shelxtl5結(jié)構(gòu)分析軟件包(編輯修改稿)
2025-02-03 12:26 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 里采用的也是以 I/σ(I)來當(dāng)為消光判斷的標(biāo)準(zhǔn)，建議的空間群 P21212的 CFOM因子也較小，但仔細(xì)檢查 I 及 I/σ(I)可發(fā)現(xiàn)，在該晶體中，所有衍射點的平均強(qiáng)度為 108，而三個軸向的 21軸的衍射點統(tǒng)計分別為： 21 21 21 N 6 6 11 N(I3s) 4 0 3 I I/s 三個軸向應(yīng)都具有 21軸，即空間群應(yīng)為 P212121。從衍射點統(tǒng)計中我們發(fā)現(xiàn)所有衍射點的平均 I/σ(I)為 28，通過更改消光標(biāo)準(zhǔn)為 9，可以得到： Option Space Group No. Type Axes CSD R(int) N(eq) Syst. Abs. CFOM [A] P222(1) 17 chiral 5 26 3032 [B] P2(1)2(1)2 18 chiral 3 359 3032 [C] P2(1)2(1)2(1) 19 chiral 1 5917 3032 5 Select Option [C] : 結(jié)構(gòu)解釋也證明晶體確實是 P212121空間群。 SHELXTL在進(jìn)行結(jié)構(gòu)解釋時，分子式并不十分重要，重要的只是原子的種類，當(dāng)然在有有機(jī)基團(tuán)存在的情況下只提供原子種類是難以進(jìn)行結(jié)構(gòu)解釋的，必須提供有機(jī)基團(tuán)的結(jié)構(gòu)類型，最簡單的例子：六元環(huán)可能是苯環(huán)，也可能是吡啶環(huán)甚至其它的環(huán)，若不知基團(tuán)類型是無法解釋的。 但在產(chǎn)生結(jié)構(gòu)報表時還是需要準(zhǔn)確的分子時，甚至在進(jìn)行與 θ有關(guān)的校正時也需要準(zhǔn)確的分子式。 在輸入原子種類之后， XPREP將產(chǎn)生 ，到此完成數(shù)據(jù)處理工作。 在 XPREP運行過程中，使用者可隨時選擇相應(yīng)的菜單來運行相應(yīng)的功能 (*：常用的甚至必須用到的功能 )： [D]Read, modify or merge DATASETS [C]Define unitcell CONTENTS* [P]Contour PATTERSON sections [F]Set up shelxtl FILES* [H]Search for HIGHER metric symmetry* [R]RECIPROCAL space displays [S]Determine or input SPACE GROUP* [U]UNITCELL transformations [A]Apply ABSORPTION corrections [T]Change TOLERANCES* [L]Reset LATTICE type of original cell [Q]QUIT program 五、結(jié)構(gòu)解釋 ——XS 除非有異質(zhì)同晶的化合物結(jié)構(gòu) (可以套用它的結(jié)構(gòu) )，否則任何化合物的結(jié)構(gòu)解釋都必須對結(jié)構(gòu)進(jìn)行初解釋。 SHELXTL中 XS可通過 ① 直接法； ② Patterson法；③ 碎片法對結(jié)構(gòu)進(jìn)行解釋，它的運行命令如下： xs name 它要求存在 ，并將產(chǎn)生 ，在 na， XS自動按照所給的原子種類把最強(qiáng)的峰命名為最重的原子，并把后續(xù)的峰按照其強(qiáng)度進(jìn)行可能的命名，同時還進(jìn)行結(jié)構(gòu)修正，產(chǎn)生更多的差 Fourier峰。在某些情況下 XS結(jié)果是極其準(zhǔn)確的，它可以直接得到大部分結(jié)構(gòu) (直接法 )，而這些結(jié)構(gòu)在后續(xù)的差 Fourier峰中都未必看的更清楚。 表征直接法質(zhì)量的參數(shù)有： CFOM及 RE，它們越小表明直接法越成功，通常情況下 CFOM在 ， RE在 。 但直接法也有其局限性，特別是對于那些單斜晶系有心空間群，此時可把空間群降低成無心結(jié)構(gòu)但要記住最后必須把它還原成有心結(jié)構(gòu)，或者可使用 Patterson法。在有超過 Na的重原子存在的條件下， Patterson法可以給出較好的結(jié)果，但 Patterson不進(jìn)行結(jié)構(gòu)修正，也沒有很好的表征參數(shù)。 xs要求的 ： TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) /標(biāo)題 CELL /波長及單胞參數(shù) ZERR /Z值及參數(shù)偏差 LATT –1 /晶格 (1:P； 2:I； 3:R； 4:F； 5:A； 6:B； 7。C) /對稱心 (有心：正值；無心：負(fù)值 ) SYMM , Y, +Z /對稱操作碼，忽略 SYMM x,y,z SYMM X, +Y, SYMM +X, , Z SFAC C H O S /原子類型 UNIT 44 40 8 4 /原子個數(shù) TREF /直接法 HKLF 4 /衍射點形式 END TREF定義了 XS采用直接法進(jìn)行結(jié)構(gòu)解釋，若想采用 Patterson法，則把 TREF改成 PATT。 下
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