【正文】 再沸器 T400AW250 蒸汽 加熱后氣化形成上升氣流 ，與從上部 回流 下 來(lái) 的液體逆向接觸，通過氣液 兩相在 塔板 的傳質(zhì)、傳熱，氣 相組分三氯氫硅 從塔頂排出 , 進(jìn)入 精餾塔 冷凝器T400AW230AB，由 循環(huán)水冷卻，冷凝液體進(jìn)入 精餾塔回流槽 T400AB140，通過精餾塔冷凝液 回流泵 T400AP150A 加壓，一部分用作回流液，另一部分 作為精制三氯氫硅 至氯硅烷 貯存工序， 不凝氣體通過 壓 力 調(diào)節(jié)閥 至廢氣和殘液處理工序 。如果多次的這樣進(jìn)行下去，將最終在液相中留下的基本上是高沸點(diǎn)的組分 四氯化硅 ，在氣相中留下的基本上是低沸點(diǎn)的組分 三氯氫硅 。塔釜得到除去氯化氫的氯硅烷液體，大部分經(jīng)冷卻降溫后，送回氯化氫吸收塔用作吸收劑，剩余的氯硅烷液體送往循環(huán) TCS 精餾塔或氯硅烷貯存工序。要將此 操作手冊(cè) 放在裝置附近 。 還原、氫化 反應(yīng) 尾氣經(jīng)多級(jí)冷凝后，氣體中的大部分氯硅烷被冷凝下來(lái)，然后由 泵將冷凝液直接送入氯化氫解析塔 ，不凝氣進(jìn)入尾氣 壓縮機(jī)壓縮并經(jīng)冷凍降溫后，送入氯化氫吸收塔，進(jìn)行兩級(jí)淋洗。解析塔底部出來(lái)的貧液部分到吸收塔作為吸收液，部分 送到 精餾 系統(tǒng)或 氯硅烷貯存工序 ?；旌蠚膺M(jìn)入增壓尾氣冷凝器 T200AW130，由 60℃的甲苯進(jìn)一步深冷，冷凝后的氯硅烷流入氯化氫吸收塔T200AK100 的塔釜，未冷凝的混合氣進(jìn)入氯化氫吸收塔 T200AK100 的塔底，在氯化氫吸收塔中進(jìn)行二級(jí)噴淋，一級(jí)噴淋是被來(lái)自解吸塔的 60℃ 的 氯硅烷液體 （貧液）自塔頂往下噴淋，二級(jí)噴淋是被吸收塔塔釜的氯硅烷經(jīng)吸收塔循環(huán)泵T200AP112A/B 送入吸收塔循環(huán)液冷卻器 T200AW170，由 60℃的甲苯深冷后，從吸收塔的中下部進(jìn)入吸收塔內(nèi)，進(jìn)行二級(jí)噴淋，混合 氣體中的 氯化氫 被氯硅烷吸收 ，氫氣從吸收塔 頂部進(jìn)入吸附系統(tǒng)。這些產(chǎn)物首先送至 V1400 罐區(qū)各自的存儲(chǔ)罐，然后送至各自工序：氫氣送到 V1500 單元和 V1200 HCl 合成單元，HCl 送至 V1200 TCS 合成單元， TCS 送至 V1500 單元。 換熱器 由于氯硅烷是 很活潑 的物質(zhì)，它能夠與水發(fā)生劇烈反應(yīng)， 因此 換熱器應(yīng)該用安全式換 熱 器， 即 要 防 止 蒸汽或水 漏 入產(chǎn) 品 中。 2) 必須清潔所有管道 。 10) 必須仔細(xì)檢查所有的運(yùn)行物料 （例如氮?dú)?，原料沸水，四氯化硅和制造的氫氣）? 尾氣回收系統(tǒng) 的氫氣置換 當(dāng)尾氣回收系統(tǒng) V9200 單元裝置中所有的系統(tǒng)設(shè)備和管道內(nèi)被清洗 后，要充滿氮?dú)?。C, 55176。 9) 打開換熱器 V9200T300AW210和 V9200T400AW250的進(jìn)出口閥門， 并 排除 其 內(nèi) 部 的 空氣。202開始工作。繼續(xù) 向 凝液回流罐 V9200 T100 AB160輸送 STC。 3) 關(guān)閉開關(guān)閥 V9200T500US844。 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 15 16) 流量計(jì) V9200T500FIC103停止工作。 1) 關(guān)閉開關(guān)閥 V9200T100US831和 832。 