【正文】 1. 樣品應先除去酒精、脂肪、蛋白質(zhì)、淀粉和二氧化碳。 酸度調(diào)節(jié)劑 ? 有機酸廣泛存在于水果、蔬菜中，它能使食品具有一定的風味、質(zhì)地和色澤，具有防腐和抗氧化作用。通常采用 UV檢測。此法是國內(nèi)外廣泛采用的較成熟的吸光光度法。 （ 3）液相色譜法 過氧化苯甲酰添加到食品中，使用后會分解成苯甲酸。 ? TBHQ：較新的一類酚類抗氧化劑。正己烷相和樣品再用乙腈提取兩次，將合并的乙腈溶液濃縮至 10ml，用 C18柱分離。毒性比 BHA高。根據(jù)苯甲酸能同水蒸氣一起蒸餾出來的特點，進行兩次蒸餾，使苯甲酸先后與不揮發(fā)性成分和被氧化分解的有機物分離。 ? 二氧化硫分析方法主要有滴定法、吸光光度法、頂空氣相色譜法及高效液相色譜法等，其中光度分析是目前檢測的主要手段。有機酸分子可直接在兩相中分配，各種有機酸因分配系數(shù)不同而被分離。日落黃和亮藍等 5種不同的色素具有不同的吸收譜圖，與標準譜圖對照，即可直觀、快速地定性，且一定濃度下峰高與含量成正比，故可定量，從而建立了紫外可見吸收光譜法測定食用合成色素。 液相色譜測定 ? 根據(jù)樣液中被測孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結晶紫或隱色結晶紫含量情況，選定峰高相近的標準工作溶液。 孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結晶紫、隱色結晶紫、氘代孔雀石綠和氘代隱色孔雀石綠標準的離子流圖 液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜確證 ? 按照液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜條件測定樣品和標準工作溶液，分別計算樣品和標準工作溶液中非定量離子對與定量離子對色譜峰面積的比值，僅當兩者數(shù)值的相對偏差小于 25%時方可確定兩者為同一物質(zhì)。 被孔雀石綠浸過的甲魚 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定 GB/T 19857— 2022 范圍 ? 本標準規(guī)定了水產(chǎn)品中孔雀石綠及其代謝物隱色孔雀石綠（ Leualachite green）、結晶紫及其代謝物隱色結晶紫 (Leucocrystal violet)殘留量的液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜的測定方法。 3. 計算 按公式（ 1）計算蘇丹紅含量 R=C V /M 2022年 6月，歐盟規(guī)定所有進口的辣椒及其制品必須檢測蘇丹紅項目，確定未添加后方可進口，并要求成員國對市場上銷售的辣椒及其制品進行隨機抽樣檢測。 （ 5）氣相色譜法 GC法測定糖精（鈉）是將樣品酸化后，用乙酸乙酯提取糖精，提取液濃縮后，用甲基化試劑衍生成甲基化合物，用 GC測定。用離子交換色譜法分析食品中硝酸根和亞硝酸根不僅簡便、快速，而且選擇性好、準確度高。 （ 2）液相色譜法 苯甲酸、山梨酸和對羥基苯甲酸酯可以用 HPLC直接測定。 ? 當樣品加酸酸化后，其中的苯甲酸鈉鹽、山梨酸鈉鹽轉變?yōu)楸郊姿岷蜕嚼嫠?，在酸性條件下可隨水蒸氣餾出，導入堿性吸收液中，然后酸化。第六章 食品添加劑分析 食品添加劑的概況 ? 食品添加劑是用于改善食品的品質(zhì)、延長食品保存期、便于食品加工和增強食品營養(yǎng)成分的一類化學合成或天然物質(zhì)。用乙醚萃取游離酸，揮干乙醚，加適當?shù)娜軇┤芙鈿堅?，便可進行測定。 