【正文】 —均質(zhì) ——離心 2min——上層有機溶劑 ——在殘渣中再次提取后 ——并合 ——加入——離心 2min——重復萃取 ——合并下層溶液 ——。 檢測限 :1 ?g/kg；回收率 :%～ % 批內(nèi)變異系數(shù) ≤ 15%，批間變異系數(shù) ≤ 20% 2022/5/24 66 豬組織及豬尿中克倫特羅、沙丁胺醇殘留檢測方法（氣相色譜 質(zhì)譜法） 8 . 5 0 9 . 0 0 9 . 5 0 1 0 . 0 0 1 0 . 5 0 1 1 . 0 0 1 1 . 5 0 1 2 . 0 0 1 2 . 5 0 1 3 . 0 0 1 3 . 5 01 0 0 02 0 0 03 0 0 04 0 0 05 0 0 06 0 0 07 0 0 0T im e A b u n d a n c eT IC : 0 8 3 1 0 1 5 .DSALCLEN豬肝加標樣色譜圖 (2?g/kg) 2022/5/24 67 豬組織及豬尿中萊克多巴胺殘留檢測方法（氣相色譜 質(zhì)譜法） 樣品經(jīng)過 高氯酸 水解提取，用 乙酸乙酯和異丙醇（ 4：6） 再次提取后過 SCX陽離子小柱 凈化，用合適的溶劑選擇洗脫后 , 氮氣吹干，供高效液相色譜定量（質(zhì)譜檢測器）測定。 回收率 :%～ % ；批內(nèi)變異系數(shù) ≤ 15%， 批間變異系數(shù) ≤ 20% 空白雞肉組織試樣色譜圖 雞肌肉試樣中添加地克珠利 (250181。 檢測限 : 10 ?g/kg；定量限為 20 ?g/kg 回收率 : %～ % 批內(nèi)變異系數(shù) ≤ 15%，批間變異系數(shù) ≤ 20% m i n2 4 6 8 10 12m A U 1 0 . 500 . 51 V W D 1 A , W a ve l e n g t h = 2 2 3 n m ( H L M \ F F 0 0 0 0 2 5 . D )空白豬肉組織試樣色譜圖 豬肉試樣中添加氟苯尼考色譜圖 2022/5/24 78 雞組織中甲基鹽霉素殘留檢測方法（液相色譜法） 組織樣品經(jīng) 異辛烷 提取后，上清液用 硅膠柱 凈化分離，用 甲醇 洗脫，洗脫液濃縮后用 甲醇 /水 溶解。g/kg, 1181。g/kg添加濃度水平上的回收率范圍為 50%～ 110%。 2022/5/24 41 儀器設(shè)備 高效液相色譜儀 （ 配紫外檢測器 ） 離心機 固相萃取裝置 （ 配考克閥 ） 分析天平 精度 天平 精度 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 振蕩器 勻漿機 渦動混合器 分液漏斗 50mL 梨形瓶 100mL 離心管 50mL 微孔濾膜 2022/5/24 42 5 檢驗步驟 試料的制備 取絞碎后的供試樣品 ,作為供試試料 。D 100 大獎 2022/5/24 7 不斷革新的 SPE技術(shù) 2022 – Waters 最新革新 SPE技術(shù) 首次使得洗脫體積低至 25 181。若需進一步降低干擾，可使用優(yōu)化方法 2022/5/24 17 樣品前處理： 適于 HPLC分析的通用 SPE方法 2022/5/24 18 pH 與化合物反相保留 2022/5/24 19 血清中的四環(huán)素 2022/5/24 20 血清中四環(huán)素的提取結(jié)果比較 ? SPE 化合物 %回收率 %RSD ? PEP 二甲胺四環(huán)素 ? 四環(huán)素 104 ? C18 二甲胺四環(huán)素 ? 四環(huán)素 ? 