【正文】 成為目標產物一部分了， 3499cm1說明產物中存在 OH 的吸收峰。將樣品加入到量筒中，記錄下體積 V1，然后慢慢的像量筒中加水，待其混濁后，記錄下體積 V2 。 用氯仿：甲醇（體積比） =11:1 的展開劑展開，結果如下 (左為蓖麻油酸點，中間為環(huán)己烷洗過的產品點，右為未用環(huán)己烷洗的粗產品點） 由圖可以看出，未用環(huán)己烷洗的粗產品點有兩個點，一個是蓖麻油酸點，一個是產品雙酯點，說明未洗之前粗產品中有未反應的蓖麻油酸。硼酸酯水解后的產物是琥珀酸基蓖麻油酸聚乙二醇酯雙子，通過測定產物的羥值計算琥珀酸基蓖麻油酸聚乙二醇酯雙子的含量。一般情況下，琥珀酸酐和蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯反應溫度在100℃ 130℃之間，但是，反應溫度 的選擇要依據反應物的沸點及熱穩(wěn)定性而定[47]。捏緊玻璃塞，上下振動 5 下，靜置一分鐘，再同樣振動 5下，靜置一分鐘，如此重復 5次，將乳液倒入 100ml 量筒中，立即用秒表記錄時間，至水相分出 10ml 時，記錄分出的時間。 羥值的計算 )/()()( 10 gmg K OHXM CVVOHI ????? 式中： V0：做空白試驗時，耗用的氫氧化鉀標準溶液的體積（ ml）； V1：試樣耗用的氫氧化鉀標準溶液的體積（ ml） C：氫氧化鉀標準的濃度（ ml/L）； M：試樣的質量（ g） X：試樣的正酸價或負堿價，若此值小于或等于 ，應予忽略。 本論文研究目的是制備聚乙二醇單蓖麻油酸酯，若在不采取任何措施的情況下，蓖麻油酸和聚乙二醇的反應時不可避免的要生成單酯和雙酯混合物，且單酯和雙酯的分離存在很大的困難，因此，避免雙酯生成一直是人們研究和關注的重點。 目前工業(yè)上生產油酸醇酯的方法主要為油酸與醇類的直接酯化。其毒性小，具有良好的水溶性，分散性，保濕性，抗靜電性等特殊性能，在醫(yī)藥，化妝品，建筑，紡織，油田，交通等多個行業(yè)有著廣泛的應用 [37]。 蓖麻油酸的結構式： HC C C CCC C CH H H H H H HH H H H H H H HHH C CHC C C C C C CH H H H H HH H H H H H HC CO H O HO 沈陽化工大學學士學位論文 第二章 文獻綜述 8 從結構式中可以看出，蓖麻油酸分子具有雙鏈、羥基、羧基三個 官能團，它屬于不飽和羥基酸，具有不飽和脂肪酸的一般特性 [31]。 1985 年 Devinsky 等和 1989 年 Lissel 等也將 Gemini 表面活性劑用作殺菌劑 ,Infante 及其合作者曾報道 Gemini 表面活性劑 N,N39。同時 ,多聚體型的 Gemini 表面活性劑的合成也成為研究者的工作熱點。 ( 6)在很多場合是優(yōu)良的潤濕劑。沈陽化工大學學士學位論文 第二章 文獻綜述 3 第二章 文獻 綜述 表面活性劑就是在加入量很少時即能改變體系的表面（界面）狀態(tài)，大幅度降低溶液（一般為水）的表面張力（或液 /液界面張力），從而產生潤濕或反潤濕、乳化或破乳、分散或凝聚、起泡或消泡以及增溶等一系列作用的化學品。這種特殊的兩親結構使表面活性劑擁有潤濕、乳化、增溶、發(fā)泡等一系列優(yōu)良的性能，從而在各個領域中得到了廣泛的應用，成為工業(yè)生產和日常生活中必不可少的一類重要的化學品。琥珀酸酐與蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯反應過程中考察了催化劑用量、物料摩爾比、反應溫度、反應時間及水解時間對反應過程的影響。in the process of Synthesis of succinic acid ricinoleic acid glycol ester succinic anhydride: Ricino leic acid polyethylene glycol borate ester= : 2, reaction temperature was 120℃ , reaction time was ,the dosage of catalysts for methyl benzene sulfonic acid as raw material to 4% of the total mass。 蓖麻油酸是由蓖麻油水解而得。 