【正文】 250mL Hull槽陰極上的電流密度分布 (A/dm2) 文獻中關(guān)于常數(shù) C C2的測量值互有差異 用 267mL Hull槽， 對 11種鍍液 (4種鍍鋅、 2種鍍鎳、 3種鍍銅、2種鍍仿金 ) 測量。 國內(nèi)應 用時在 267mL 容積中盛 250mL電解液 。試片表面應平整光潔 (電鍍預處理要求 ) 試驗電流 陰極電流密度上限 ic 較高時，試驗電流大； ic較低時， 電流小。 (3) 分析鍍液故障原因 例如 發(fā)現(xiàn)鍍層嚴重 發(fā)黑并有粗糙毛刺 ，按下列步驟分析故障 ? 分析鍍液 鍍液成分是否與工藝規(guī)范相差大。 每段邊長 29mm 的正方形 。 角陰極端距陽極不小于 50mm。 V形溝法 旋轉(zhuǎn)圓盤電極法 當電解液組成和溫度一定時，擴散系數(shù) D 和動力粘度系數(shù) ν 均為常數(shù)。 操作條件 ： 18～ 25℃ ， ic =～ 2 A/dm2 ， 10～ 30 min， 電鍍后稱出陰極上沉積的銅層重量，用Faraday定律計算 Q總 ，精確度達 ～ % (1) 銅庫侖計 陰極試片 陽極 陽極 直流電源 + 銅庫倫計 Q1: 為什么要求銅庫倫計的陰極電流效率為 100%？ Q2:為什么酸性鍍銅電解液的陰極電流效率可達 100%？ 將待測溶液鍍槽與銅庫倫計串接 。但由于試樣形狀不同，往往難以獲得正確結(jié)果。 ? 記錄累計的溶解時間 t(秒 )，計算鍍層厚度 h = ht ? t (?m) ht 數(shù)值見右表。 本方法主要用于測量非磁性金屬上非導電覆蓋層的厚度，以及非導體基體上單層金屬覆蓋層的厚度。 由于定量測量結(jié)合力比較困難，故 通常只作 定性測量 。 ? 用鋼劃刀在鍍件表面上劃一個或幾個邊長 1mm 的方格 ，觀察在此區(qū)域內(nèi)的金屬 鍍層不應有起皮，脫落 。 低溫溫度 : 一般為 30℃ ，最嚴酷條件 40℃ 。 第四章 鍍液性能與鍍層 質(zhì)量檢驗 2. 鍍層質(zhì)量檢驗 外觀檢查 厚度測量 孔隙率 鍍層結(jié)合力 鍍層硬度 鍍層脆性 鍍層內(nèi)應力 耐蝕性 鍍層脆性 脆性與許多因素有關(guān)，它決定于鍍層內(nèi)應力的大小。 壓入深度愈大，鍍層脆性愈小。 測量方法 第四章 鍍液性能與鍍層 質(zhì)量檢驗 2. 鍍層質(zhì)量檢驗 外觀檢查 厚度測量 孔隙率 鍍層結(jié)合力 鍍層硬度 鍍層脆性 鍍層內(nèi)應力 耐蝕性（掌握） 耐蝕性是鍍層十分重要的質(zhì)量指標。記下出現(xiàn)裂紋時所用金屬棒的直徑。 測量兩對角線長度的平均值 ，就可 計算出 維氏顯微硬度值 (或直接查表 )。 10℃ 鋅合金 150177。 銼刀法 將試樣夾在臺虎鉗中，用粗銼刀銼鍍層的邊緣， 銼刀與鍍層表面約成 45176。 (2) 澆浸法 將試劑澆在 鍍層受檢表面，或?qū)⒐ぜ朐噭┲?，取出干燥后鍍層表面形成白色涂膜? 在測量前要用已知厚度的標準樣片 校準儀器 。 點滴法測薄鉻鍍層厚度的方法 溫度 ? C ht， ? m / s1011121314150 . 0 1 6 10 . 0 1 6 40 . 0 1 6 80 . 0 1 7 20 . 0 1 7 60 . 0 1 8 016171819200 . 0 1 8 50 . 0 1 8 80 . 0 1 9 30 . 0 1 9 80 . 0 2 0 321222324250 . 