【正文】 00mL sulfuric acid ( mol/L). The obtained slurry was agitated for 2 h at 150℃and the insoluble residue left behind was separated by filtration. The chemical position of the obtained leach liquor is given in Table 2. Several batch solvent extraction experiments were done by using the synthesized organic multidentate extractant TQ dissolved in methylene chloride as diluent. The extraction step was followed by the stripping step in which equal volumes of the loaded extractant and the stripping agents (distilled water, mol/L HF or ) were shaken for 15 min to back extract niobium. The final step in the treatment is represented by precipitation of niobium from the strip solution using 33% ammonium hydroxide. The obtained final product was analyzed for its chemical position and purity by SEM .The determination of niobium concentration whether in the prepared leach liquors or in the aqueous raffinate solutions (after extraction) or else in the stripping solutions was performed by pyrogallol. The analysis was performed with a double beam UVVIS recording Shimadzu UV160A spectrophotometerTable 2 Some elements of interest posed (100 mL) ofsulfate leach liquorElementNbTaTiCeYUFeConcentration/(g采選能力跟隨這種形式也在增加，尤其是巴西礦冶公司計劃在2008年年處理鈮礦量達到185噸。2 試驗 萃取劑以β二元酮1,3環(huán)己烷為原料制作的雜環(huán)氮化合物被用來作為提鈮萃取劑。表1為礦樣的所含元素及其賦存狀態(tài)。3 結(jié)果及討論 提取試驗在硝酸銨存在下，曾用環(huán)己酮從硫酸鹽浸出液中提取70%的鈮礦物。結(jié)果表明隨著接觸時間的延長，浸出率并沒有明顯的變化，而且15分鐘已經(jīng)出現(xiàn)了最大值，%。對于摩爾濃度。兩種元素用20%氫氧化鈉洗滌剝離，%鈣的影響。致謝此次畢業(yè)論文是對我大學(xué)四年學(xué)習(xí)結(jié)果的一個整理總結(jié)，是把我所學(xué)的書本知識轉(zhuǎn)化為實踐，指導(dǎo)并順利完成試驗。我還要感謝我們礦物加工系的屈啟龍、李俠等老師，是他們教會了我選礦的專業(yè)知識，給我做本次試驗打下了牢固的專業(yè)知識。試驗中，他細心的指導(dǎo)我，讓我養(yǎng)成了親自動手的好習(xí)慣。鈮和TQ在有機相中形成TQ[Nb2(SO4)3]3。兩體積33%。%%時的最高值84%。這可能是因為提取劑TQ對不同濃度酸的能力不同。最后一步是用33%的氫氧化銨從溶液中沉淀鈮礦物。殘渣在酒精中用蒸餾水處理，過濾，然后再DMF/水中再結(jié)晶從而得到TQ。以酮類和TBP為基礎(chǔ)的處理方法在鈮提取工業(yè)化上深受喜愛。 then it was ignited at 900 ℃. The analysis by SEM showed that its purity reached %。（3）經(jīng)鹽酸選擇性浸出尾礦中的脈石礦物，%，%。它們在酸性溶液中的穩(wěn)定性可以用標(biāo)準(zhǔn)PHo來衡量，PHo小的礦物難于浸出，PHo大的容易浸出。