良好的泡沫穩(wěn)定性、鈣皂分散力、潤濕、增溶、抗菌和洗滌能力等。 1998 年 Renouf 等 [7]首次合成了不對稱 Gemini 表面活性劑， 1999 年 Mariano等 [8]從葡糖苷出發(fā)合成了無公害高活性 Gemini 表面活性劑，同時， Aswal 等 [9]制得雙十二烷氧基雙磷酸鹽 Gemini 表面活性劑。溶液制得纖維狀的 Au,而用傳統表面活性劑則形成球狀或棒狀。 Achouri 等研究了用連接基團將長鏈二甲基叔胺連接起來的一類雙子表面活性劑抑制鐵在鹽酸中的腐蝕情況 ,發(fā)現它對 鹽酸中的金屬鐵有良好的保護作用 ,并且隨著 Gemini 表面活性劑濃度增大阻腐效果也增大 ,在 CMC 濃度附近達到最大值 。 溫和無刺激作用：使用有粉刺基因的化妝品或化妝品組分，將加重或引起痊瘡，因此，這成為皮膚病專家和消費者們日益關注的問題。加熱至 300℃產生斷裂或熱裂解 [39]。 硼酸酯化法的主要特點是硼酸既容易與聚乙二醇酯化，同時酯化產物又容易水解。 琥珀酸酐與蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化反應方程式如下： 實驗步驟：待二階段產物降溫至 60℃以下，依次加入向燒瓶加入琥珀酸酐， PTS（ PTS/原料 = 4%，質量比）， 50ml 苯，常壓反應 ,攪拌，升溫到 120℃，反應時間 ，每半個小時測出水量和酸值 。測油密度時，取 1ml 油稱其質量，從而計算出其密度。硼酸和聚乙二醇的反應很快，將聚乙二醇（ 600）和硼酸的混合物緩慢加熱使其全部溶解，然后加熱到 120℃進行反應，盡量蒸出反應生成的水，促使反應向正方向進行。 酯化反應經常使用的催化劑有硫酸、對甲苯磺酸、等酸 [18]。向裝有油層的分液漏斗中加入適量乙酸乙酯溶液溶解油層，在加入適量的飽和食鹽水溶液，靜置分層后，分出水層，分去的水層再用乙酸乙酯重新萃取，合并乙酸乙酯溶液，接著加入少量的無水硫酸鎂，靜置半小時，抽濾，減壓蒸餾出乙酸乙酯溶劑，得到粗產品。試管仍保留在燒杯中，用溫度計輕輕攪拌溶液，使其慢慢冷卻，記錄混濁消失時的溫度。測油密度時，取 1ml 油稱其質量，從而計算出其密度。 加飽和食鹽水是為了除去反應生成的鹽，和未反應的醋酸及對甲苯磺酸等；加乙酸乙酯是為了萃取出產物分出水；加環(huán)己烷是為了洗去未反應的蓖麻油酸，因為蓖麻油酸溶于環(huán)己烷而產物只是微溶于環(huán)己烷。使用濃硫酸等無機酸作為催化劑容易發(fā)生氧化、炭化、磺化等副反應，從而導致選擇性差，酯化率低、產物后處理工藝復雜，產品質量差，而選取對甲苯磺酸能夠提高親核性 [32]（周開志 馬培華 酯化反應中的化學催化方法研究進展 貴州大學化學），蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯的端羥基是大分子的端基，活性很差，選取親核性有機酸，可以促進酯化向正反應方向進行。由圖 41， 42 可看出硼酸的特征吸收峰 14001500cm1的峰已經基本上不存在，在圖 41 中的 3700~2700 cm1的寬峰是硼酸羥基上的OH 的伸縮振動峰，圖 42 中此峰變窄， 3700~3000 cm1為聚乙二醇（ 600）上OH 的伸縮振動峰，說明樣品中基本無游離硼酸存在，同時測定反應液羥值為 KOH/g（理論羥值為 KOH/g），即硼酸酯化反應已經基本完成，因此反應時間 2h為宜。由 Tate 定律知： 表面張力計算公式：γ =△ρ178。向裝有油層的分液漏斗中加入適量乙酸乙酯溶液溶解油層，在加入適量的飽和食鹽水溶液，靜置分層后，分出水層，分去的水層再用乙酸乙酯重新萃取，合并乙酸乙酯溶液，接著加入少量的無水硫酸鎂，靜置半小時， 抽濾，減壓蒸餾出乙酸乙酯溶劑，得到粗產品。 Gemini 表面活 性劑由于其獨特的結構所具有的優(yōu)異性能，將逐漸的取代單頭基表面活性劑。閃點高，對金屑無腐蝕性。例如，輕基硬脂酸季錢鹽和輕基硬脂酸辛 醋，有降低十二烷基硫酸鈉的刺激性的奇妙作用。 Gemini 表面活性劑水溶性好 ,在巖石表面吸附量低 ,形成的膠束增溶油量大 ,與其它驅油助劑配伍性好 ,耐溫抗鹽。 治理污水與土壤 用表面活性劑治理污水的方法是先將表面活性劑吸附在粘土和沙子等介質 上 ,再用后者去吸附水中的污染物。 目前合成的 Gemini 型表面活性劑主要是頭基相同的 ,即對稱的 Gemini 型表面活性劑 ,有陽離子型、陰離子型、非離子型和兩性離子型四類 [10]。