邢建水污染連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行(編輯修改稿)
2025-06-20 22:31 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 用水分為三個(gè)等級(jí) ? 試液（溶液） P157 ⑴ 普通試液 配制記錄和三行標(biāo)簽 ⑵ 試液的使用和保存 ⑶ 緩沖液 配制記錄和三行標(biāo)簽 緩沖液是一種能對(duì)溶液的酸度在一段范圍內(nèi) pH值保持不 變，起穩(wěn)定作用的試液 ⑷ 標(biāo)準(zhǔn)溶液 配制記錄和四行標(biāo)簽 ? 實(shí)驗(yàn)室操作技術(shù)（ 樣品前處理 重復(fù) ） ? 重量分析操作技術(shù) 將被測(cè)組分以微溶化合物的形式沉淀出來再經(jīng)過濾、洗 滌、烘干或灼燒，最后稱重的分析技術(shù)稱為重量分析技術(shù)。 在重量分析中，稱重是關(guān)鍵一步，應(yīng)設(shè)法減少稱量誤差。 ? 容量分析操作技術(shù) 容量分析是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶 液）加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按 化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，然后根據(jù)試劑溶液的濃度和用量， 計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。 ? 分光光度分析操作技術(shù) P158 分光光度法是環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的方法，基于朗 伯 — 比爾定律的表達(dá)式： A = k c L ? 分光光度法的主要特點(diǎn) ? （１）靈敏度高；（２）準(zhǔn)確度高；（３）適用范圍廣；（４）操作簡(jiǎn)便、快速；（５）價(jià)格低廉。 ? 樣品前處理操作 重復(fù) (二 ) 萃取法 溶劑萃取法是基于物質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中分配系數(shù) 不同，進(jìn)行組分的分離和富集。 2. 固相萃取法 (SPE) 蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼 此分離的方法，分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸汽蒸餾、分 餾法等。 （三）吸附法 吸附法是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組 分吸附于表面，再用適宜溶劑、加熱或吹氣等方法將欲測(cè)組 分解吸，達(dá)到分離和富集的目的。 （四）離子交換法 該方法是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng) 進(jìn)行分離的方法。離子交換劑分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離 子交換劑兩大類，廣泛應(yīng)用的是有機(jī)離子交換劑，即離子交 換樹脂。 （五）共沉淀法 1. 利用吸附作用的共沉淀分離 共沉淀法系指溶液中一種難溶化合物在形成沉淀（載 體）過程中，將共存的某些痕量組分一起載帶沉淀出來的現(xiàn) 象。共沉淀現(xiàn)象在常量分離和分析中是力圖避免的，但卻是 一種分離富集痕量組分的手段。 2. 利用生成混晶的共沉淀分離 當(dāng)欲分離微量組分及沉淀劑組分生成沉淀時(shí)，如具有相 似的晶格，就可能生成混晶共同析出。 3. 用有機(jī)共沉淀劑進(jìn)行共沉淀分離 有機(jī)共沉淀劑的選擇性較無機(jī)沉淀劑高，得到的沉淀也較 純凈，并且通過灼燒可除去有機(jī)共沉淀劑，留下欲測(cè)元素。 ? 富集與分離 當(dāng)水樣中的欲測(cè)組分含量低于分析方法的檢測(cè)限時(shí)，就 必須進(jìn)行富集或濃縮；當(dāng)有共存干擾組分時(shí)，就必須采取分 離或掩蔽措施。富集和分離往往是不可分割、同時(shí)進(jìn)行的。 常用的方法有過濾、揮發(fā)、蒸餾、溶劑萃取、離子交換、吸 附、共沉淀、層析、低溫濃縮等 。 ? 七、水樣的運(yùn)輸和保存 重復(fù) （一）水樣的運(yùn)輸管理 (1) 采樣記錄和樣品登記 (2) 水樣運(yùn)輸注意事項(xiàng) 清點(diǎn)樣品 , 塞緊容器口，裝箱運(yùn)送，冷藏，保溫（防凍 裂樣品瓶）。 （二）水樣的保存 1. 冷藏或冷凍法 冷藏或冷凍的作用是抑制微生物活動(dòng)，減緩物理?yè)]發(fā)和 化學(xué)反應(yīng)速度。 2. 加入化學(xué)試劑保存法 （ 1）加入生物抑制劑 HgCl2可抑制生物的氧化還原作用；用 H3PO4調(diào)至 pH為 4 時(shí)，加入適量 CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活動(dòng)。 (2) 調(diào)節(jié) pH值 測(cè)定金屬離子的水樣常用 HNO3酸化至 pH為 1～ 2，既可 防止重金屬離子水解沉淀，又可避免金屬被器壁吸附；測(cè)定 氰化物或揮發(fā)性酚的水樣加入 NaOH調(diào)至 pH為 12時(shí)， 使之生 成穩(wěn)定的酚鹽等。 (3) 加入氧化劑或還原劑 測(cè)定汞的水樣需加入 HNO3(至 pH＜ 1)和 K2Cr2O7(%)， 使汞保持高價(jià)態(tài)；測(cè)定硫化物的水樣，加入抗壞血酸，可以 防止被氧化；測(cè)定溶解氧的水樣則需加入少量硫酸錳和碘化 鉀固定溶解氧（還原）等。 (三 ) 水樣的過濾或離心分離 如欲測(cè)定水樣中某組分的含量，采樣后立即加入保存 劑，分析測(cè)定時(shí)充分搖勻后再取樣。 如果測(cè)定可濾（溶解）態(tài)組分含量，所采水樣應(yīng)用 ，除去藻類和細(xì)菌，提高水樣的穩(wěn)定 性，有利于保存。 如果測(cè)定不可過濾的金屬時(shí)，應(yīng)保留過濾水樣用的濾膜 備用。對(duì)于泥沙型水樣，可用離心方法處理。對(duì)含有機(jī)質(zhì)多 的水樣，可用濾紙或砂芯漏斗過濾。用自然沉降后取上清液 測(cè)定可濾態(tài)組分是不恰當(dāng)?shù)摹? ? 水樣的預(yù)處理 ? 水樣的消解 當(dāng)測(cè)定含有機(jī)物水樣中的無機(jī)元素時(shí)，需進(jìn)行消解處 理。消解處理的目的是破壞有機(jī)物，溶解懸浮性固體，將各 種價(jià)態(tài)的欲測(cè)元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無 機(jī)化合物。 (1) 濕式消解法： ① 硝酸消解法 ② 硝酸 高氯酸消解法 ③ 硝酸 硫酸消解法 ④ 硫酸 磷酸消解法 ⑤ 硫酸 高錳酸鉀消解法 ⑥ 多元消解方法 ⑦ 堿分解法 ? 水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 ? 