HCI 吸收單元 T200 含有如下的設(shè)備 ： 1) HCI吸收塔 T200 V9200T200AK100 2) 尾氣預(yù)冷器 V9200T200AW120A/B ， V9200T200AW121A/B ，V9200T200AW130 3) 洗滌 液 預(yù) 冷器 V9200T200AW140 ， V9200T200AW150/151 ，V9200T200AW160 4) 冷卻 器 泵 V9200T200AW170 5) 回流泵 V9200T200AP112A/B 2. 吸收單元 T200 的啟動(dòng)步驟 1) 啟動(dòng) 壓縮機(jī) ， 使吸收塔 V9200T200AK100內(nèi)增壓， 并將 HCl吸收塔 塔釜的 STC輸 送到 解析塔 V9200T300AK110； 用 V9200T200LIRCZA177。 11) 打開開關(guān)閥 V9200T500US844。打開閥門 V9200T300UC808， HCl冷 凝器 V9200T300AW180開始運(yùn)行 。初 級(jí) 冷 凝單元 所含的設(shè)備 ： 1) 還原 爐尾氣預(yù) 冷 凝 器 V9200T100AW100A 2) 氫化 爐尾氣預(yù) 冷 凝 器 V9200T100AW100B/C 3) 氯硅烷回流罐 V9200T100AB110 和 160 4) 冷凝單元的 氯硅烷凝液泵 V9200T100AP100A/B和 V9200T100AP105A/B 在 充 入 STC 的 過程 中 ， 氯硅烷凝液泵 V9200T100AP100A/B、氯硅烷凝液循環(huán)泵 V9200T100AP105A/B、 以及 控制 器 V9200T100LICSA177。202 。 到此 ， V9200 裝置可 視 正常 運(yùn)行 。 冷凝單元 T100 T100 冷凝單元包含以下設(shè)備： 1) 還原爐尾氣預(yù)冷凝器 V9200T100AW100A 2) 氫化爐尾氣預(yù)冷凝器 V9200T100AW100B/C 3) 尾氣冷凝液罐 V9200T100AB110 和 160 4) 冷凝單元的氯硅烷冷凝泵 V9200T100AP100A/B 和 105A/B 5) 反應(yīng)氯硅烷冷卻器 V9200T100AW110A 6) 氫化氯硅烷冷卻器 V9200T100AW110B 7) 氯硅烷冷凝液緩沖槽 V9200T100AB150 8) 氯硅烷冷凝液輸送泵 V9200T100AP110A/B 9) 旋風(fēng)分離器 V9200T100AF110A/B 初 級(jí) 和 二 級(jí) 冷 凝 器 V9200T100AW100A/B/C 和V9200T100AW110A/B 進(jìn) 入冷凝單元第一級(jí)冷凝器 V9200T100AW100A/B/C 的尾氣的溫度大約在200℃（反應(yīng)溫度） ，被冷卻到溫度大約為 36℃。304。205開啟。 尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 18 3) 打開控制閥 V9200T300UC811，解析塔再沸器 V9200T300AW210開始運(yùn)行 。309開始 控制 。 2) 重新開始 向 氯硅烷回流罐 V9200T100AB160充入 STC， 并 轉(zhuǎn) 輸?shù)?HCI解析塔 V9200T300AK110。 3) 打開 V5500與 V9200的 補(bǔ)充 氫氣 手動(dòng) 閥門。 由于 吸附過程 要在 低溫 下進(jìn)行 ，冷卻工序的目的是 ： 使 三個(gè)吸附塔中的一個(gè) 在 開始工作 時(shí)， 活性炭的 溫 度 為 60176。 5) 關(guān)閉開關(guān)閥 V9200T500US801,811和 821。212 檢 測(cè) 液 位 達(dá) 到 預(yù) 定 值 后 ，泵V9200T300AP140A/B開 始 運(yùn)行 。202使 罐中的液位保持在正常 運(yùn)行 的 高度 。 11) 給 蒸汽冷凝 液 罐 V9200T980AB120注入 2m3的 超 量 鍋爐 用 水 。C時(shí)可認(rèn)為冷卻系統(tǒng)準(zhǔn)備好。 