6次實驗結(jié)果：加標水平： 2022/5/24 21 四環(huán)素類殘留分析 （ 日本政府食品安全公告） ? 2022年８月宣布有關(guān)來自中國的蝦中的四環(huán)素類藥物監(jiān)測 （ Tetracycline in the shrimp from China） ? – 如果為養(yǎng)殖蝦，政府要求必須監(jiān)測四環(huán)素類藥物殘留(mandatory) ? – 如果為非養(yǎng)殖蝦，政府推薦監(jiān)測殘留 (voluntary) ? – 需 HPLC、熒光檢測器 ? 法規(guī)更新：蔬菜和蜂蜜加工的食品必須監(jiān)測殘留 ? – 法規(guī)以前不要求檢測農(nóng)藥殘留，但因在加工食品和蜂蜜中發(fā)現(xiàn)了許多農(nóng)藥，故現(xiàn)在要求檢測 2022/5/24 22 食用肉中的四環(huán)素 2022/5/24 23 牛奶中的四環(huán)素 2022/5/24 24 四環(huán)素 —食品分析的結(jié)果 ? 化合物 牛肉 豬肉 牛奶 牛奶 ? 181。 2022/5/24 44 5 檢驗步驟 ? （續(xù)） ? 加正丙醇 5mL， 50℃ 下減壓干燥至干，殘留物用 95%乙腈 3ml溶解， 過氧化鋁 B柱。 ? 2022/5/24 52 動物組織中鹽酸克倫特羅的測定－氣相色譜 質(zhì)譜法 ? 凈化 ? SCX小柱 ——5mL 甲醇 ——5 mL水 ——5 mL 30 mmol/L鹽酸活化 ——萃取液上樣 ——5 mL水 ——5 mL甲醇 ——淋洗柱子 ——抽干 SCX小柱 ——5 mL 4 %氨化甲醇溶液 ——洗脫。外標法定量。g/kg） 、尼克巴嗪（ 100181。g/kg) 2022/5/24 77 動物組織中氟苯尼考殘留檢測方法（液相色譜法） 動物組織勻漿用 乙腈 提取 ， 經(jīng) C18固相小柱 凈化 ， 60%甲醇 洗脫 ， N2吹干 ， 殘渣用流動相溶解 ， 過膜 ， 作為試樣溶液供高效液相色譜 （ 配紫外檢測器 ） 分析 ， 外標法定量 。g/kg, 2181。 本方法在 100181。 置 2℃ 8℃ 冰箱中保存 ， 有效期 1周 。96 孔提取板設(shè)計獲得 Ramp。g/ g 181。用 5mL乙腈 水（ 95+5）過柱，不收集，再用 10mL 乙腈 水（ 70+30）洗脫。 ? 衍生化 ? 在 50℃ 水浴 ——氮氣吹干 ——100?L 甲苯 ——100?L BSTFA——80℃ 衍生 lh——冷卻 ——加入 苯 ——氣相色譜 質(zhì)譜分析。 檢測限 :1 ?g/kg；回收率 :%～ % 批內(nèi)變異系數(shù) ≤ 15%，批間變異系數(shù) ≤ 20% 2022/5/24 68 豬組織及豬尿中萊克多巴胺殘留檢測方法（氣相色譜 質(zhì)譜法） 300 ?g/L標準溶液質(zhì)譜圖 肉添加 10?g/kg質(zhì)譜 圖 2022/5/24 69 豬組織中氯霉素殘留檢測方法（液相色譜 質(zhì)譜法） 樣品經(jīng)過 乙腈 水（ 1+1） 溶液 、乙酸乙酯 重復提取，用 正己烷 除去樣品中的脂肪等雜質(zhì)， C18固相萃取柱 進一步凈化， N2氣吹干后供高效液相色譜定量（質(zhì)譜檢測器）測定。g/kg）色譜圖 2022/5/24 80 圖1 4 鹽霉素在肉雞組織中隨休藥時間的變化曲線20601001401802202603003403800 6 12 18 24 30 36 42 48休藥時間（h ）鹽霉素殘留量（μg/㎏）肌肉肝臟脂肪腎臟 休藥 0h鹽霉素殘留檢測值遠低