【正文】 nm 色譜柱： C18柱 流動相：甲醇 +（ 5+95） 流速： 進樣量： 20181。 食品添加劑的種類和數(shù)量越來越多 ， 對人們健康的影響也就越來越大 。 ? 食品添加劑分類 （ 1）按來源分為兩大類： 天然食品添加劑和化學合成添加劑。 ? 性質：糖精及其鈉鹽是使用較廣的甜味劑之一，糖精為白色結晶或粉狀，無臭或微有酸性芳香氣，味極甜。在經(jīng)薄層色譜分離、顯色后與標準比較，進行半定量測定。 （ 3）適用于樣品中苯甲酸含量為 %以上的分析。 思考： 用 GC法測定山梨酸和苯甲酸的含量時為什么要經(jīng) 過酸化處理？ (2)色譜參考條件 色譜柱：玻璃柱，內徑 3mm， 長 2m， 氣流速度：載氣、氮氣， 50mL／ min（ 氮氣和空氣、 氫氣比按各儀器型號不同選擇各自的最 佳比例條件）。 但由于亞硝酸鹽是致癌物質 ——亞硝胺的前體，因此在加工過程中常以抗壞血酸鈉或異構抗壞血酸鈉、煙酰胺等輔助發(fā)色，以降低肉制品中亞硝酸鹽的使用量。于標準與樣品管中分別加人 2mL ％ 對氨基苯磺酸溶液混勻，靜臵 3～ 5min后各加人 ％ 鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻。 SO2本身沒有營養(yǎng)價值，不是食品不可缺少的成分，如果使用量過大，對人體的健康會帶來一定的影響。 于樣品及標準管中各加入四氯汞鈉吸收液至 10mL， 然后各加 1mL ％氨基磺酸銨溶液， ％ 甲醛溶液及 1mL鹽酸副玫瑰苯胺 溶液，搖勻，放臵 20min。 抗氧化劑的測定 ? 定義： 抗氧化劑是指能阻止或推遲食品氧化變質，提高食品穩(wěn)定性和延長儲存期的食品添加劑。 、 2， 6一二叔丁基對甲酚 (BHT)的測定 ? 原理 ：利用樣品通過水蒸氣蒸餾，使 BHT分離，用甲醇吸收后，遇鄰聯(lián)二茴香胺與亞硝酸鈉溶液生成橙紅色化合物，再用三氯甲烷提取，于 520nm處測定其吸光度并與標準比較定量。 L進高效液相色譜儀。 （ 4）在提純的樣品溶液進行蒸發(fā)濃縮時，要控制水浴溫度在 70～ 80℃ ， 使其緩慢蒸發(fā)，勿濺出皿外，另外，要經(jīng)常搖動蒸發(fā)皿，防止色素干結在蒸發(fā)皿的壁上。 ④奶糖： 稱取樣品 10g粉碎，加 30mL乙醇一氨溶液溶解，臵水 浴上加熱濃縮到 20mL左右，立即用 1:10硫酸調至微酸性（用 PH 試紙測定），再繼續(xù)滴加 1mL1:10硫酸，再加 1mL10％ 鎢酸鈉溶液使 蛋白質沉淀，過濾、用少量水洗滌，收集濾液備用。（即先提取脂肪，再進行層析） (3)儀器條件： 色譜柱：玻璃柱 150mmX3mm， 柱溫 140℃ ，進樣口、檢測器溫度 200℃ ． 載氣：氮氣，流速： 70mL/min （ 4）測定： 同時取 、 BHT混合標準使用液注入氣相色譜儀，分別記錄標準液和樣液的峰高或峰面積進行比較定量。 ? 在配制 % 鹽酸副玫瑰苯胺溶液時應注意哪些操作 ？ ? 副玫瑰苯胺溶液加入鹽酸后顏色有什么變化 ？ 鹽酸的用量對顏色的變化有哪些影響 ？ 如何判斷鹽酸用量已適合 ？ ? 在實驗前須標定二氧化硫 ， 首先須要標定哪些溶液 ？ 如何標定 ？ ? 在二氧化硫標準為什么要用四氯汞鈉來配制 ? ? 在配制二氧化硫使用液時為什么要先配制成濃度高的標準液后 ,再稀釋成濃度低的使用液 ? ? 樣品處理后應在多長時間內測定 ,否則會怎樣 ? ? 樣品處理中加入氫氧化鈉的目的是什么 ? ? 氨基磺酸不是顯色劑 ,但在比色時為什么要加入氨基磺酸？ —中和滴定法 ? 原理：亞硫酸鹽在酸性條件下加熱，蒸出二氧化硫，然后用雙氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用標準堿溶液滴定至終點橄欖色，然后根據(jù)消耗堿液計算出樣品中 SO2的含量。 （ 3）二氧化硫標準使用溶液：臨用前將二氧化硫標準溶液用四氯汞鈉吸收液稀釋成每毫升相當于 2181。 漂白劑的測定 概述 ? 定義：漂白劑是指可使食品中的有色物質經(jīng)化學作用分解轉變?yōu)闊o色物質，或使其褪色的一類食品添加劑。 （ 7）亞硝酸鈉標準使用液： 5181。 ? 儀器、試劑 、操作步驟同 HPLC法測定糖精鈉的含量 ? 根據(jù)保留時間定性，外標峰面積法定量。 （ 4）儀器：氣相色譜儀，帶氫火焰離子化檢測器 ? 操作步驟 (1)樣品的處理： 稱取 ，臵于 25mL帶塞試管中，加 6mol／ L HCI酸化，用 110mL乙醚提取 2 次，每次振搖 1min， 將上層醚提取液吸入另一個 25mL一帶塞試管中，合并乙醚提取液。 （ 3） 苯甲酸與山梨酸兩種防腐劑主要用于酸性食品的防腐 。 ?結果計算 ： A樣 ——樣品的峰面積 A標 ——標樣的峰面積 C標 ——標樣的濃度 (ug/mL） V樣 ——樣品的定容體積（ mL） M樣 ——樣品質量 (g) )//( LmgKgmgmAVCAX 或樣標樣標樣?????說明： （ 1） 本方法國家標準檢驗方法，適用于各類食品中糖精鈉含量的測定。 ?食品添加劑的檢測內容 食品添加劑的檢測除已列入國家標準的品種外，不斷有新的品種、新的衛(wèi)生標準出現(xiàn)。食品添加劑的檢測 （糖精鈉） （山梨酸、苯甲酸） （亞硝酸鹽、硝酸鹽） （二氧化硫及亞硫酸鹽） （ BHA、 BHT） 概述 ? 食品添加劑定義： 所謂食品添加劑是指在食品生產、加工或貯存過程中，添加進去的天然或化學合成的物質。隨著技術的進步，許多快速的新檢測方法也相繼出現(xiàn)。另外，本方法可同時測定食品中糖精鈉、苯甲酸、山梨酸的含量。 山梨酸是一種不飽和的脂肪酸 ， 在機體內可參加正常的新陳代謝 ， 最后被氧化為二氧化碳和水 ， 因此 ， 山梨酸是一種比苯甲酸更安全的防腐劑 。用 3mL 4％ 氯化鈉酸性溶液洗滌 2次，靜臵 15min， 用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入 25mL容量瓶中。 ? 原理：自樣品提取的山梨酸及其鹽類，在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產生丙二醛，丙二醛與硫代巴比妥酸作用產生紅色化合物，其色深淺與丙二醛濃度成正比，并于波長 530nm處有最大吸收，符合比爾定律，故可用比色法測定 。g/mL , 臨用時配制。 ?分類：漂白劑從作用機理分為兩類： (1)還原型（ SO 亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉等）； (2)氧化型（ H2O 次氯酸等） ? 應用及測定意義： 對漂白劑的使用，可單一使用，也可混合使用。g二氧化硫。 ? 我國為什么不采用中和滴定法作為國標，而是采用比色法為國標，且比色法中四氯汞鈉又有毒性，這主要是因為中和法測 SO2在樣品處理時較麻煩，而且要通入 N2， 條件比較苛刻，所以采用比色法測定SO2， 且準確度也較高。 ? 計算公式： 式中： X樣品脂肪中 BHA或 BHT的含量， g/Kg h1樣品的峰高或峰面積 h2標準的峰高或峰面積 ρ標準溶液的濃度， mg/mL V樣品制備液的體積， mL m樣品中脂肪的質量， g )/(21 KggmhVhX???? ?? 說明及注意事項： （ 1）抗氧化劑本身會被氧化，樣品隨著存放時間的延長含量會下降，所以樣品進入實驗室應盡快分析，避免結果偏低。 ⑤蛋糕類： 稱取樣品 10g， 粉碎，加放少量海砂或無水硫酸鈉，混勻，用電吹風吹干，加入30mL石油醚攪拌靜臵片刻，傾出石油醚