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藥物的鑒別ppt課件(留存版)

2025-02-22 05:37上一頁面

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【正文】 對該藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)的確證”。 ChP2022藥典收載的物理常數(shù)包括:相對密度、 餾程、 熔點 、凝點、 比旋度 、折光率、黏度、 吸收系數(shù) 、碘值、皂化值、酸值。 5. 核磁共振法( NMR) 測定供試品指定基團(tuán)上質(zhì)子峰的化學(xué)位移δ 和偶合常數(shù)進(jìn)行藥物的鑒別 ? 亞硝酸戊酯的 NMR法鑒別( USP法) ? 亞硝酸戊酯( Amyl Nitrite)是 3甲基 1丁醇和 2甲基 1 丁醇的亞硝酸酯的混合物 δ約為 1ppm處應(yīng)顯示甲基質(zhì)子的雙重峰; δ約為 α位的亞甲基質(zhì)子的多重峰 ( MS) ? 在高真空狀態(tài)下將被測物質(zhì)離子化 ,按質(zhì)子的 質(zhì)荷比 (m/z)大小分離進(jìn)行定性和定量分析 9 H OLP T 1664 RT : 9 .3 9 AV: 1 NL: 5 .1 8 E 6T: + c sid= 1 0 .0 0 Q3 M S [ 5 0 .0 0 50 0 .0 0 ]50 100 150 200 250 300 350 400 450 500m /z0102030405060708090100Relative Abundance4 2 7 .1 74 2 8 .1 84 3 2 .1 81 0 2 .0 2 2 7 4 .2 1 3 1 8 .2 35 9 .9 43 0 2 .2 2 4 1 5 .1 76 8 .9 61 2 9 .9 33 6 2 .2 8 4 3 3 .2 12 4 6 .1 62 1 8 .1 61 4 4 .9 54 7 3 .2 3 7. X射線粉末衍射法(波長為 ~ 1nm) 結(jié)晶物質(zhì) 的鑒別 比較 供試品 已知物質(zhì)的 X射線粉末衍射圖 依據(jù): 各衍射線的衍射角( 2θ) 相對強(qiáng)度 面間距 氨芐西林四種固體的典型粉末 x射線衍射圖譜 ?色譜鑒別法( TLC, HPLC, GC) —— 適用于復(fù)雜環(huán)境下藥物有效成分及雜質(zhì)鑒別 ,具有分離、 分析同時進(jìn)行的特點 . 薄層掃描法 (TLC)—— 對照品比較法, 供試品斑點 與對照品的 Rf值及斑點的顏色應(yīng)一致 . 高效液相色譜法 (HPLC)—— 供試品和對照品色譜峰保留時間一致 . 氣相色譜法 (GC)—— 同 HPLC要求 ? 薄層色譜法( TLC) ①同濃度對照品在同一塊薄層板比較 ②供試品與對照品等體積混合在同一塊薄層 板比較 ③供試品與和其化學(xué)結(jié)構(gòu)相似對照品比較 ④將③下兩溶液等體積混合點樣、比較 ? 薄層色譜法( TLC) 高效液相色譜法 (HPLC)—— 供試品和對照品色譜峰保留時間一致 .內(nèi)標(biāo)法時 ,藥物峰保留時間與內(nèi)標(biāo)峰保留時間比值一致 氣相色譜法 (GC)—— 同 HPLC要求 ? 高效液相色譜法( HPLC) GC和 HPLC鑒別法 特點: 利用微生物或?qū)嶒瀯游镞M(jìn)行鑒別 用途: 抗生素、生化藥物 ? 生物學(xué)法 ? 指紋圖譜與特征圖譜鑒別法 ? 中藥指紋圖譜是指某些中藥材或中藥
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