%，%，說明此時絕大部分赤鐵礦已被還原成磁鐵礦，故收率達到最高。說明高于750℃，發(fā)生了過還原，降低了還原礦的磁性，導(dǎo)致收率下降。與此同時，原礦中的螢石、云石等低熔點的脈石礦物，在還原過程中熔融，并與部分磁鐵礦發(fā)生燒結(jié)。說明還原礦主要物相為磁鐵礦。（XRD）圖。這是由于固體碳還原鐵氧化物的反應(yīng)體系中，只有當(dāng)固體碳發(fā)生氣化，產(chǎn)生大量CO時，還原反應(yīng)才能以快速的間接還原方式進行，促進鐵氧化物的還原。將焙燒礦磨至200目，用SCQS74—Φ50型磁選管進行磁選，獲得鐵精礦和尾礦。首先按配比，精確稱量分析純級的Fe2O3（或CaO）和Nb2O5，放進研缽研磨均勻，用水作粘結(jié)劑，用壓片機壓制成片，在烘干箱中進行干燥處理；最后，把干燥后的試樣放入剛玉坩堝，裝入真空碳管爐中，進行高溫固相合成。因此，對較強磁性和較弱磁性顆粒在磁選機中成功分選的必要條件是：作用在較強磁性顆粒的磁力必須大于作用在其上的所有與磁力方向相反的機械力的合力，同時，作用在較弱磁性顆粒上的磁力必須小于相應(yīng)的機械力之和?；钚蕴坑缮綎|淄博華光化工廠提供，固定碳含量為98%、灰分＜1%。然而，粗鈮精礦在工業(yè)上不能直接應(yīng)用。該工藝具有流程短，鈮收率高等特點。其中在熔分階段鈮回收率在95%以上，冶煉階段鈮回收率在85%以上，全流程鈮回收率大于80%，鈮磷 Nb/P＞15。產(chǎn)品檢測發(fā)現(xiàn)，強磁中礦中Nb2O5的分布律和原礦中Nb2O5分布基本一致，說明弱磁—強磁選能有效地富集四種主要鈮礦物。先用浮選方法，以S1和H2O5為組合捕收劑，選出稀土精礦。（2） 反浮選—浮鐵—浮鈮—磁選工藝[10 11]稀選尾礦經(jīng)脫泥斗脫除10%的細泥后，其沉砂作為選別鈮礦物的原料。此外，四種鈮礦物的工藝性質(zhì)互相也存在差異，而且鈮礦物在稀選尾礦中含量低、粒度細、與其他礦的嵌布關(guān)系復(fù)雜緊密。鈮在其中的強磁中礦選稀土尾礦中得到一定富集。白云鄂博礦床中鈮礦物共有18種［6］，分別是鈮鐵金紅石、鈮鐵礦、鈮錳礦、黃綠石、易解石、釹易解石、鈮易解石、鈮釹易解石、富鈦釹易解石、鈮鈣礦、褐鈰鈮礦、β褐鈰鈮礦、褐釹鈮礦、β褐釹鈮礦、釹褐釔鈮礦、褐釔鈮礦、β褐釹鈦礦、包頭礦等。主、東礦鐵礦體中含有鈮，待開采的西礦鐵礦體中也含有鈮，主、東礦上盤、東部接觸帶、西礦白云巖中也含有鈮，而且這部分圍巖中鈮含量較高。（4）作超耐熱合金超耐熱合金是指含鈮的鎳基、鈷基和鐵—鎳基合金。這種玻璃用于制作高質(zhì)量的透鏡，如照相機、影印裝置和眼科用的透鏡，還可用來作眼鏡。％，主要含鈮礦物有鈮鐵礦〔（Fe，Mn）（Nb，Ta）2O6〕、燒綠石〔（Ca，Na）2（Nb，Ta，Ti）2O6（OH，F(xiàn)）〕和黑稀金礦、褐釔鈮礦、鉭鐵礦、鈦鈮鈣鈰礦等。鑒于上述事實，本課題提出通過磁化焙燒—磁選—酸洗從粗鈮精礦中回收鐵、富集鈮的新工藝。因此，為扭轉(zhuǎn)我國鈮資源大部分需要進口的局面，充分開發(fā)利用白云鄂博礦的鈮資源具有重大的現(xiàn)實意義[5]。鈮是一種稀有金屬，不可再生，而且世界上的鈮資源分布很是不均勻，其中巴西、加拿大和中國占百分之九十多。我國鈮資源儲量居世界第二位，其中白云鄂博鈮資源儲量占我國鈮資源儲量的95%，其遠景儲量達660萬噸，工業(yè)儲量為157萬噸[1]。以活性炭為還原劑進行了還原焙燒，用磁選管進行磁選，考察了還原溫度、還原時間和磁選激磁電流對鐵精礦指標(biāo)的影響。結(jié)果表明，在750℃還原45min，粗鈮精礦中絕大部分赤鐵礦被還原為磁鐵礦，還原度接近理論值。白云鄂博礦床的鈮資源具有儲量大、分布廣、含鈮品位低、嵌布粒度細、鈮的分散程度高、含鈮礦物種類多等特點。巴西和加拿大的含鈮資源的礦物粒度粗，易于富集，而我國的鈮資源品位低，嵌布粒度細，礦物成分復(fù)雜，富集成本高。包鋼選礦廠一、三系列是采用長沙礦冶研究院研究開發(fā)的弱磁—強磁—浮選工藝改造而成的，是包鋼選礦廠處理中貧氧化礦的主要生產(chǎn)系列，產(chǎn)品為鐵精礦和稀土精礦。以期實現(xiàn)白云礦中鈮資源的工業(yè)化，緩解我國進口鈮資源的困難局面。鈮具有高熔點、耐腐蝕性強、吸氣性好、超導(dǎo)性等獨特性能。據(jù)估計，光學(xué)玻璃每年消耗Nb2O5約50噸，最大的市場是日本。很多年來，這種合金的含鈮量最多達5%。(3)含鈮品位低。其中主礦、東礦礦體中鈮礦物主要是鈮鐵礦、鈮鐵金紅石、易解石。因此，稀土浮選尾礦是目前回收白云鄂博主東礦鈮資源的主要目標(biāo)礦物。所有這些內(nèi)外因給鈮的回收利用帶來了很大困難。