǎn)化率適合乙烯來(lái)源廣的地區(qū),乙烯價(jià)格上漲后,不利,工藝不成熟第三章 工藝流程圖設(shè)計(jì)此節(jié)內(nèi)容放在比較了連續(xù)和間歇反應(yīng),得到采用的工藝,應(yīng)沒(méi)有確定方案,哪里的工藝流程圖呢?加一句話(huà),本設(shè)計(jì)選用了什么合成手段,改工藝流程圖見(jiàn)圖?所示
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