【正文】 煉階段鈮回收率在85%以上，全流程鈮回收率大于80%，鈮磷 Nb/P＞15。然而，粗鈮精礦在工業(yè)上不能直接應(yīng)用。因此，對(duì)較強(qiáng)磁性和較弱磁性顆粒在磁選機(jī)中成功分選的必要條件是：作用在較強(qiáng)磁性顆粒的磁力必須大于作用在其上的所有與磁力方向相反的機(jī)械力的合力，同時(shí)，作用在較弱磁性顆粒上的磁力必須小于相應(yīng)的機(jī)械力之和。將焙燒礦磨至200目，用SCQS74—Φ50型磁選管進(jìn)行磁選，獲得鐵精礦和尾礦。（XRD）圖。與此同時(shí)，原礦中的螢石、云石等低熔點(diǎn)的脈石礦物，在還原過程中熔融，并與部分磁鐵礦發(fā)生燒結(jié)。%，%，說明此時(shí)絕大部分赤鐵礦已被還原成磁鐵礦，故收率達(dá)到最高。（3）經(jīng)鹽酸選擇性浸出尾礦中的脈石礦物，%，%。以酮類和TBP為基礎(chǔ)的處理方法在鈮提取工業(yè)化上深受喜愛。最后一步是用33%的氫氧化銨從溶液中沉淀鈮礦物。%%時(shí)的最高值84%。鈮和TQ在有機(jī)相中形成TQ[Nb2(SO4)3]3。我還要感謝我們礦物加工系的屈啟龍、李俠等老師，是他們教會(huì)了我選礦的專業(yè)知識(shí)，給我做本次試驗(yàn)打下了牢固的專業(yè)知識(shí)。兩種元素用20%氫氧化鈉洗滌剝離，%鈣的影響。結(jié)果表明隨著接觸時(shí)間的延長(zhǎng)，浸出率并沒有明顯的變化，而且15分鐘已經(jīng)出現(xiàn)了最大值，%。表1為礦樣的所含元素及其賦存狀態(tài)。采選能力跟隨這種形式也在增加，尤其是巴西礦冶公司計(jì)劃在2008年年處理鈮礦量達(dá)到185噸。 酸洗對(duì)尾礦Nb2O5指標(biāo)的影響酸洗前Nb2O5%酸洗樣品質(zhì)量g浸渣質(zhì)量g浸渣Nb2O5%浸渣鈮的富集比6655，經(jīng)酸洗，浸渣中Nb2O5品位進(jìn)一步提高，—%，—。（a）還原溫度對(duì)25min還原鐵精礦指標(biāo)的影響，I=（b）還原溫度對(duì)45min還原鐵精礦指標(biāo)的影響，I=（c）還原溫度對(duì)65min還原鐵精礦指標(biāo)的影響，I=（d）還原溫度對(duì)85min還原鐵精礦指標(biāo)的影響，I=℃還原礦精礦指標(biāo)的影響?？煽闯觯ご烹娏髟龃?，精礦鐵收率隨之明顯增大，達(dá)到90%以上。700℃時(shí)碳尚未氣化，還原反應(yīng)以直接還原為主，反應(yīng)速率緩慢，還原度較低。稱取定量混好的礦，按一定比例稱取活性炭，將二者在瑪瑙研缽中研磨、混勻，用水玻璃作為粘接劑，在YP8T型壓片機(jī)上壓片，將壓好的片在真空干燥箱中進(jìn)行干燥，以備還原實(shí)驗(yàn)用。%，此時(shí)還原焙燒效果最好。磁選分離被還原的金屬鐵和其他礦物, 得到含Nb2O5 %的含鈮氧化物, 其品位較原礦富集了4倍。（5） 選擇性還原—熔分—鈮鐵冶煉[20 21]根據(jù)包頭礦的特點(diǎn)選定了“選擇性還原—熔分—鈮鐵冶煉”的方案來進(jìn)行鈮、鐵、錳的綜合回收研究。浮鐵時(shí)采用氟硅酸銨作鈮礦物的抑制劑和鐵礦物的活化劑（清除鐵礦物表面污染的親水薄膜，調(diào)整礦漿PH介質(zhì)）、捕收劑為氧化石蠟皂，浮選濃度45%，浮選溫度30℃，氧化石蠟皂用量250g/t，—4kg/t；浮鈮時(shí)采用C5～ 9羥肟酸為捕收劑，鈮礦物浮游順序?yàn)椋衡夎F礦＞易解石＞黃綠石＞鈮鐵金紅石，C5～ （330g/t），硅酸鹽脈石礦物的抑制劑粗選采用CMC（350g/t），精選采用草酸（750g/t），選擇性較好，浮選濃度40%，浮選溫度30℃，浮選流程為一次粗選、三次精選，C5～ 9羥肟酸用量400g/t。在＜30μm粒級(jí)中w（Nb2O5）%。