【文章內容簡介】 濃硫酸 （ 2） 硫酸 硫酸銀溶液：于 500mL 濃硫酸中加入 5g 硫酸銀，放置，不時搖動使其溶解。 （ 3） 重鉻酸鉀標準溶液： c（ 1/6K2Cr2O7） =（ 4） 硫酸亞鐵銨標準溶液 （ 5） 試亞鐵靈指示液：稱取 硫酸亞鐵于 50mL 水中，加入 鄰菲羅啉，攪拌至溶解 ，用水稀釋至 100mL，儲存于棕色瓶中。 3測定步驟 （ 1） 采樣：采集不少于 100mL 具有代表性的水樣 （ 2） 樣品的保存： 水樣采集于玻璃瓶中，并盡快分析。如不能立即分析，則應加入硫酸至pH小于 2，置于 25℃保存，但保存時間不超過 5天。 （ 3） 微波消解： 將水樣充分攪拌混勻后，取 ，準確加入 重鉻酸鉀標準溶液，緩慢加入 硫酸 硫酸銀溶液，輕輕搖動消解罐使溶液混勻，微波消解一定時間后取出。 充分冷卻消解罐后，打開蓋子，用玻璃棒將溶液轉移入錐形瓶中。使用 20mL水洗滌消解罐的蓋子和內壁，洗滌溶液一起并入錐形瓶。 （ 4） 水樣滴定： 溶液冷卻至室溫后，加 3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量V。 （ 5） 空白實驗： 取 蒸餾水代替水樣，按相同操作步驟進行空白實驗。記錄滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積 V0。 4計算 COD（ O2， mg/L） = 式中 c— 硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度， mol/L V0— 空白實驗 消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積， mL V— 水樣測定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積， mL V 樣 — 水樣的體積， mL 8— 1/4 O2摩爾質量 ， g/moL 生化需氧量的測定 1原理 生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物質，主要是有機物質所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和在 20177。 1℃培養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過程所消耗的氧量（ BOD5）。 2儀器 （ 1） 恒溫培養(yǎng)箱 （ 2） 細口玻璃瓶： 520L （ 3） 量筒： 10002021mL （ 4） 玻璃攪棒 （ 5） 溶解氧瓶： 200300mL c（ V0V） 8 1000 V 樣 （ 6） 虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用 3試劑 （ 1） 磷酸鹽緩沖溶液：將 磷酸二氫鉀， 磷酸氫二鉀， 磷酸氫二鈉和 氯化銨溶于水中，稀釋至 1000mL。此溶液的 pH 應為 。 （ 2） 硫酸鎂溶液：將 硫酸鎂溶于水中，稀釋至 1000mL。 （ 3） 氯化鈣溶液：將 無水氯化鈣溶于水，稀釋至 1000mL。 （ 4） 氯化鐵溶液：將 氯化鐵溶于水，稀釋至 1000mL。 （ 5） 鹽酸溶液（ ）：將 40mL 濃鹽酸溶于水，稀釋至 100mL。 （ 6） 氫氧化鈉溶液（ ）：將 20g 氫氧化鈉溶于水，稀釋至 1000mL。 （ 7） 亞硫酸鈉溶液 c（ 1/2Na2SO3） =：將 亞硫酸鈉溶于水，稀釋至 1000mL。 （ 8） 葡萄糖 谷氨酸標準溶液：將葡萄糖和谷氨酸在 103℃干燥 1h 后，各稱取150mg 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶內并稀釋至標線，混合均勻。此溶液臨用前配制。 （ 9） 稀釋水：在 520L 玻璃瓶內裝入一定量的水，控制水溫在 20℃左右。然后用無油空氣壓縮機或薄膜泵，將此水 曝 氣 28h，使水中的溶 解氧接近于飽和，也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經洗滌晾干的紗布，置于 20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量達到 8mg/L 左右。臨用前每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各 1mL，并混合均勻。 （ 10） 稀釋水的 pH 值應為 ，其 BOD5應小于 。 （ 11） 接種液： 根據所取水樣用不同的方法獲取適用的接種液。 （ 12） 接種稀釋水：取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。 每升稀釋水中接種液加入量生活污水為 110mL。接種稀釋水配置后應立即使用。 4操作步驟 （ 1） 采樣： 采取具有代表性的水樣。 （ 2） 水樣的預處理： 水樣的 pH 值若超出 范圍時，可用鹽酸或 氫氧化鈉溶液調節(jié)至近于7，但用量不要超過水樣體積的 %。 水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質時，可使用經馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋，或增大稀釋倍數(shù)，以減小毒物的濃度。 含有少量游離氯的水樣，一般放置 12h，游離氯即可消失。對于游離氯在短時間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之。其加入量的計算方法是：取中和好的水樣 100mL，加入 1+1 乙酸 10mL， 10%（ mV）碘化鉀溶液 1mL,混勻。以淀粉溶液作指示劑，用亞硫酸鈉標準溶液滴定游離碘。根據亞硫酸鈉標準溶液消耗的體積及其濃度，計算水樣中所需加亞硫酸鈉溶液的量。 從水溫較低的水域中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時應將水樣迅速升溫至 20℃左右，充分振搖，以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應迅速使其冷卻至 20℃左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。 （ 3） 水樣的測定 ： ① 不經稀釋水樣的測定：溶解氧含量較高、有機物含量較少的地面水，可不經稀釋，而直接以虹吸法將約 20℃的混勻水樣轉移至兩個溶解氧瓶內， 轉移過程中應注意不使其產生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣，加塞水封。 立即測定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在 20177。 1℃培養(yǎng) 5天 后。測其溶解氧。 ② 需經稀釋水樣的測定 ： 稀釋倍數(shù)的確定 ， 地面水可由測得的高錳酸鹽指數(shù)乘以適當?shù)南禂?shù)求出稀釋倍數(shù)（見下表）。 高錳酸鹽指數(shù)（ mg/L） 系數(shù) 高錳酸鹽指數(shù)（ mg/L） 系數(shù) ＜ 5 510 — ； 1020 ＞ 20 ； ； ； ③ 稀釋倍數(shù)確定 后按下法之一測定水樣。 一般稀釋法 ： 按照選定的稀釋比例，用虹吸 法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于 1000mL 量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800mL，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時勿 使攪棒的膠板露出水面，防止產生氣泡。 按不經稀釋水樣的測定步驟，進行裝瓶，測定當天溶解氧和培養(yǎng) 5天 后的溶解氧含量。 另取兩個溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白，分別測定 5天 前、后的溶解氧含量。 直接稀釋法 ： 直接稀釋法是在溶解氧瓶內直接稀釋。在已知兩個容積相同（其差小于 1mL）的溶解氧瓶內，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水 ），再加入根據瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量，然后引入稀釋水（或