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重結(jié)晶碳化硅凝膠注模成型工藝及其性能研究原創(chuàng)學(xué)術(shù)論文(留存版)

2025-02-27 19:51上一頁面

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【正文】 粒間能達(dá)到均一穩(wěn)定的分散,懸浮粒子不會產(chǎn)生明顯地沉降。mSiC wt.%Si wt.%O wt.%C wt.%Fe ppm 98520在凝膠注模成型過程中使用的有機(jī)單體為丙烯酰胺, C2H3CONH2(AM),膠聯(lián)劑為 N,N’亞甲基雙丙烯酰胺, (C2H3CONH)2CH2 (MBAM),采用過硫酸銨 ((NH4)2S2O8) 作引發(fā)劑和 N,N,N’,N’四甲基乙二銨(TEMED)作催化劑,分散劑為四甲基氫氧化銨(簡稱TMAH)。由圖2可知SiC在預(yù)配液中的等電點(diǎn)(IEP)為pH=。 分散劑對SiC懸浮體流變性的影響在凝膠注模成型工藝中,分散劑TMAH的加入不僅對SiC粉體表面荷電性具有較好的作用效果,使SiC顆粒之間排斥能增大,從而改善了粉體的膠體特性,而且分散劑加入量對SiC懸浮體的流變性也有較大的影響。則實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,60 Vol.%、65 Vol.%和70 Vol.%SiC懸浮體的固相體積分?jǐn)?shù)與粘度的流變曲線關(guān)系與高剪切極限時(shí)的Quemada模型較為相符。一般地,固相體積分?jǐn)?shù)越高,則坯體致密度越大,燒結(jié)體強(qiáng)度越高。4 結(jié) 論(1)通過沉降實(shí)驗(yàn)及Zeta電位和粘度值的測定,發(fā)現(xiàn)分散劑、pH值、固相體積分?jǐn)?shù)對SiC濃懸浮體的本征流變特性影響很大。圖5中75Vol.%粘度曲線表明,低Newton區(qū)和高Newton區(qū)逐漸變得不明顯,在高剪切速率時(shí)出現(xiàn)粘度隨剪切速率增加而逐漸增大的剪切變稠現(xiàn)象,曲線趨勢由近似Newton流體逐漸轉(zhuǎn)化為具有屈服應(yīng)力特征的塑性體,此時(shí)SiC懸浮體形成連續(xù)體而失去流動性。對70 Vol.%的漿料,未加分散劑時(shí)懸浮體的粘度非常大,流動性極差;.%增加到 wt.%,粘度隨之降低,.%、 wt.% wt.%的加入量相比,.%時(shí)能使?jié)鈶腋◇w粘度值最低(r=250s1,η=加入分散劑TMAH后, mV;與不加分散劑時(shí)相比, Zeta電位的絕對值提高了近20 mV。 工藝流程實(shí)驗(yàn)中重結(jié)晶碳化硅的凝膠注模成型工藝流程如圖1所示。著重討論了SiC粉體的分散性、懸浮體的流變性、沉降行為以及燒結(jié)機(jī)理。加入少量引發(fā)劑和催化劑后立即注模,在60~80℃烘箱中凝膠化得到坯體,干燥到一定程度后排膠燒結(jié)可獲得重結(jié)晶碳化硅高溫材料。實(shí)驗(yàn)表明在pH=,此時(shí)漿料具有最佳的分散性。當(dāng)分散劑的加入過量時(shí),也只能增加液相中的聚電解質(zhì)的含量,增加液相的粘度。 RSiC高溫材料的燒結(jié)機(jī)理及性能 重結(jié)晶碳化硅高溫材料以汽化凝結(jié)機(jī)理為燒結(jié)模型。沉降實(shí)驗(yàn)表明,該濃懸浮體中粗細(xì)顆粒間能達(dá)到均一穩(wěn)定的分散,漿料不會產(chǎn)生明顯地沉降,其穩(wěn)定性和流動性都符合凝膠注模成型復(fù)雜形狀坯體的注模要求。 (a)固相體積分?jǐn)?shù)為55Vol.% (b)固相體積分?jǐn)?shù)為70Vol.%圖6 RSiC燒結(jié)體斷口形貌(SEM)圖6示出固相體積分?jǐn)?shù)為55Vol.%和70Vol.%的坯體在2450℃和氬氣氛保護(hù)下燒結(jié)得到的重結(jié)晶SiC高溫材料的斷口形貌。對于高固相體積分?jǐn)?shù)的懸浮體一般采用Quemada模型來表征固相體積分?jǐn)?shù)與粘度的關(guān)系[9]: (ηr 相對粘度;φm最大固相體積分?jǐn)?shù))該模型對于剛性球形顆粒,低剪切極限時(shí),φm =177。圖3 不同體積分?jǐn)?shù)的碳化硅懸浮體在不同時(shí)間的沉降曲線實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)碳化硅懸浮體靜置6小時(shí)時(shí),固含量從5 Vol.%到70 Vol.%,即固含量為70 Vol.% 的碳化硅懸浮體沒有發(fā)生明顯沉降;當(dāng)靜置12小時(shí)、24小時(shí)和36小時(shí)時(shí),碳化硅懸浮體RSH值同樣表現(xiàn)為隨固含量的不斷增大而逐漸增大的趨勢,所不同的是靜置
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