添加劑 樣品 提取方法 流動相及色譜柱 回收率 /% 苯甲酸、山梨酸 苯甲酸、山梨酸 苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸、對羥基苯甲酸酯、丙酸 苯甲酸、山梨酸 調(diào)味品等 飲料 果醬、調(diào)味品、飲料、腌菜、人造黃油 果汁、飲料、乳制品、醬、冷食等 膜過濾 超聲脫氣、膜過濾 飽和硫酸銨水蒸氣蒸餾 膜濾及乙醚提取 25mmol/L NaH2PO4甲醇（ 3：7）； TSKGEL ODS80Tm柱 甲醇－ （ 3： 7）；C18柱 （ ） 甲醇（ 95： 5）； InertsilpH柱 甲醇 （ 5： 95）；ODS C18柱 104108 98113 82101 95101 （ 3） 薄層色譜法 苯甲酸、苯甲酸鈉經(jīng)分離提純后，用薄層層析分離，在紫外光下或顯色后與標準比較定性與概略定量。 甜味劑 ? 甜味劑是指能賦予食品甜味的一種食品添加劑。 （ 6）液相色譜法 HPLC法測定汽水、果汁、配制酒類中糖精鈉為我國國家標準方法中的第一法（ GB/T ),樣品處理相對簡單，將樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，用氨水（ 1： 1）調(diào) pH值約 7，過濾后就可以進樣分析。 2022年 3月，國內(nèi)已經(jīng)證實的“涉紅”產(chǎn)品名單： 肯德基 肯德基新奧爾良烤翅、新奧爾良烤雞腿堡調(diào)料 亨氏美味源 (廣州 )食品有限公司 美味源桂林辣椒油和美味源金嘜桂林辣椒醬 麥當勞 麥當勞西部燒烤調(diào)味汁 調(diào)味料 麥當勞地戎芥末蛋黃醬 調(diào)味料 麥當勞凱馓調(diào)味汁 (普通脂肪型 ) 調(diào)味料 麥當勞凱馓調(diào)味汁 (低脂肪型 ) 調(diào)味料 廣州田洋食品有限公司 田洋牌“辣椒紅一號”復合食品添加劑 河北邯鄲中進天然色素有限公司 辣椒精 珠海市“公仔 DOLL”牌產(chǎn)品 公仔日式碗面 牛肉味公仔米粉 勁辣牛肉味公仔面 公仔拉面屋紅燒牛肉 (兩種 ) 公仔拉面屋紅油排骨 牛肉味公仔面 長沙“壇壇鄉(xiāng)”調(diào)料食品有限公司 “壇壇鄉(xiāng)”牌風味辣椒蘿卜含有“蘇丹紅四號” ? 2022年 11月，河北白洋淀的“紅心鴨蛋”蘇丹紅事件 ? 2022年 12月，陜西出產(chǎn)辣椒面再現(xiàn)蘇丹紅 食品中蘇丹紅染料的檢測方法 高效液相色譜法 (GB/T 19681— 2022) 范圍 ? 本標準適用于食品中蘇丹紅染料的檢測。 ? 本標準適用于鮮活水產(chǎn)品及其制品中孔雀石綠及其代謝物隱色孔雀石綠、結晶紫及其代謝物隱色結晶紫殘留量的檢驗。 高效液相色譜法 原理 ? 試樣中的殘留物用乙腈 乙酸鹽緩沖混合液提取，乙腈再次提取后，液液分配到二氯甲烷層并濃縮，經(jīng)酸性氧化鋁柱凈化后，高效液相色譜 PbO2柱后衍生測定，外標法定量。標準工作溶液和樣液中孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結晶紫或隱色結晶紫響應值均應在儀器檢測線性范圍內(nèi)。 （ 3） HPLC法 ? HPLC法測定合成色素具有方法靈敏、重現(xiàn)性好、準確度高等特點，已成為色素分析的主要方法。為了使有機酸盡可能地以分子形式存在，一般使用酸性流動相來抑制有機酸的離解。 （ 1）滴定法 滴定法的測定原理是：樣品用 1mol/L鹽酸或2mol/L磷酸酸化后加熱回流，同時樣液通氮保護防止亞硫酸鹽的氧化，亞硫酸鹽迅速轉化為 SO2, SO2隨水汽導入 3％ H2O2吸收液中，被氧化成H2SO4，然后用標準堿液進行滴定。依據(jù)苯甲酸鈉在 225nm處的吸光值與標準曲線比較，可較準確地測得其含量。 ? PG： 對熱比較穩(wěn)定。對固體樣品如薯片、蜜餞等，樣品需要重復提取兩次，對干酪、谷物食品、糕點等食品提取一次便可以。毒性較低。 FID檢測器，最低檢出量為 。 （ 2）鹽酸副玫瑰苯胺比色法 原理：二氧化硫被四氯汞鈉吸收液吸收后，形成