2礦體的鈮礦物嵌布粒度相對(duì)較粗，一般均在2μm以上。如可作各種濾波器、延時(shí)線路和其他裝置，在軍事上被用來作激光探測(cè)器和通信系統(tǒng)。鈮是灰白色金屬，熔點(diǎn)2468℃，沸點(diǎn)4742℃，／立方厘米。我國(guó)白云鄂博礦為多金屬富含稀土、鈮、鐵和螢石礦，是世界第二大鈮礦石資源基地。尾礦用鹽酸進(jìn)行酸浸，絕大部分鈮礦物留在浸渣中，%，%。關(guān)鍵詞：還原焙燒 磁選 酸浸 粗鈮精礦The experimental research of the extraction of Nb from coarse niobium concentrates by Magnetized roasting Magnetic separation acid leachingAbstractNiobium is an important strategic resources and it has important application in many industry fields. Niobium reserve in Baiyunebo mine is over 95% of the total amount of China. But the fine disseminated extent ,low grade ,a variety of niobium mineral cause Baiyunebo ore resources prehensive utilization has yet to realize indust realization. Based on the basis of previous work ,the experimental research of the extraction of Nb from coarse niobium concentrates by magnetized roasting magnetic separation acid leaching is done .At first ,the ore are magnetized roasting with C ,then separated by magnetic tube. The effects of reduction temperature, time and excitation current is inspected. The results showed that the reductive degree to the theoretical value as most hematite was reduced to magnetite for 45min at 750℃. When the excitation current , the maximum extraction of iron (β=%，γ=%) was achieved. After separate, % of niobium stay tailings and contains % Nb2O5. With hydrochloric acid leaching tailings on most of niobium minerals stay leaching residue which % Nb2O5. The Nb2O5 content in the residue is times of that in the original iron ore, γ=%.Key words: reduction roasting , magnetic separation , acid leaching , thick niobium concentrate目錄摘要 IAbstract II第一章 緒論 1 1 1 2 第二章 文獻(xiàn)綜述 3 