【正文】 核查是證實設(shè)備符合技術(shù)規(guī)范，避免影響檢測結(jié)果的一項重要舉措。因此，應建立符合準則要求的設(shè)備管理體系，實行全面質(zhì)量管理，使儀器設(shè)備保持良好的工作狀態(tài)，滿足檢測工作的需要。 ① 一級水 不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機物，用于制備標準水樣或超痕量物質(zhì)的分析。實驗柜的存放量應以不影響正常工作開展并確保安 全為原則保持在最低水平； ② 易揮發(fā)易燃燒液體應瓶裝密封。 ? 危險試劑的貯存管理 具有危險性的試劑主要是指易燃、易爆、毒害、腐蝕和放射性等五大類物質(zhì)，對其貯存管理，除應滿足對一般試劑的要求外，還應按注意： ① 易燃、易爆試劑應根據(jù)不同理化特性，分別貯放，室內(nèi)溫度宜在 30℃以下，嚴禁煙火、爆曬。通常將實驗室純水分三個等級。 2 儀器設(shè)備和標準物質(zhì)管理 儀器設(shè)備管理 設(shè)備作為 一項重要資源要素，應納入質(zhì)量管理體系，參與體系運行，以實現(xiàn)質(zhì)量方針和目標。每臺設(shè)備從計劃選購到淘汰都應保持完整的記錄，內(nèi)容除一般性設(shè)備檔案外，還應設(shè)備購置、檢定、維護的計劃，論證意見或報告，調(diào)試驗收報告，設(shè)備使用和校準記錄，儀器故障和維修記錄，運行狀況，性能變化，異常現(xiàn)象及整改 情況等。 ① 計量檢查 確定計量器具的誤差及其他計量特性，如測量不確定度、示值誤差、準確度等級；穩(wěn)定性、重復性和漂移；讀數(shù)裝置分辨力、分度值、電磁干擾敏感度等?？捎眯宰R別標識分為合格證、準用證和停用證。如果找不到合適的核查標準，在檢定規(guī)程建議有效期內(nèi)做好儀器設(shè)備的使用維護工作，也是保證儀器設(shè)備量值準確的一種常用手段。 ② 準確度和均勻性未達到一級標準物質(zhì)的水平，但能滿足一般測量的需要。對于 使用未經(jīng)正式批準的標準物質(zhì)，必須經(jīng)過分析、比對驗證，證明符合要求方能使用； ? 標準溶液的量值必須按規(guī)定的方法測試、核定、比對確定，能溯源到國家基準；無法溯源到國家基準的，要按標準測試的數(shù)據(jù)證明滿足要求時方能使用，標準溶液 的配制、定值、保管按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行； ? 標準物質(zhì)已超過其有效期限，或在有效期限內(nèi)，但已出現(xiàn)異常情況，經(jīng)測試分析已發(fā)生變化，由管理人員填寫標準物質(zhì)報廢申請，經(jīng)審批后，及時處理； ? 屬于劇毒化學品的標準物質(zhì)及標準溶液按劇毒化學品的管理規(guī)定進行管理，對使用進行跟蹤記錄。 ? 質(zhì)量記錄 質(zhì)量記錄是客觀反映質(zhì)量或質(zhì)量體系運行過程的信息載體，主要包括質(zhì)量體系內(nèi)審和質(zhì)量管理評審的記錄與報告、質(zhì)量監(jiān)督、儀器設(shè)備運行檢查、儀器設(shè)備和計量標準檔案、人員培訓記錄檔案、申訴以及糾正措施或預防措施等。 