系統(tǒng)中用氫氣 置換 氮?dú)獾某绦?， 大體上與前 述 的系統(tǒng)惰性化 過程 相同 ； 再次從 與 V9200 連接的 V1500 尾氣 管道 開始 。此外，冷卻系統(tǒng)、 蒸汽產(chǎn)生單元 E2020 和尾氣處理單元 V9100 必須就位 ，以便能夠提供所需的服務(wù)。 4) 所有安全閥門都應(yīng)處于運(yùn)行狀態(tài)，與安全閥門連接的管道不得 堵塞。內(nèi)部和外部管道大約有 70%的表面是相接觸的。這些粗 STC 送到 V1400 單元相應(yīng)的儲(chǔ)罐。冷凝液流入解吸塔回流 槽 T300AB130，回流槽的液體通過解吸塔冷凝液回流泵 T300AP130AB 加壓，一部分作為解吸塔塔頂回流液，另一部分進(jìn)入氯化氫緩沖罐 T300AB210,經(jīng)氯化氫汽化器 T300AW205 汽化，氣體進(jìn)入氯化氫冷凝器 T300AW208 進(jìn)行氣液分離，液體回到氯化氫汽化器 T300AW205中，氣體氯化氫至三氯氫硅合成工序。 單個(gè)吸附塔的工作 過程為： 吸附、 減壓、熱氮?dú)獯祾摺⒗涞獨(dú)饫鋮s、氫氣置換氮?dú)狻錃馍龎?、下一次吸附 。氣體中的絕大部分氯化氫被氯硅烷吸收，氣體中殘留的大部分氯硅烷也被冷凝下來(lái)。該裝置應(yīng)由經(jīng)過充分培訓(xùn)、有資格勝任的員工進(jìn)行操作。 出氯化氫吸收塔塔釜溶解有氯化氫氣體的氯硅烷經(jīng)過換熱器與氯化氫解析塔的氯硅烷換熱后，進(jìn)入氯化氫解析塔的中部，通過精餾，在氯化氫解析塔塔頂?shù)玫教峒兊穆然瘹淅淠骸?對(duì)于一次汽化 、 冷凝來(lái)說，由于液體 氯硅烷 中所含的組分的沸點(diǎn)不同，當(dāng)其在一定溫度下部分汽化時(shí)，因 低沸點(diǎn)物三氯氫硅 易于氣化，故它在氣相中的濃度較液相高，而液相中高沸點(diǎn)物 四氯化硅 的濃度較氣相高 ， 這就改變了氣液兩相的組成 ； 當(dāng)對(duì)部分汽化所得 蒸汽進(jìn)行部分冷凝時(shí)，因 四氯化硅易于冷凝，使冷凝液中 四氯化硅 的濃度較氣相高，而為冷凝氣中 三氯氫硅 的濃度比冷凝液中要高。 吸附 再生 系統(tǒng) 來(lái)自氯化氫吸收塔頂?shù)臍錃庵?殘留少量 HCL 和氯硅烷 ,進(jìn)入吸附塔T500AK130/140/150 底部 ，通過吸附塔中的吸附劑活性炭 床層 ，進(jìn)行選擇性吸附，尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 5 去除 氫氣中的氯化氫、氯硅烷雜質(zhì)，得到的高純氫氣排出吸附塔頂部，一小部分作為置換吸附塔用，從吸附塔頂部進(jìn)入，置換吸附時(shí)再生用到的氮?dú)猓脫Q氣從吸附塔底部排放至廢氣和殘液處理工序 。主要雜質(zhì)為： STC： %， DCS： % 2. 副產(chǎn)物 STC 的指標(biāo) 純度： %，回收率：。 泵 在泵的上游 容器 安裝一個(gè)低 液位 傳感器 ，以 避免所有泵的空轉(zhuǎn) ； 當(dāng)上游 相應(yīng)容器 的裝量 達(dá)到最低限 度時(shí) ， 通過傳感器使泵自動(dòng)關(guān)閉。對(duì)于 換熱器，必須對(duì)內(nèi)管 和外殼都進(jìn)行壓力測(cè)試。 13) 整個(gè)系統(tǒng)中的所有設(shè)備 （塔、罐和換熱器） ， 包括 V1500 尾氣 管線 需干燥，系統(tǒng)（包含通往 V1500 的管道）中所有存放物料的設(shè)備（塔，管道，換熱器）必須干燥，惰性化及充入氮?dú)獗Ｗo(hù)。 制冷單元 T600 1. 制冷機(jī)組 T600 的 作用 是為 V9200 的 換熱 器的工作 提供 的制冷劑（甲苯） 。關(guān)閉解析塔再沸器 V9200T300AW210和氯硅烷精餾塔再沸器 V9200T400AW250流進(jìn)和流出的閥門。 