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正文內(nèi)容

化工檢測(cè)方法培訓(xùn)課程(留存版)

  

【正文】 表面積計(jì)算 固體吸附劑的表面積常以比表面積求出 每克固體吸附劑的總表面積 (Sg)為比表面 (積 ) 23 BET法 0011)( ppCCCpppmm????? ????經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量出一系列不同 p/p0對(duì)應(yīng)的吸附量 υ ?按 p/υ (p0p)與 p/p0作圖時(shí)應(yīng)得一直線(xiàn) ?斜率 m=( C1) /υ mC,縱軸上的截距 b= 1/υ mC ?υ m= 1/(m+b) 24 ? 設(shè)每一吸附質(zhì)分子的平均橫截面積為 Am( nm 2 ) ? Am是該吸附質(zhì)分子在吸附劑表面上占據(jù)的表面積 181022414????? mAmgVNAS? Sg——比 表面積, m2/g ? NA——阿伏加德羅常數(shù)( 1023) 25 ? 77K( 195℃ )時(shí)液態(tài)六方密堆積的氮分子橫截面積 = nm2,代入 BET吸附等溫方程式 ,得 ? BET氮吸附法比表面積的常見(jiàn)公式 Sg= υm ( m2/g) ? 多數(shù)催化劑吸附實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)按 BET作圖時(shí)的直線(xiàn)范圍一般是在 p/p0 = ~ 26 ? 按 BET公式計(jì)算比表面時(shí), C值最好在 50到200~300之間 ?C值很大時(shí), Am值卻與實(shí)際情況不符 ?C值比較小時(shí), υm不確切 ? 77K時(shí),大多數(shù)固體上 N 2的吸附就是如此 27 BET氮吸附法測(cè)定及計(jì)算比表面積的方法 多點(diǎn)法 ? 常規(guī) BET作圖測(cè)定比表積方法 ? 要進(jìn)行多個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)測(cè)量,一般取五點(diǎn), ? 按 p/υ(p0p)與 p/p0作圖時(shí)應(yīng)得一直線(xiàn) ? 據(jù)斜率 m和截距值 υm= 1/(m+b) ? 由 BET氮吸附法比表面積的常見(jiàn)公式計(jì)算 Sg Sg= υm 0011)( ppCCCpppmm????? ???多點(diǎn)法 單點(diǎn)法 28 一點(diǎn)法(單點(diǎn)法) ?氮吸附時(shí) C=50~200 ?C常數(shù)較大,在 BET作圖時(shí)的截距 1/υmC常常很小,在較粗略的計(jì)算中可忽略,即可把 p/p0在~,由斜率的倒數(shù)計(jì)算 υm值 ?大大簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)手續(xù),從而縮短了測(cè)試時(shí)間 ?僅當(dāng) C值 1,實(shí)驗(yàn)結(jié)果才較近似于常規(guī) ?可以滿(mǎn)足產(chǎn)品質(zhì)量的控制分析 29 B點(diǎn)法 ? 將 II型等溫線(xiàn)和 IV型等溫線(xiàn)上的第二段直線(xiàn)部分起始的扭轉(zhuǎn)點(diǎn)稱(chēng)為 B點(diǎn) ? C值很大時(shí), B點(diǎn)相應(yīng)的吸附量 υB可以當(dāng)作飽和吸附量 υm ,可由 B點(diǎn)直接確定 υm, ? 比表面 Sg 181022414????? mAmgVNAS? 是一種近似方法,與多點(diǎn)法的誤差直接取決于確定 B點(diǎn)的正確性,后者又依賴(lài)于 C值的大小。 C< 80時(shí), B點(diǎn)難以確定; C?20時(shí),無(wú)法辨出 B點(diǎn)。如這種運(yùn)動(dòng)能克服固體表面的引力,被吸附的氣體分子會(huì)離開(kāi)表面造成脫附 ?一定條件下,吸附與脫附之間可建立動(dòng)態(tài)平衡 6 ( 3)吸附劑 ?能吸附別的物質(zhì)的固體 ( 4)吸附質(zhì) ?被吸附的物質(zhì) ( 5)吸附體系 ?吸附質(zhì)和吸附劑合稱(chēng) 7 2. 吸附現(xiàn)象分類(lèi) (根據(jù)吸附作用力不同 ) ? 物理吸附 ?吸附質(zhì)分子 靠范德華力 在吸附劑表面上吸附,類(lèi)似于蒸氣的凝聚和氣體的液化 ?作用力較弱,吸附分子的 結(jié)構(gòu)變化不大 ,接近于原氣體或液體中分子的狀態(tài) ?范氏力起作用,非專(zhuān)一性的,在表面 多層吸附
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