3 4 6 9 第三章 實(shí)驗(yàn) 11 11 11 11 11 磁化焙燒 11 磁選 12 浸出 12 12 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論 14 14 16 16 18 19 結(jié)論 19 參考文獻(xiàn) 21 附錄 23 致謝 33 35 第一章 緒論鈮是一種十分重要的金屬, 廣泛應(yīng)用于冶金、航空航天、電子、光學(xué)、原子能以及超導(dǎo)材料等高技術(shù)領(lǐng)域, 并在許多尖端科技領(lǐng)域中發(fā)揮著重要作用。鐵和稀土已回收利用，鈮礦由于其貧、細(xì)、雜的特點(diǎn)，綜合回收難度非常大，經(jīng)過近半個(gè)世紀(jì)的研究，與鐵、稀土的開發(fā)利用相比，鈮資源綜合利用水平嚴(yán)重落后。室溫下鈮在空氣中穩(wěn)定，在氧氣中紅熱時(shí)也不被完全氧化，高溫下與硫、氮 、碳直接化合 ，能與鈦、鋯、鉿、鎢形成合金。（3） 作為超導(dǎo)體的應(yīng)用近些年來，鈮的超導(dǎo)性引起了人們的重視，先后研制出了NbTi、Nb3Sn等超導(dǎo)合金。(5)鈮的分散程度較高。鈮的這種隨粒級(jí)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及分布特征為鈮的選別回收帶來了較大困難[18] 稀土區(qū)尾礦不同粒級(jí)中w（Nb2O5）及分布特征，%粒徑/μm+7474—+5050—+4040—+3030—+2020—+1010合計(jì)產(chǎn)率質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布量分布率一種資源是否可以有效回收利用，除取決于它所在給礦的性質(zhì)，即給礦礦物組成、礦物粒度、元素賦存狀態(tài)、元素及元素所形成礦物含量、以及礦物的解離、嵌布特征等外，還取決于這種元素所形成礦物的自身的工藝性質(zhì)。%、% 的稀選尾礦中, %、%、%%、%的鐵精礦。選擇性還原的目標(biāo)是將鐵從氧化物中還原出來，鈮則仍保持氧化狀態(tài)，使鐵和鈮在熔分過程中分別進(jìn)入金屬相和渣相，達(dá)到鐵鈮分離的目的。然后用鹽酸浸洗上述含鈮氧化物, 90%以上的鐵礦物、磷礦物以及CaO 和MgO進(jìn)入浸液, 鈮幾乎全部留在浸渣中, 得到的浸渣含Nb2O5近30% ,Nb/Fe=6,Nb/P =12, 此浸渣可用于冶煉符合工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的鈮鐵(含60%—65%Nb)。焙燒礦磁性最強(qiáng)。干燥后的片裝入剛玉坩堝，將剛玉坩堝放入ZT5020型真空管式爐中。赤鐵礦的理論還原度（即，赤鐵礦全部被還原成磁鐵礦時(shí)的還原度）%。電流繼續(xù)增大，收率不再明顯增大而趨于穩(wěn)定。可看出，750℃，%。%，%。鈮一般來源于自然鈮礦物、進(jìn)口或者錫渣。 鈮的回收率，所得懸浮液在150℃下攪拌兩個(gè)小時(shí)，不溶殘?jiān)^濾，所得濾液的化學(xué)成分在表2中給出。 A/O的影響，在不同油水度（從1/4—3/1）下振蕩15分鐘。當(dāng)4%%的鐵被提取時(shí)，%的鉭也被提取。再次，我還要感謝魏小磊同學(xué)，在試驗(yàn)中得到他的協(xié)助和支持，有時(shí)我們共同探討，在此過程中，讓我學(xué)到了許多知識(shí)，在此表示感謝！另外，感謝本論文所引用的所有參考文獻(xiàn)的作者，感謝他們?yōu)楸菊撐牡膶懽魈峁┱鎸?shí)可靠的科學(xué)知識(shí)。實(shí)驗(yàn)室提取試驗(yàn)結(jié)果表明：%，鈮的提取達(dá)到84%。 