實驗表明 , 在保持每個親水基團聯接的碳原子數相等條件下 , 與單烷烴鏈和單離子頭基組成的普通表面活性劑相比 , Gemini 表面活性劑具有如下特征性質 [ 3]： ( 1)更易吸附在氣 /液表面 , 從而更有效地降低水的表面張力 。由于蓖麻油分子中含有豐富的雙鍵、羥基、羧基等活性官能團 , 所以可發(fā)生水解、加成、酯化、氧化、裂化、環(huán)氧 化、?；戎T多化學反應 , 其下游產品的綜合開發(fā)可獲得數百種精細化工基本原料 [2]。 Ricinoleic acid。 畢業(yè)設計（論文）專題部分： 究溫度、反應時間、物料配比和催化劑用量對產率的影響； 2. 對產物進行分離提純，用 紅外光譜對產物進行結構 分析 。 Succinic acid base ricinoleic acid polyglycol ester Gemini. 目 錄 第一章 引言 ........................................... 1 第二章 文獻綜述 ........................................ 3 Gemini表面活性劑的結構 .......................... 3 Gemini表面活性劑的特征 .......................... 4 Gemini表面活性劑的合成進展 ...................... 4 Gemini表面活性劑的應用及前景 .................... 5 ................................. 7 ............................... 8 .................................. 9 ................................. 10 ....................................... 10 第三章 實驗方案 ....................................... 12 實驗藥品及儀器 ................................. 12 實驗藥品 .................................. 12 實驗儀器設備 .............................. 13 實驗步驟 ....................................... 13 琥珀酸基蓖麻油酸聚乙二醇酯的合成 ........... 13 產品性能測定 .............................. 16 第四章 結果與討論 ..................................... 19 硼酸與聚乙二醇的酯化反應 ........................ 19 ............. 20 ....... 20 反應溫度和時間對反應的影響 ................. 20 原料摩爾比對反應的影響 ..................... 22 ..................... 24 硼酸酯鍵的水解 ................................. 26 ................................. 27 薄層色譜分析 ................................... 28 產物結構分析 ................................... 30 性能測試 ....................................... 31 ...................................... 31 .................................. 31 乳化力 .................................... 31 ............................. 32 吸濕性 .................................... 32 保濕性 .................................... 33 第五章 結論 ...............