0 2 1 10 . 0 2 1 80 . 0 2 2 60 . 0 2 3 90 . 0 2 4 926272829300 . 0 2 6 40 . 0 2 7 90 . 0 3 0 00 . 0 3 2 50 . 0 3 5 1? 用熔化的石蠟或蠟筆在試樣的待測表面上畫內(nèi)徑為 6mm的小圈，然后在小圈內(nèi)滴第 1滴試驗溶液 (?)。 檢查應在自然光下 。 當 a 值減小愈快，則電解液整平能力愈好 。 ? 對 Hull槽試片進行噴砂處理，使表面產(chǎn)生深度和角度均勻的缺陷，用表面粗度計測定電鍍前后試片表面粗糙度。 管兩端距陽極 50 毫米 。才能認為是反映了金屬離子還原反應的陰極極化性能。 (2) 確定少量添加劑或雜質(zhì)的含量 微量雜質(zhì)或添加劑，用經(jīng)典化學分析方法或者很難測出。 顯示出 Hull 槽試驗的優(yōu)越性。第三節(jié) 鍍液 性能與 鍍層 質(zhì)量檢驗 1. 鍍液性能測試 Hull槽試驗（掌握） 電解液的陰極極化性能 電解液的分散能力 覆蓋能力 整平能力 陰極電流效率 電導率 什么是 Hull槽 A B C D a b c d A B C D e + 267mL槽的幾何尺寸： a = 48mm， b = 64mm， c = 102mm， d = 127mm， e = 65mm 橫截面 Hull 槽 是一種小型電鍍試驗裝置，簡便而又迅速地進行多種電鍍試驗。 Hull槽陰極上的電流密度分布 0246810121416180 2 4 6 8 10l (cm)ic(A/dm2)I=1A I=2A I=3A (1) 電極 ? 陽極 長方形薄板 。用 Hull槽試驗可以很快確定。在電鍍合金時更是如此。 陽 極 陽 極 管子陰極鍍 槽 電 源內(nèi)孔法測覆蓋能力 直角陰極法 20% 55% 90% 100% 鍍后試片 用覆蓋有鍍層的面積占受鍍總面積的百分數(shù)表示覆蓋能力 。如以Ra表示鍍前試片中心線的平均粗糙度， R?a為鍍后的中心線平均粗糙度， 可用粗糙度減小的百分數(shù)計算整平能力。 第四章 鍍液性能與鍍層 質(zhì)量檢驗 1. 鍍液性能測試 Hull槽試驗 電解液的陰極極化性能 電解液的分散能力 覆蓋能力 整平能力 陰極電流效率（掌握） 電導率 ? Q金 的測量 ： 在電鍍前、后，用天平稱取陰極試片重量， 得鍍層金屬重量，用 Faraday定律計算 Q金 ? Q總 的測量： 由于電鍍過程中陰極電流密度 ic是變化的， 因此，應使用庫倫計測量通過陰極的總電量 測量陰極電流效率 ?c的原理 陰極電流效率 %100???總金理論實際MMc? Q總 通過陰極的總電量 ， Q金 消耗于 鍍層金屬沉積的電量 銅庫侖計是一種特殊形式的電解槽 ?；蛘吖庹斩葹?300～ 600Lx(勒克斯 )的近似自然光 (如 40W 日光燈 )下，相距 750～ 800mm的 距離。 ? 待氣泡析出時開始計時，直至裸露出中間鍍層或基體金屬為止。為減小誤差， 基體金屬厚度應符合儀器要求。有色反應產(chǎn)物在涂膜上形成有色斑點。角 ，由基體金屬向鍍層方向銼， 鍍層不得揭起或脫落 。 10℃ 鋅、鎘鍍層做加熱試驗時，溫度為 180～ 200℃ ； 鉛、錫及鉛錫合金鍍層加熱溫度為 140～ 160℃ 。 式中： Hv 顯微硬度值 (kg/mm2)， P 硬度計載荷 (g)， d 四方形壓痕對角線平均長 度 (?m)。直徑愈小脆性愈小。 