17 報告由檢測機構(gòu)的負責人或其授權(quán)簽字人簽發(fā)，對于授權(quán)簽字人應滿足以下要求： ① 相應授權(quán)簽字領(lǐng)域的資格和經(jīng)驗； ② 能參與監(jiān)督日常報告產(chǎn)生的關(guān)鍵過程； ③ 熟悉檢測標準與檢測程序（包括理論基礎(chǔ)知識和技術(shù)領(lǐng)域的實際能力）； ④ 能對檢測結(jié)果進行科學的分析評價 ； ⑤ 熟悉質(zhì)量標準體系的知識； ⑥ 熟悉評審機構(gòu)方針、政策以及對實驗室的有關(guān)要求； ⑦ 有足夠的時間參與實驗室工作，熟悉實驗室質(zhì)量體系和業(yè)務工作的開展。 實驗室比對是按照預先規(guī)定的要求，由兩個及以上實驗室對同類或類似的被檢測樣品進行檢測的組織、實施和評價的活動。 L1) p/(μ g根據(jù)文獻 [2]，單一結(jié)果不確定度范圍的計算方法： 2122221 ))()(11( ??????????? xxbyynNtbsbayyxiyx?? 假設(shè)樣品測量值為 A： ，按上式計算被測物質(zhì)量濃度的范圍為： LmgLmgx /???? （置信水平為 95%， t=2 .45） 單一結(jié)果標準不確定度為 177。 L1） 1 2 3 回歸曲線： a＝ ， b＝ ， γ ＝ ，截距 a 標準差 ，斜率 b 標準差 。分析中出現(xiàn)一對相同結(jié)果應視為偶爾出現(xiàn)的現(xiàn)象，不能認為極差是零。每一批自由度 ui=ni1 ? 在常規(guī)理化檢驗中，除對標準溶液定值以及考核樣品測試時需采用上述方法外，對單個樣品測試時，大于 5 次的機會極少。 18 舉例：該樣品所檢項目中砷符合 GB27171996 醬油衛(wèi)生標準，其余項目不合格。 檢測報告審核與簽發(fā) ? 報告審核 檢測報告在簽發(fā)前必須進行校對和審核。 記錄種類 凡對檢測工作質(zhì)量和質(zhì)量體系運行有效性有關(guān)的、需要證實的所有方面，都必須認真做好記錄。 ? 建立測量系統(tǒng)的質(zhì)量保證 檢測機構(gòu)通過使用標準物質(zhì)進行質(zhì)量控制，實現(xiàn)質(zhì)量保證，這是確保檢測數(shù)據(jù)準確、可靠，具有可比性的做好方法。 ③ 穩(wěn)定性在一年以上，或達到國際同類標準物質(zhì)水平。 ? 實施運行檢查注意要點 ① 運行檢查的性質(zhì)不同于檢定 /校準； 運行機制檢查發(fā)生的時間 是在兩次檢定 /校準之間，它通過驗證檢測設(shè)備計量性能的穩(wěn)定性，以提高檢測數(shù)據(jù)的可信度。配齊的概念是不僅包含的參數(shù)要齊，而且其量程和準確度要符合檢測標準的要求； ② 所有儀器設(shè)備必須處于正常工作狀態(tài)； ③ 計量儀器設(shè)備必須 溯源到國家基準； ④ 檢測儀器設(shè)備必須帳目清楚、檔案齊全、管理有序，儀器 設(shè)備實行標識管理。強制檢定應由法定計量檢定機構(gòu)或者授權(quán)的計量檢定機構(gòu)執(zhí)行。對于大型、精密的儀器設(shè)備，安裝調(diào)試后，還應通過一定時期 (合同期內(nèi) )的試運行，根據(jù)實際運行效果和各項指標測試結(jié)論，確認無質(zhì)量問題方可驗收。 玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽，有機物較少；聚乙烯容器所滲出的無機物較少，但有機物比玻璃容器略高。對實驗室產(chǎn)生的“三廢”采取有效措施進行處理： ● 互不相溶的有機溶劑廢液，應集中回收處理，防止發(fā)生燃燒或爆炸事故； ● 氰化鉀 (鈉 )廢液應調(diào)至偏堿性，然后加入漂白粉溶液使其分解； ● 苯并 (a)芘、聯(lián)苯胺類致癌物質(zhì)，可拌入燃料，置焚燒爐中焚燒處理； ● 汞、鎘、鉛、鉻等重金屬及砷等試劑，應盡量按需配置，避免 無故廢棄，污染環(huán)境； ● 對廢棄檢測樣品，過剩有毒試液等，應設(shè)置專門收集器皿，統(tǒng)一收集，集中處理。