標(biāo)準(zhǔn)分析方法與分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化 ? 標(biāo)準(zhǔn)分析方法 P161 標(biāo)準(zhǔn)分析方法按標(biāo)準(zhǔn)制定的級(jí)別，一般分為五級(jí)： ⑴ 國(guó)際級(jí) ISO WHO FAO ⑵ 國(guó)家級(jí) 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法 GB ANSI BS JIS ⑶ 行業(yè) HJ QB ⑷ 公司（企業(yè)）或地方級(jí)標(biāo)準(zhǔn) ⑸ 個(gè)別或特殊級(jí)標(biāo)準(zhǔn) ? 分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 P162 ? 標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議的提出 ? 工作方案編寫 ? 精密度試驗(yàn)的組織 標(biāo)準(zhǔn)分析方法又稱分析方法標(biāo)準(zhǔn)，是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種， 它是一項(xiàng)文件，是權(quán)威機(jī)構(gòu)對(duì)某項(xiàng)分析所作的統(tǒng)一規(guī)定的技 術(shù)準(zhǔn)則和各方面共同遵守的技術(shù)依據(jù)，它必須滿足以下條 件： （ 1）按照規(guī)定的程序編制。 （ 2）按照規(guī)定的格式編寫。 （ 3）方法的成熟性得到公認(rèn)。通過協(xié)作試驗(yàn)，確定了方法 的誤差范圍。 （ 4）由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和發(fā)布 ? 數(shù)據(jù)處理與檢驗(yàn) ? 基本名詞的定義 ⑴ 誤差 測(cè)量值與真值之差 ⑵ 精密度 精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析 均一樣品所得測(cè)定值的一致程度，它反映分析方法或測(cè)量系 統(tǒng)所存在隨機(jī)誤差的大小。精密度可用極差、平均偏差、相 對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示精密度大小，較 常用的是標(biāo)準(zhǔn)偏差。 ① 平行性 平行性是指在同一實(shí)驗(yàn)室中，當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和 分析時(shí)間都相同時(shí)，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或 多份平行測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。 ② 重復(fù)性 重復(fù)性是指在同一實(shí)驗(yàn)室中，當(dāng)分析人員、分析設(shè)備和 分析時(shí)間三因素中至少有一項(xiàng)不相同時(shí)，用同一分析方法對(duì) 同一樣品進(jìn)行的兩次或兩次以上獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之間的符合程 度。 ③ 再現(xiàn)性 再現(xiàn)性是指在不同實(shí)驗(yàn)室（分析人員、分析設(shè)備、甚至 分析時(shí)間都不相同），用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多次 測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。通常室內(nèi)精密度是指平行平行性 和重復(fù)性的總和；而室間精密度（即再現(xiàn)性），通常用分析 標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法來確定。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)最常用的進(jìn)行平行雙樣測(cè)定有助于減小隨機(jī)誤 差，有助于估計(jì)同批測(cè)定的精密度。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)最常用精密度 控制：凡能做平行雙樣的分析項(xiàng)目，分析每批水樣時(shí)均須做 10%的平行雙樣。 ⑶ 準(zhǔn)確度 測(cè)量值（或均值）與真值（名義值）之間的符合程度 ③ 再現(xiàn)性 再現(xiàn)性是指在不同實(shí)驗(yàn)室（分析人員、分析設(shè)備、甚至 分析時(shí)間都不相同），用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多次 測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。通常室內(nèi)精密度是指平行平行性 和重復(fù)性的總和；而室間精密度（即再現(xiàn)性），通常用分析 標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法來確定。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)最常用的進(jìn)行平行雙樣測(cè)定有助于減小隨機(jī)誤 差，有助于估計(jì)同批測(cè)定的精密度。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)最常用精密度 控制：凡能做平行雙樣的分析項(xiàng)目，分析每批水樣時(shí)均須做 10%的平行雙樣。 ⑶ 準(zhǔn)確度 測(cè)量值（或均值）與真值（名義值）之間的符合程度 ③ 再現(xiàn)性 再現(xiàn)性是指在不同實(shí)驗(yàn)室（分析人員、分析設(shè)備、甚至 分析時(shí)間都不相同），用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多次 測(cè)定結(jié)果之間的符合程度。通常室內(nèi)精密度是指平行平行性 和重復(fù)性的總和；而室間精密度（即再現(xiàn)性），通常用分析 標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法來確定。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)最常用的進(jìn)行平行雙樣測(cè)定有助于減小隨機(jī)誤 差，有助于估計(jì)同批測(cè)定的精密度。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)最常用精密度 控制：凡能做平行雙樣的分析項(xiàng)目，分析每批水樣時(shí)均須做 10%的平行雙樣。 ⑶ 準(zhǔn)確度 測(cè)量值（或均值）與真值（名義值）之間的符合程度
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