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正文內(nèi)容

23結(jié)晶crystallization(留存版)

  

【正文】 形成過(guò)飽和溶液而結(jié)晶的方法。 23結(jié) 晶 Crystallization 結(jié)晶的概念 ? 溶液中的溶質(zhì)在一定條件下,因分子有規(guī)則的排列而結(jié)合成晶體,晶體的化學(xué)成分均一,具有各種對(duì)稱(chēng)的晶體,其特征為離子和分子在空間晶格的結(jié)點(diǎn)上呈規(guī)則的排列 ? 固體有結(jié)晶和無(wú)定形兩種狀態(tài) ? 結(jié)晶:析出速度慢,溶質(zhì)分子有足夠時(shí)間進(jìn)行排列,粒子排列有規(guī)則 ? 無(wú)定形固體:析出速度快,粒子排列無(wú)規(guī)則 沉淀 ?只有同類(lèi)分子或離子才能排列成晶體,因此結(jié)晶過(guò)程有良好的選擇性。 ?常用的沉淀劑:固體氯化鈉、甲醇、乙醇、丙酮 晶核的形成 ? 初級(jí)成核:無(wú)晶種存在。 蒸發(fā)結(jié)晶釜 工業(yè)應(yīng)用 ?抗生素 青霉素G結(jié)晶 ?氨基酸 谷氨酸結(jié)晶 青霉素 G晶體掃描電鏡 谷氨酸結(jié)晶 思考題 ? 什么是結(jié)晶過(guò)程? ? 結(jié)晶操作的特點(diǎn)有哪些? ? 凱爾文公式的內(nèi)容? ? 在何種條件下,溶液中才有晶體析出? ? 影響晶體形成的主要因素有哪些? ? 晶種的作用是什么? ? 繪制飽和溫度曲線(xiàn)和過(guò)飽和溫度曲線(xiàn),并標(biāo)明穩(wěn)定區(qū)、亞穩(wěn)定區(qū)和不穩(wěn)定區(qū) 。 ? 二次成核:有晶種存在。 ?結(jié)晶過(guò)程具有成本低、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便,廣泛應(yīng)用于氨基酸、有機(jī)酸、抗生素、維生素、核酸等產(chǎn)品的精制。因此,結(jié)晶也是一個(gè)質(zhì)量與能量的傳遞過(guò)程,它與體系溫度的關(guān)系十分密切。此時(shí)工業(yè)上常常需要采用重結(jié)晶的方式進(jìn)行精制。 sGG ??? 31m a x臨界成核功僅相當(dāng)于形成臨界半徑晶核時(shí)表面吉布斯自由能的1/3, 亦即形成晶核時(shí)增加的 ΔG s中有 2/3為 ΔG v的降低所抵消. 晶核的成核速度 ?定義:?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)在單位體積溶液中生成新核的數(shù)目。 ?這一過(guò)程不僅包括溶質(zhì)分子凝聚成固體,還包括這些分子有規(guī)律地排列在一定晶格中,這一過(guò)程與表面分子化學(xué)鍵力變化有關(guān); ?因此,結(jié)晶過(guò)程是一個(gè) 表面化學(xué)反應(yīng)過(guò)程。 ? 過(guò)飽和度 S: *ccS ?最先析出的微小顆粒是以后晶體的中心,稱(chēng)為晶核。 晶種控制 ? 晶種起晶法中采用的晶種直徑通常小于;晶種加入量由實(shí)際的溶質(zhì)附著量以及晶種和產(chǎn)品尺寸決定 )/( 33 psps LL
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