評定耐蝕性的方法，一類為大氣曝曬試驗，另一類為實驗室人工加速試驗。以壓入深度值 (mm)作為脆性指標。 ? 測量硬度時， 金剛鉆壓頭 一般是沿與鍍層 垂直方向壓入 ； ? 當精確測定和鍍層表面不光滑時 ， 應將鍍件鑲嵌在硬度與鍍層近似的特殊合金或塑料中，在欲測部位切開、整平、磨光、清洗，然后將壓頭在鍍層橫截面上垂直壓入。 烘箱溫度 ：溫和條件 60℃ ，中等條件 75℃ ，嚴酷條件 85℃ 。銳角的 硬質(zhì)鋼劃刀 ，在零件表面上 相距約 2 mm 劃兩條平行線 ，劃線時應 當以足夠的壓力使單行程通過金屬鍍層，切割到基體金屬，用肉眼或 4～ 5倍放大鏡觀察鍍層， 不應起皮，脫落 。 基 體 或 下層 鍍 層 金屬 含量(g /L) 貼 時 ( 分 ) 鉻鍍層 , 單層或多層 Ni Cr , Cu Ni Cr 鋼 鐵 鐵氰化鉀 氯化銨 氯化鈉 10 30 60 10 藍色點 ： 孔隙直至鋼基體 同上 銅 及 其 合金 同 上 同上 同上 紅褐色點 ： 單層鎳 鋼鐵 鐵氰化鉀 氯化鈉 10 20 5 孔隙直至銅基體或銅鍍 銅 及 其 合金 同上 同上 10 層 多鍍層 (Cu Ni, Ni Cu Ni ) 鋼鐵 同上 同上 20 黃色點 ： 孔隙直至鎳 銅 鋼鐵 同上 同上 20 鍍層 錫 鋼鐵 鐵氰化鉀 亞鐵氰化鉀 氯化鈉 10 10 60 5 玫瑰紅點 ：孔隙直至鋁基體 陰極性鍍層 鋁 及 其 合金 鋁試劑 氯化鈉 150 10 錫 鍍層種類 溶液成分 斑點特征 貼濾紙法 澆浸法 溶液序號 基體或下層 鍍層金屬溶液成分 , 含量 ( g / L )斑點特征 1CuNiC u Ni , Ni C u Ni C rNi C rC u Ni C r鋼鐵鋼鐵 , 銅及其合金鋼鐵鋼鐵 , 銅及其合金鋼鐵鐵氰化鉀 1 0氯化鈉 1 5白明膠 2 0同貼濾紙法 2 陰極性鍍層 鋁及其合金鋁試劑 3 . 5氯化鈉 1 5 0白明膠 1 0鍍 層測量原理與貼濾紙法相同 澆浸法使用的溶液 第四章 鍍液性能與鍍層 質(zhì)量檢驗 2. 鍍層質(zhì)量檢驗 外觀檢查 厚度測量 孔隙率 鍍層結(jié)合力 （掌握） 鍍層硬度 鍍層脆性 鍍層內(nèi)應力 耐蝕性 結(jié)合力是鍍層一個重要的質(zhì)量指標 。 磁性測厚儀 渦流法 原理： 儀器的測頭裝置產(chǎn)生了一個 高頻磁場 ，使置于測頭下的導體產(chǎn)生渦流， 渦流的振幅 是測頭和導體之間的非導電覆蓋層厚度的函數(shù)。 ? 如此重復，直到裸露出中間鍍層或基體金屬為止。 表面光亮度和粗糙度檢驗 光亮度 可借助儀器測定。 陽極 用純銅片， 陰極 一般用銅片 。 此法試樣的制作和鍍后測試難度都很大。折角面對陽極，背面用漆絕緣，浸入液面下25mm 。 鍍后用天平測出近陰極和遠陰極上鍍層的重量 M1， M2， 由 K 和 M 按下式計算分散能力 %1002. ??? ?? MK MKPT用此式計算的 ，數(shù)值范圍？ 用遠近陰極法測量 ，為什么要取相同的 k，用相同的公式計算？ 其它形式的試驗槽 陽極 近陰極 遠陰極 陽極 5個陰極到陽極距離比為 1?2 ?3 ? 4?5 彎曲陰極法 A B D E + 陽極 29 29 彎曲陰極法測分散能力的裝置及陰極試片 陽極 材料與生產(chǎn)相同， 150 50 5 mm，浸沒面積 陰極 分為六段 ，按照圖上形狀彎折。 比較陰極樣板，根據(jù)鍍層狀況，可確定鋅雜質(zhì)的含量 。 267mL槽 , 10