其中 200 目占82%，全鐵含量27%，%，%，鉀、%、%，%，%試樣中有用礦物赤、%，%；鈮礦物占1%；脈石礦物以鈉輝石、鈉閃石、云母為主, %，%，白云石、%。再采用浮—磁—重聯(lián)合流程，從浮稀土的尾礦中選出鈮。強磁中礦礦物組成較原礦相對簡單，細泥得到基本脫除，表面未受到任何藥劑污染，是浮選回收鈮、稀土的好原料。（6） 二步電爐熔煉工藝[22]采用含碳冷固結(jié)球團—二步電爐熔煉工藝對包頭中貧氧化礦浮選鈮精礦進行了熔煉試驗研究。在配碳量為13%—14%，還原溫度為1420—1450℃，—，一段還原可獲得鈮收率＞90%、脫磷率60%—80%、脫硫率為70%—90%的指標(biāo)。因此，對粗鈮精礦進行了工業(yè)分流試驗，生產(chǎn)了不同品級的鈮精礦17t，首次在工業(yè)生產(chǎn)條件下得到具有實用價值的鈮精礦。 磁化焙燒磁化焙燒是在還原劑（C、CO和H2）存在條件下把鐵礦石加熱到適當(dāng)溫度（550—750℃），此時赤鐵礦和褐鐵礦被還原為磁鐵礦。本文用磁選設(shè)備為SCQS74—Φ50型磁選管。試驗結(jié)果表明，在真空度小于10Pa、溫度為1300℃、保溫180min的條件下，可以合成鈮鐵礦和鈮鈣礦[2]。尾礦在高壓反應(yīng)釜中用鹽酸進行酸浸，將未浸出固體用水清洗，抽濾、烘干，最終得到富鈮的浸渣。普通碳粉的氣化反應(yīng)起始溫度一般為800—900℃，依碳的種類、粒度、比表面積等性質(zhì)的不同而異。（a）原礦XRD（b）750℃、45min還原礦XRD（c）800℃、45min還原礦XRD圖（d）850℃、45min還原礦XRD （a）為原礦XRD圖。（d）中還出現(xiàn)了FeO的衍射峰，說明850℃時部分磁鐵礦進一步被還原成FeO。當(dāng)磁選電流足夠大時，這些與磁鐵礦燒結(jié)在一起的脈石也會進入精礦中，造成精礦品位下降。還原溫度對精礦指標(biāo)的影響有兩個方面：一方面，在不發(fā)生磁鐵礦過還原的前提下，升高溫度，促進赤鐵礦的磁化還原，對提高收率有利；另一方面，升高溫度會強化低熔點脈石礦物與磁性鐵的燒結(jié)，導(dǎo)致精礦品位下降。還原時間為25min和45min時，精礦品位接近，%，說明045min范圍內(nèi)，還原產(chǎn)物主要是強磁性的磁鐵礦。試驗所用粗鈮精礦中的主要礦物有白云石、方解石、磷灰石、鐵礦物和鈮鈣礦。 (4)本文設(shè)計的“還原焙燒—磁選—酸浸”工藝從粗鈮精礦中回收鐵并富集鈮的方法具有工藝流程簡單、對有價元素回收率高的優(yōu)點，其研究結(jié)果為包頭白云鄂博礦鈮資源的綜合回收利用提供了一條新途徑。 and it was mainly contaminated with sulfur, calcium and yttrium ().Table 4 Stripping of niobium from loaded extractant % TQ at O/A ratio of 1/1 for 15 minStripping agentH2O mol/L HF mol/L HFStripping efficiency/% Elemental position of precipitate formed from stripsolution as analyzed by scanning electron microscope Interfering elements extracted by TQThe major elements extracted by TQ from the sulfate leach liquor were cerium and yttrium with efficiency of 63% and %, respectively. Both elements were stripped with 20% sodium hydroxide. The extraction process was also interfered by % calcium, which was detected in the final product. Only % tantalum was transferred to the extractant while 4% uranium and % iron were extracted but none of the mentioned elements were stripped with mol/L HF.4 ConclusionsThis study demonstrated the potentiality of TQ in the extraction of niobium from sulfate le