TQ濃度的影響研究這個(gè)因素，別的條件如A/O定為1/1，接觸時(shí)間15分鐘，%%變化。由蒸餾水、進(jìn)行萃取鈮試驗(yàn)。這些對(duì)提鈮效果顯著地藥劑可以分為兩大類：一類是中性氧化萃取劑，如酮類、TBP、TOPO和亞砜；另一類為含長(zhǎng)鏈脂肪族或芳香族的胺類化合物，如TOA、TBA等。%的鈮留在尾礦中，%。當(dāng)還原時(shí)間為45min時(shí)，%。激磁電流越大，磁力越強(qiáng)，進(jìn)入精礦中的磁性物質(zhì)就越多，而磁性物質(zhì)以強(qiáng)磁性的磁鐵礦為主，故電流增大，精礦鐵收率隨之增大。800℃、45min和850℃、%%，高于理論還原度，表明磁鐵礦可能被進(jìn)一步還原為FeO。打開真空管式爐開關(guān)，在預(yù)先設(shè)定好的時(shí)間和溫度下進(jìn)行還原焙燒。被磁選礦石進(jìn)入磁性設(shè)備的分選空間后，受到磁力和機(jī)械力（包括重力、離心力、流體阻力等）的共同作用，沿著不同的路徑運(yùn)動(dòng)，對(duì)礦漿分別截取，就可得到不同的產(chǎn)品。五”科技攻關(guān)項(xiàng)目，組織十余家科研院所和高校進(jìn)行研究攻關(guān)，取得了突破性的進(jìn)展，首次在工業(yè)生產(chǎn)條件下，從白云鄂博原礦的生產(chǎn)流程中選出了含鈮（Nb2O5）3%左右的粗鈮精礦。采用選擇性還原—熔分—鈮鐵冶煉流程能夠以較高的回收率綜合提取包頭礦中的鈮、鐵和錳等元素。 （3） 以浮選為主的聯(lián)合流程從包鋼強(qiáng)磁尾礦中回收鈮[1213]采用以浮選為主的聯(lián)合流程，從強(qiáng)磁尾礦中綜合回收稀土和鈮是比較有效地工藝。由此可見，稀選尾礦中鈮礦物的工藝礦物學(xué)性質(zhì)與脈石礦物差異不大。(6)鈮礦物種類多，且主要含鈮礦物的物理化學(xué)性質(zhì)不盡相同，可選性差異大，而鈮礦物與其他礦物之間共生關(guān)系密切，可選性差異小，從而增加了選礦難度。在磁聚變發(fā)電和磁流體發(fā)電設(shè)備中也有鈮的應(yīng)用。鈮的氧化態(tài)為－＋＋＋4和＋5，其中以＋5價(jià)化合物最穩(wěn)定。目前，生產(chǎn)上利用的鈮只有經(jīng)冶煉工藝冶煉的低級(jí)鈮鐵，%。世界鈮氧化物資源儲(chǔ)量為2500萬噸，這些鈮資源主要分布在巴西、中國(guó)、加拿大等國(guó)家。得到最佳精礦指標(biāo)：%，%。然而隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，我國(guó)所需的鈮資源越來越多，鈮資源的進(jìn)口價(jià)格越來越高，再加上鈮資源已被各國(guó)作為戰(zhàn)略資源而開采，所以積極開發(fā)我國(guó)白云鄂博的鈮資源，使其盡快工業(yè)化對(duì)我國(guó)的經(jīng)濟(jì)、國(guó)防等方面有很多的益處。因此，如果本課題能夠?qū)嶒?yàn)成功，具有很大的現(xiàn)實(shí)意義?！熬w”級(jí)Nb2O5是制作鈮酸鋰單晶的原料。主、%—%,東部接觸帶2%—%。通過對(duì)稀選尾礦進(jìn)行粒度分級(jí)及Nb2O5分析，[19]。根據(jù)可浮性差異，宜先浮螢石等易浮礦物，再浮鐵礦物，最后浮選鈮礦物，浮選得到的鈮精礦視冶煉需要采用強(qiáng)磁選進(jìn)行鈮鐵分離。試驗(yàn)采用了強(qiáng)磁中礦直接浮鈮和強(qiáng)磁中礦先浮選稀土再?gòu)钠湮驳V中浮鈮兩種方案，均取得較好指標(biāo)，得到的鈮精礦能滿足高爐—轉(zhuǎn)爐—電爐—電爐提鈮工藝對(duì)原料的要求。在還原溫度t＞1550℃，還原劑采用鋁鐵或硅鋁鐵的條件下，二段還原可獲得含Nb≥10%、Nb/P≥10的鈮鐵合金。