商品有機(jī)肥料標(biāo)準(zhǔn)(doc18)-經(jīng)營(yíng)管理(編輯修改稿)
2024-09-20 13:19 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 測(cè)定 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進(jìn)行空蒸餾清洗管道。 吸取消煮清液 于蒸餾瓶?jī)?nèi)，加入 200mL 水。于 250mL 三角瓶加入 10mL 硼酸溶液（ ）和 5 滴混合指示劑（ ）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶?jī)?nèi)緩慢加入 15mL氫氧化鈉溶液（ ），關(guān)好活塞。加熱蒸餾，待餾出液體積約 100mL，即可停止蒸餾。 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）滴定餾出液，由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點(diǎn)。記錄消耗酸標(biāo) 準(zhǔn)溶液的體積（ mL）?？瞻诇y(cè)定所消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過 。 分析結(jié)果的表述 肥料的全氮含量以肥料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算： 全氮（ N）， % = 100 ???????????????（ 2） 式中： V—— 試液滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積， mL； V0—— 空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積， mL； c—— 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L； —— 氮的摩爾質(zhì)量， g/mol； D—— 分取倍數(shù)，定容體積 /分取體積， 100/50； m—— 稱取試樣質(zhì)量， g； X0—— 風(fēng)干 試樣的含水量。 所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。 允許差 取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)差應(yīng)符合： N， % 允許差， % 全磷含量測(cè)定 方法原理 有機(jī)肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測(cè)液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍（ 120mg/L：P）內(nèi)，黃色溶液 的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系，用分光光度法定量磷。 試劑 硫酸（ ρ ）。 硝酸。 30%過氧化氫。 釩鉬酸銨試劑 A 液：稱取 鉬酸銨溶于 400mL 水中； B 液：稱取 偏釩酸銨溶于 300mL 沸水中，冷卻后加 250mL 硝酸（ ），冷卻。 在攪拌下將 A 液緩緩注入 B 液中，用水稀釋至 1L，混勻，貯于棕色瓶中。 氫氧化鈉： 10%（ m/V）溶液。 硫酸（ ） :5%（ V/V）溶液。 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液： 50181。g/mL 稱取 經(jīng) 105℃烘干 2h 的磷酸二氫鉀（優(yōu)級(jí)純），用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L 容量瓶中，加入 5mL 硫酸（ ），冷卻后用水定容至刻度。該溶液1mL 含磷（ P） 50181。g。 2,4（或 2,6）二硝基酚指示劑： % (m/V)溶液 稱取 2,4（或 2,6）二硝基酚溶于 100mL 水中（飽和）。 無磷濾紙。 儀器、設(shè)備 通常實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備。 分析步驟 試樣溶液制備 稱取過 φ 篩的風(fēng)干試樣 ，按 。 空白溶液制備 除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作同 。 測(cè)定 吸取 試樣溶液（ ）（含 P ）于 50mL 容量瓶中，加水至 30mL 左右，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。 校準(zhǔn)曲線繪制 吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ） 0,, 分別置于 7個(gè) 50mL 容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至 30mL 左右，加 2 滴 2,4 或 2,6二硝基酚指示劑溶液（ ），用氫氧化鈉溶液（ ）和硫酸溶液（ ）調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色，加 釩鉬酸銨試劑（ ），搖勻，用水定容。此溶液為 1mL 含磷（ P）0,, 的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在室溫下放置 20min 后，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)
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