【正文】 失。 輕輕振搖分液漏斗 2min， 靜置分層，棄去水層。 2．耐酸堿性：維生素 A、 D對酸不穩(wěn)定， 對堿穩(wěn)定，維生素 E對堿不穩(wěn)定，但在抗氧化劑存在下或惰性氣體保護下，也能經(jīng)受堿的煮沸。 一、維生素 A的測定 維生素 A存在于動物性脂肪中，主要來源于肝臟、魚干油、蛋類、乳類等動物性食品中。 C水浴中 減壓蒸餾 并回收乙醚，待瓶中剩下約 2mL乙醚時 ，取下蒸發(fā)瓶，立即用 氮氣吹掉乙醚 。 三、 β— 胡蘿卜素的測定 （ GB/T — 2022 ）第一方法是 HPLC； 第二方法為紙層析法。 維生素 D的結(jié)構(gòu) (一 )三氯化銻比色法 原理 在三氯甲烷溶液中，維生素 D與三氯化銻結(jié)合生成一種黃色化合物，呈色強度與維生素 D含量呈正比。 維生素 C具有較強的還原性，對光敏感，氧化后的產(chǎn)物稱為脫氫抗壞血酸，仍然具有生理活性。隨著滴定過程中維生素 C全被氧化，所滴入的碘將以碘分子形式出現(xiàn)。 2）用移液管加入提取液 20－ 80mL（使通過 活性人造沸石的硫胺素總量約為 2－ 5μ g） 3）加入約 10 mL熱水沖洗交換柱，棄去洗液。 操作步驟 樣品均制 → 水解 → 過濾定容 → 氧化去雜質(zhì) →凈化 → 測定 → 結(jié)果計算 樣品提取 水解 : 稱取 210g樣品（約含 10200ug核黃素）于 100ml三角瓶中，加入 50mL ，攪拌直至顆粒分散均勻。 食物中煙酸的測定－微生物法 GB/T 原理 某一種微生物的生長，必需有某些維生素，例如，培養(yǎng)基中若缺乏這種維生素該細菌便不能生長。 核黃素的吸附與洗脫 核黃素吸附柱： 硅鎂吸附劑約 1g用濕法裝入柱，占柱長 1/22/3（約 5cm）為宜（吸附柱下端用一團脫脂棉墊上），勿使柱內(nèi)產(chǎn)生氣泡，調(diào)節(jié)流速為 60滴 /min。 第二法為微生物法。于 45－ 50℃ 溫箱過夜保溫（約 16h）。 (二 )2， 4— 二硝基苯肼比色法 GB/T — 2022 《 蔬菜、水果及其制品中總抗壞血酸 含量測定方法》 第二法 可測總抗壞血酸，總抗壞血酸包括還原型、脫氫型和二酮古樂糖酸型。在酸性介質(zhì)中很穩(wěn)定，既使加熱也不破壞；但在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定，易于分解，特別在堿性條件下加熱，可大部分或全部破壞。以 D3為最重要。 （ 5）無水硫酸鈉如有結(jié)塊，應(yīng)烘干后使用。如有殘渣，可將此液通過有少許脫脂棉的漏斗濾入分液漏斗。 脂溶性維生素具有以下理化性質(zhì)： 1．溶解性：脂溶性維生素不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、苯等有機溶劑。植物性食品中不含 VA，但在深色果蔬中含有胡蘿卜素，它在人體內(nèi)可轉(zhuǎn)變?yōu)?VA，故稱為 VA原。加入 ，充分混合，溶解提取物。 胡蘿卜素是一種廣泛存在于有色蔬菜和水果中的天然色素，有多種異構(gòu)體和衍生物，總稱為類胡蘿卜素，其中在分子結(jié)構(gòu)中含有 β 一紫羅寧殘基的類胡蘿卜素，在人體內(nèi)可轉(zhuǎn)變?yōu)榫S生素 A，故稱為維生素 A原。 ? 食品中維生素 D含量較低，其他維生素嚴重干擾其測定，因此測定前必須經(jīng)柱層析除去干擾成分。進一步水解則生成 2， 3 二酮古樂糖酸，失去生理作用。碘分子可以使含指示劑（淀粉）的溶液產(chǎn)生藍色，即為滴定終點。如此 重復(fù)三次。用 40mL瓷坩堝為蓋扣住瓶口 , 置于高壓鍋內(nèi)高壓水解， (15lb/in2)30min。在一定條件下，該細菌生長情況，以及它的代謝物乳酸的濃度是與培養(yǎng)基中該維生素的含量成正比的，因此可用酸度或混濁度的測定法來測定樣品中煙酸的含量。劇烈震搖此管，使多余的氧氣逸出。 分析方法： GB/T — 2022中第一法為熒光法。 2）用 2mol/L乙酸鈉 調(diào)其 pH值為 （以 %溴甲酚綠為指示劑） 提取 3） 按每克試樣加入 20mg淀粉酶 的比例加入淀粉酶。這時如用草酸，低鐵離子可以還原 2， 6二氯靛酚，使測定數(shù)字增高，使用醋酸可以避免這種情況的發(fā)生； ⑸ 整個操作過程中要迅速，避免還原型抗壞血酸被氧化； ⑹ 在處理各種樣品時，如遇有泡沫產(chǎn)生，可加入數(shù)滴辛醇消除； ⑺ 測定樣液時，需做空白對照，樣液滴定體積扣除空白體積。 水溶性維生素都易溶于水，而不溶于苯、乙醚、氯仿等大多數(shù)有機溶劑。植物中的麥角醇為維生素 D2原，經(jīng)紫外照射后可轉(zhuǎn)變?yōu)榫S生素 D2，又名麥角鈣化醇；人和動物皮下含的 7脫氫膽固醇為維生素 D3原，在紫外照射后轉(zhuǎn)變成維生素 D3，又名膽鈣化 醇 。 （ 4）洗滌時，最初水洗輕搖，