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20xx年醫(yī)學專題—第十一章-吩噻嗪類藥抗精神病物的分析(留存版)

2024-11-16 00:57上一頁面

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【正文】 n)物質的檢查 TLC或HPLC,第三十一頁,共七十四頁。nx237。)上述提取液,直至水層遇酚酞指示液不再顯紅色。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于32.09mg的C17H20N2S,Ch.P.(2010)鹽酸氯丙嗪注射液測定(c232。ngb225。,②雙波長分光光度法測定 排除(p225。取本品10片,置1000ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液20ml,超聲振蕩使分散(fēns224。,水浴加熱使溶解,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻,置棕色瓶中保存,30天內使用。,9. 可用非水溶液滴定法測定(c232。n suān)異丙嗪的含量測定Ch.P.(2010)。SCHCOCH3。ng)相: 流動相:組成、PH值 掃尾劑: 適用范圍:離解強度弱、共存組分的極性等化學性質有差異和的樣品 離解強度強:離子對色譜 離子對試、加入量、PH值,第六十九頁,共七十四頁。zǐ)比色法可選擇性地用于未被氧化的吩噻嗪類藥物的測定,第六十五頁,共七十四頁。)分光光度法 干擾物的二階導數(shù)光譜近似為接近基線的一條直線,不干擾測定,因此可從二階導數(shù)光譜量取峰~谷距離,對照(du236。,(3)必要條件 ①干擾組分在兩個波長處吸收(xīshōu)度相等 ② 待測組分在兩個波長處吸收度相差足夠大,第五十六頁,共七十四頁。精密量取本品適量(約相當于鹽酸異丙嗪25mg),置250ml分液漏斗中,加氨試液10ml,用三氯甲烷振搖提取6次,每次40ml,合并三氯甲烷液,用鹽酸溶液(1→9)25ml洗滌三氯甲烷液,再用三氯甲烷25ml洗滌酸溶液,洗液并入三氯甲烷提取液。,三、紫外可見(kěji224。ng)測定Ch.P.(2010),取本品約0.25g,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液5 mL與乙醇50mL使溶解。HCl。,5.USP是采用TLC法鑒別奮乃靜注射液,為抑制奮乃靜與硅膠基團的結合,減輕斑點拖尾,在丙酮(bǐnɡ t243。nbi233。),此性質可進行藥物的鑒別和含量測定(c232。,Ch.P.(2010)鹽酸異丙嗪片的鑒別: 取本品細粉適量(約相當于鹽酸異丙嗪100mg),加三氯甲烷10ml,研磨溶解,濾過,濾液水浴蒸干,殘渣經(jīng)減壓干燥,依法測定。,第十七頁,共七十四頁。g242。u)中均含有硫氮雜蒽母核,通常(tōngch225。n suān)三氟拉嗪,癸氟奮乃靜,第四頁,共七十四頁。nɡ)電子對與苯環(huán)形成 p? 共軛,具有強紫外吸收,1. 硫氮雜蒽母核,第十三頁,共七十四頁。 吩噻嗪類藥物隨取代基 R 和R′的不同,產生不同的紅外吸收光譜。,(二)顯色(xiǎn s232。,第二十六頁,共七十四頁。,1.吩噻嗪類藥物的紫外特征吸收最強峰值(fēnɡ zh237。),多選:,第三十七頁,共七十四頁。水浴濃縮乙醚層至20ml,加無水硫酸鈉5g,靜置20分鐘,,第四十二頁,共七十四頁。HCl。d236。i),照紫外可見分光光度法,在298nm的波長處測定吸光度;另精密稱取鹽酸異丙嗪對照品適量,加硫酸溶液(1→100)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的對照品溶液,同法測定。ichn),加鹽酸乙醇溶液(取80%乙醇溶液990ml,加1.0mol/L鹽酸溶液10ml,搖勻)600ml,振搖20分鐘,用鹽酸乙醇溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液;,第六十二頁,共七十四頁。臨用前,取精密量取50ml,置500ml量瓶中,加鹽酸4ml,無水醋酸鈉4.1g,用水稀釋至刻度,搖勻)15.0ml,混合均勻,必要時濾過,作為供試品溶液;以試劑(sh236。d236。Ch.P.(2010)鹽酸(y225。為具有23個碳鏈的二甲胺基,或為含氮雜環(huán)等。d236。,優(yōu)點: 鈀離子(l237。,4. 二階導數(shù)(dǎo sh249。,第五十五頁,共七十四頁。)溶液的含量測定:避光操作。,1.直接分光(fēn ɡuānɡ)光度法 鹽酸異丙嗪:片劑測定波長為249nm( 為910);注射液為了消除抗氧劑維生素C(?max 243nm)
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