此外，STC 將在單元 啟動(dòng)時(shí) 作 為洗滌 介質(zhì)， 用于吸收塔 V9200T200AK100 的清洗 ， 并在吸收塔 V9200T200AK100 和解析塔 V9200T300AK110 中 形成 循環(huán) 回路 。 9) 尾氣冷 凝液回流罐 V9200T100AB160注滿 STC。控制儀 V9200T300FIC109仍然處于未開啟狀態(tài)。 8) 關(guān)閉開關(guān)閥 V9200T500 US804B,814B和 824B。 1) 關(guān)閉開關(guān)閥 V9200T500US813和 823。332開 始 運(yùn)行 ， 并將 氫氣注入 壓縮機(jī)吸氣 口 。 5) 當(dāng) HCl吸收塔 V9200T200AK100和 HCI解析塔 V9200T300AK110達(dá)到 正常 的 液位 高度 并且 二 塔之間 到達(dá) 110t/h的 恒量 循環(huán) 后 ， 停止 向尾氣冷凝液罐V9200T100AB160提供 STC， 并 取消 各個(gè) 供 料 連接。212，泵V9200T300AP140A/B 和流量計(jì) V9200T300FIRC120 開始工作 。 5) 解析塔回流泵 V9200T300AP130A/B開始 運(yùn)行 ，塔 內(nèi)全回流 。202。 氯硅烷精餾塔 V9200T400AK120 塔頭 和 塔釜 出來(lái)的氯硅烷 進(jìn)入 V1400 罐區(qū) 的混合硅烷罐 ，如 同 STC 充填 步驟 中 的操作描述。 進(jìn)流的尾氣經(jīng)第二級(jí)冷凝器 V9200T100AW110A/B 進(jìn)一步冷卻到約 10℃。 6) 開 始 串聯(lián)調(diào)節(jié) V9200T400TICA177。 尾氣回收系統(tǒng)現(xiàn)在可處理來(lái)自 V1500 單元還原 爐和 氫化 爐 的尾氣 。 2) 當(dāng) 氯化氫緩沖罐 V9200T300AB210(V9200T300LIRZA177。氯化氫冷 凝 器 V9200T300AW200 和 氯化氫 蒸發(fā)器 V9200T300AW208 設(shè)計(jì)為應(yīng)急 冷凝器， 以避免系統(tǒng) 在 萬(wàn)一停 車 時(shí)， 由于壓力過大而造成的損害。 8) 當(dāng) 氯化氫吸收塔 達(dá) 能 穩(wěn)定 運(yùn)行 后 ， 便可將 氫氣從吸收塔V9200T200AK100送 至活性炭吸附塔 V9200T500。根據(jù)工序的需要，尾氣回收工藝操作規(guī)程（絕密） 16 可讓更多的壓縮機(jī)開始工作 。在開始的操作過程 時(shí) ， 只能 用氫氣 啟動(dòng) 壓縮機(jī)， 在以后的 開車 步驟中逐漸 用尾氣 取代 氫氣 。 14) 給 吸 各個(gè) 附塔加熱 ， 并 用 熱的氮?dú)?吹 7小時(shí) ， 至 到排出 氮?dú)?中的 含水量小于 10ppmv為止。 在三個(gè)塔中，首 先開 啟 吸附塔 V9200T500AK130。200檢 測(cè)液位達(dá)到預(yù)定值后 ，氯硅烷凝液回流泵 V9200T100AP100A/B開始 運(yùn)行 。 4) 當(dāng)液位 計(jì) V9200T400LIRCZA177。 7) 打開 連接 蒸汽 管 網(wǎng) 和 V9200單元 管道 的閥門。 6) 關(guān)閉 制冷劑 1， 2， 3流進(jìn) 和 流出換熱器的手動(dòng)閥門和手動(dòng)旁路 ?？梢圆扇毫惶嬷脫Q的方法，（用氮?dú)?(3barg)多次加壓，向外釋 放）。 9) 所有與生產(chǎn)工藝 無(wú)關(guān)的閥門必需安裝盲法蘭。 壓縮機(jī) 壓縮機(jī) V9200T100AV100,101 和 102 配備有過壓和過熱保護(hù) ，更多的 詳細(xì)資料 請(qǐng)參考?jí)嚎s機(jī)制造商的說明書。冷凝