如水質(zhì)中氨氮和總硬度的測定不能在同一間實驗室進行，因為總硬度測定時使用氨水會使氨氮的測量值增高； ? 對溫度、濕度有嚴格要求的測試場所 (如精密儀器室 )必須配置相應設(shè)施及監(jiān)控設(shè)備，并對測試時的環(huán)境條件進行記錄； ? 當電磁干擾、噪聲或振動等環(huán)境因素對檢測工作有影響時，應采取專門的監(jiān)控措施，并記錄有關(guān)的實測參數(shù)；對有振動要求和易產(chǎn)生較大振動的檢測項目 ，應有隔振防振措施； ? 精密儀器不得與化學分析實驗室混放，以避免儀器受潮以及酸堿等化學品腐蝕； ? 實驗區(qū)域與辦公區(qū)域適當分開，并對進入和使用可能影響工作質(zhì)量的區(qū)域進行限制和控制； ? 有良好的內(nèi)務管理，保持實驗室的清潔、整齊、明亮、安靜； ? 實驗室內(nèi)產(chǎn)生的廢水、廢氣及其它要素等有害物質(zhì)應有處理措施 ,符合環(huán)境保護要求； ? 樣品間要劃出待檢區(qū)、在檢區(qū)、檢畢區(qū)、留樣區(qū)，特殊區(qū)域要有明顯標識； ? 應有獨立的純水制備間。所有試液均應貼上規(guī)范的標簽，標簽應包括名稱、溶劑、濃度、配置人、配置日期及有效期； ② 正確選擇試液容器。 ③ 三級水 適用于一般實驗工作。通過建立相應的程序文件，明確設(shè)備管理活動的過程、步驟、內(nèi)容和所有環(huán)節(jié)，使各項工作都有章可循。 該定義的含義是： ① 在規(guī)定的條件下，用一個可參考的標準，對包括參考物質(zhì)在內(nèi)的測量器具的特性賦值，并確定其示值誤差。從事檢定的工作人員必須是經(jīng)考核合格，并持有有關(guān)計量行政部門頒發(fā)的檢定員證。 儀器設(shè)備異常情況控制 儀器設(shè)備出現(xiàn)異常情況，如誤用、誤操作、超負荷（過載）或事故時，發(fā)現(xiàn)檢測精確度不符合要求，顯示的結(jié)果可疑或通過校準 /檢測不合格時，應立即停止使用，經(jīng)重新檢定、校準或檢測證明運行滿意方可使用。 標準物質(zhì)定義、分級、編號及量值的溯源體系 ? 定義 有證標準物質(zhì)是經(jīng)權(quán)威部門認證的標準物質(zhì)，其一種或多種特性量值通過建立了溯源性的程序確定，并可溯源到準確復現(xiàn)表示該特性量值的計量單位。 二級標準物質(zhì)的編號是以二級標準物質(zhì)代號“ GBW(E)”冠于編號前部，編號的前兩位數(shù)是標準物質(zhì)的大類號，后四位數(shù)為該大類標準物質(zhì)的順序號。必要時，應對溶劑質(zhì)量進行檢驗，若其純度不符合要求則應進行處理，以保證標準溶液的質(zhì)量。 ? 原始記錄信息要完整。 檢測報告結(jié)論評價用語模式的建立 ? 所檢項目全部合格 模式：該樣品所檢項目符合 GB標準。 ④ 方法比對 對同一檢測項目的不同檢測方法比對來確定不同檢測方法準確性、可靠性的活動。 第三組 n=4 。 ?導致標準賦值 xi 誤差的隨機效應； ? xi和 yi可能受恒定的未知偏移的影響，如連續(xù)稀釋標準儲備液產(chǎn)生的偏移； ?線性假設(shè)未必有效，如環(huán)境變化使線性變窄。對于這種來源不確定度的評定可采用以下方法： ?化學分析中不確定度評估指南中的方法 ? ? ? ?? ? 2/122/