【正文】 L，在4℃下貯存。用另一根色譜柱(％OV17＋％QF1／chromosorb W AWDMCS，80～100目)進(jìn)行準(zhǔn)確檢驗(yàn)色譜分析。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人黃士忠、陳國(guó)光、王繼軍、李治祥、張俊亭、萬兆良、袁秀文、馮秀瓊。 載氣：氮?dú)猓?0～70mL／min。 衰減：根據(jù)樣品中被測(cè)組分含量適當(dāng)調(diào)節(jié)記錄器衰減。 樣品狀態(tài)：固體。再向其中加入三氯甲烷()至液面高出1～2cm，搖勻后浸2h。 控制載氣的壓力表及流量計(jì)。2 試劑和材料 載氣氮?dú)猓?，?jīng)去氧管過濾，氧的含量小于5ppm。 硫酸鈉溶液：20g／L。 色譜什類型：螺旋狀填充柱。 脂肪提取器。待其靜置分層后棄去水層。 調(diào)節(jié)儀器重復(fù)性條件：一個(gè)樣品連續(xù)注射進(jìn)樣兩次，其峰高相對(duì)偏差不大于7％，即認(rèn)為儀器處理于穩(wěn)定狀態(tài)。 定量結(jié)果 含量的表示方法：，以mg／kg表示。 準(zhǔn)確度見表2。 校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的表示試樣中組分按式(1)校準(zhǔn)：式中：Xi——試樣中組分i的含量，mg／kg；Ei——標(biāo)準(zhǔn)溶液中組分i的含量，mg／kg；Ai——試樣中組分i的峰高，cm(或峰面積cm2)； AE——標(biāo)準(zhǔn)溶液中組分i的峰高，cm(或峰面積cm2)。5 色譜測(cè)定操作步驟 儀器的調(diào)整 汽化室溫度：220℃。 振蕩器。浸泡4h，然后用水沖洗至中性，再用蒸餾水沖洗，烘干后進(jìn)行硅烷化處理，將6％～10％的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注滿玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干備用。 三氯甲烷(CHCl3)。 本法采用丙酮石油醚提取，以濃硫酸凈化，用帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定。 涂漬固定液所用溶劑三氯甲烷()。 液相載荷：％；％。 離心機(jī)。 載氣流速：40～70mL／min，根據(jù)儀器的情況選用。 操作：用清潔注射器()在待測(cè)樣品中抽吸幾次，排除所有氣泡后，抽取所需進(jìn)樣體積，迅速注射入色譜儀中，并立即拔出注射器。表2 準(zhǔn)確度(土壤樣加標(biāo)回收率,％)試 樣 加入量濃 度項(xiàng) 目α六六六β六六六γ六六六δ六六六p/,pDDEo,p/DDTp,p/DDDp,p/DDTH＝H＝H；H＝H＝H＝H＝H＝M＝M＝M＝M＝M＝M＝M＝M＝L＝L＝L＝L＝L＝L＝L＝L＝H