【正文】 ? X射線是由高能電子的減速或由原子內(nèi)層電子的躍遷產(chǎn)生的。 ?? s in2 dn ?能量色散 X射線熒光光譜儀 ? 能量色散 X射線熒光光譜儀則采用能量探測器，通過測定由探測器收集到得電荷量，直接獲得被測元素發(fā)出的特征 X射線的能量： ? Q=kE ? E為入射 X射線的光子能量； Q為探測器產(chǎn)生的相應(yīng)的電荷量；k為不同類型探測器的響應(yīng)參數(shù)。 g /g 61 181。 ? （ 3）不能做強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)腐蝕樣品。 g /g 樣品制備 樣品壓成 ? 32 mm 片 最低檢測下限： Mg 45 181。 ，并且與偏振器和 X射線光管平面相交時，來自 X射線光管的背景降低。如果高能光子或粒子的能量足以激發(fā)出原子內(nèi)殼層中的電子，產(chǎn)生特征 X射線，它就可以用作 X射線激發(fā)源。 激發(fā)源 ? 要產(chǎn)生 X射線熒光就必須采用適當(dāng)?shù)募ぐl(fā)源。用這一偏振光照射樣品，樣品中元素產(chǎn)生的 X射線是各向異性的，而入射的平面偏振光是不能沿其平面?zhèn)鞑サ?，故?dāng)探測器與樣品成 90176。 g /g 50 181。 ? （ 4）做完一個樣品后，必須立即將樣品杯拿出。 g /g 90 1 181。電荷量與 X射線能量成正比，故通過測定電荷量可得到待測元素的特征信息 元素的定性分析 X熒光的能量或波長代表了特征的元素 . 即每個元素都有其特定的能量或波長 元素的定量分析 X熒光的強(qiáng)度即代表了含量 普通能量色散型 X射線能譜儀的結(jié)構(gòu) 樣品 計數(shù)器 X光光源 計數(shù)器濾光片 濾光片 樣品 X光管 Energy (keV) I n t e n s i t y 計數(shù)器 Electronics 儀器結(jié)構(gòu)簡圖 高壓發(fā)生器 冷卻系統(tǒng) 固 /液體 高壓供給 脈沖放大 /多道分析器 計算機(jī) 偏振 X射線熒光能譜分析 人類認(rèn)識偏振光 1906 1973/74 1977 1980/85 1986 1990 1992/96 1906年 英國物理學(xué)家 Charles Glover Barkla 首先闡述了偏振光及特性 偏振 X射線熒光技術(shù)的歷史 1973/74 Young, Dzubay 研制出了 EDXFR 1977 Ryon 首次采用多層 B4C為起偏器 1990 Brumme 設(shè)計出偏振 XRF的幾何結(jié)構(gòu) 1990 Beckhoff HOPG晶體用于輕元素的分析 1992/99 Spectro 首次推出 ED（ P） XRF商業(yè)化機(jī)型 偏振 X射線熒光光譜儀的結(jié)構(gòu) 偏振 X射線熒光光譜儀 ? X射線與物質(zhì)的散射作用可產(chǎn)生偏振 X射線，當(dāng)散射角為 90176。 X光的產(chǎn)生 Xrays Be Window Electron beam 電子束 Target (Ti, Ag,Pd, etc.) X光管 光管 X光的典型圖譜 Energy (KeV) Intensity Characteristic Xrays from the target X光能量與波長的關(guān)系 ehcE??Gamma Rays(伽瑪 ) XRays Ultra Violet (紫外 ) Visible Light(可見 ) Infra Red(紅外 ) Micro Wave（微波） Radio Wave（廣播 ) 1 pm 100 pm 10 nm 1 um 10 um 100 mm 100 m 電磁波波譜 原子結(jié)構(gòu) (Shells) Nucleus ATOM X熒光的產(chǎn)生 ? 當(dāng) X射線撞擊原子中的電子時，當(dāng)光子能量大于原子中的內(nèi)層電子的束縛能，電子就會被擊出，就會在原子的內(nèi)殼層產(chǎn)生空穴，這時原子處于非穩(wěn)態(tài) ,外層電子會從高能軌道躍遷到低能軌道來充填軌道空穴，多余的能量就會特征 X熒光的形式釋放，原子恢復(fù)到穩(wěn)態(tài)。在入射 X射線與探測器活性材料的相互作用下產(chǎn)生光電子，由這些光電子形成的電流經(jīng)電容和電阻產(chǎn)生脈沖電壓。 樣品尺寸 32 mm 測量條件 : ? Al2O3 次級靶 ? kV, mA ? 300秒測量 LOD ( Cd ) mg/kg XLAB2022型儀器的性能 ? GBW 7312 Sediment ? 粉末壓片法 , 4克樣品加 g克黏結(jié)劑。 g/g Ca 181。 element TurboQuant 液體 ?小于 10%*相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 ?采用數(shù)十個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ?計算超過 30個元素 ?每個元素計算 2 – 11個標(biāo)樣 *Error will depend on concentration, matrix amp。 ? 樣品尺寸 32 mm ? 測量條件 : ? Co 次級靶 ? 30 kV, 8 mA ? 300 秒測量 LOD ( Cr ) mg/kg Cr 35 mg/kg Mn Ti Blank quartz GBW 7312 XLAB2022: 蒸餾物中的鎳 偏振靶 : B4C XLAB2022型儀器的性能 Ni的檢出下限 : – 181。一般好的探測器通常要求量子計數(shù)效率和分辨率高，線性和正比性好。 X射線熒光是由物質(zhì)中的組成元素產(chǎn)生的特征輻射，通過