【正文】 總濃度。 ① 利用色譜峰位置（特性保留值）進行定性； ② 根據色譜峰高或峰面積進行定量； ③ 根據峰不同的位置及其峰寬變化狀態(tài) ， 可對色譜柱 的分離性能進行評價； ④ 根據色譜圖的表征來判斷色譜操作條件的優(yōu)劣 。 ? 調整保留體積 某組分的保留體積扣除死體積后的保留體積。 ?? 分配系數與分配比之間的關系： Vg氣相在柱中所占的體積； Vl液相在柱中所占的體積。 塔板理論指出： HLn ?? 塔板理論指出 ： 第一，當溶質在柱中的平衡次數，即理論塔板數 n 50時，可得到基本對稱的峰形曲線。每一快塔板的高度用 H表示，稱為塔板高度，簡稱板高。 即， 另，組分在兩相中的分配比等于組分在液相中停留時間與在氣相中停留時間之比，即 故 k 值可從實驗分析的色譜圖中求出。 ? 調整保留時間 扣除死時間后的實際保留時間 。 (3)交換色譜：利用離子與離子交換劑的親和性不同而分離(4)排阻色譜：利用分子的大小不同在固定相中滲透壓不同而分離的方法 。 NO2在富氫火焰中能迅速還原為 NO,即， H + NO2 NO + OH ② 揮發(fā)性硫化物 當揮發(fā)性硫化物如 SO H2S 、 CH3SH及 CH3SCH3等在富氫火焰中燃燒時，產生很強的藍色化學發(fā)光。 ? 藥物分析和臨床分析 磷光分析已廣泛地用于生物體液中痕量藥物的分析 。 ※ 水質中硒的測定 — 2,3二氨基萘熒光（ GB1190289） 磷光分析法 原理 磷光分析儀器 分析方法 在環(huán)境監(jiān)測中的應用 原理 ? 磷光發(fā)射 電子由基態(tài)單重態(tài)激發(fā)至第一激發(fā)三重態(tài)的幾率很小， 但由第一激發(fā)單重態(tài)的最低震動能級，有可能以系間躥躍方式轉至第一激發(fā)三重態(tài)，再經振動弛豫，轉至其最低振動能級，由此激發(fā)態(tài)躍回到基態(tài)時，便發(fā)射磷光。在 300～ 400nm波段內，光譜強度幾乎相等。 熒光強度 發(fā)射的熒光光強 IF應正比于該系統吸收的激發(fā)光的光強 ， 即： 式中： I0是入射光強度 ， I是通過厚度為 b的介質后的光強 。 amp。這可根據它們的激發(fā)光譜曲線來確定。發(fā)生振動馳豫的時間為 1012s。g/mL 低合金銅 Si 電解銅 Zn % 鎳基合金 As Bi Pb Se Te 1 ppm Back 第四章 熒光及磷光光譜法 原理 熒光和磷光的產生 激發(fā)光譜、熒光和磷光光譜 熒光的 影響因素 熒光強度 熒光和磷光的產生 amp。因為非共振熒光的波長與激發(fā)態(tài)不同，容易消除其影響。這種現象稱為原子熒光。 能產生 1%吸收 （ 或 ） 時 ， 被測元素在水溶液中的質量 ， 常用 248。 而現在的儀器幾乎都是用自動記錄測量數據，數據顯示測量數據和計算機處理數據，直讀分析結果。 單色器的作用 ：主要是將光源（如空心陰極燈）發(fā)射的待測元素的共振線與其它發(fā)射線分開。所以在一定的濃度范圍內和一定的火焰寬度 ， 吸光度與試樣中待測元素濃度的關系可表示為： 該式就是原子吸光光譜法定量分析的依據。 Back 第二章 原子吸收分光光度法 ? 基本原理 ? 原子吸收分光光度計 ? 測定條件的選擇 ? 定量分析方法 ? 靈敏度及檢出極限 ? 原子吸收光譜法在環(huán)境監(jiān)測中的應用 第三章 原子熒光光譜法 ? 概述 ? 原理 ? 原子熒光光譜儀 ? 定量分析方法及應用 第四章 熒光及磷光光譜法 ? 原理 ? 熒光光譜儀 ? 熒光分析方法 ? 熒光光譜法在環(huán)境監(jiān)測中的 應用 ? 磷光分析法 第五章 化學發(fā)光監(jiān)測技術 ? 原理 ? 化學發(fā)光反應的 類型 ? 化學發(fā)光監(jiān)測 儀器 第六章 色譜分析法理論基礎 色譜法理論基礎 ? 色譜法的基本原理、分類及流程 ? 色譜圖及色譜基本參數 ? 色譜法基本理論 分離條件的選擇 ? 色譜柱 ? 擔體 ? 固定液及配比 ? 柱溫 ? 載氣及流速 ? 進樣 第七章 氣相色譜分析法 ? 氣相色譜儀 ? 定性分析法 ? 保留值定性 ? 加已知物增峰法 ? 定量分析法 ? 峰面積的測量 ? 定量校正因子 ? 定量方法 第八章 高效液相色譜分析法 ? 高效液相色譜儀 ? 高壓輸液系統 ? 進樣系統 ? 色譜柱 ? 檢測系統 ? 附屬系統 第二章 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法基本原理 ?原子吸收分光光度法是基于空心陰極燈發(fā)射出的待測元素的特征譜線，通過試樣蒸氣，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，由特征譜線被吸收的程度，來測定試樣中待測元素含量的方法。 ? 堅持科技領先，做好監(jiān)測科研，全面提高監(jiān)測工作質量。 ?加速以報告制度為核心的信息管理與傳遞系統建設 。 3 環(huán)境監(jiān)測技術現狀與對策 建立監(jiān)測方法體系，確立監(jiān)測技術能力 首先是通過分析方法的研究 ， 篩選出能在全國推廣的較成熟和先進的方法；將選出的方法經多個實驗室驗證 ， 形成統一的方法 。 實驗證實：峰值吸收系數 K0在一定條件下，與單位體積原子蒸氣中吸收輻射的原子數成正比。 石墨爐原子化器由電源 、 爐體 、 石墨管三部分組成 。 (5)放大及數據處理系統 ? 放大器：一般采用同步檢波放大器和相敏放大器來放大訊號 。用 μ g/%或 106/1%表示 。 Back 第三章 原子熒光光譜法 概述 原子熒光光譜從機理來看應屬于 發(fā)射光譜 分析，但所用儀器及操作技術與原子吸收光譜法相近。 (4)階躍激發(fā)熒光 被光照射激發(fā)后的原子，通過熱激發(fā)至更高的能級，然后躍至低能級，并發(fā)射出熒光，這種熒光稱階躍激發(fā)熒光。 單色器 檢測器火焰加光器非色散型原子熒光儀示意圖 定量分析方法及應用 分析方法 F∝C ， 采用標準曲線法進行定量分析 。 結合熒光和磷光的產生過程 ， 進一步說明各種能量傳遞方式 （ 熒光發(fā)射 、 磷光發(fā)射 、 振動馳豫 、 內部轉移 、 系間竄躍 、 外部轉移 ） 在其中所起的作用 。因此，這種躍遷所發(fā)射的光，在光照停止后，仍可持續(xù)一段時間 ⑥外轉移 指激發(fā)分子與溶劑分子或其它溶質分子的相互作用及能量轉移，使熒光或磷光強度減弱甚至消失。增加分子體系的共軛度，也就是增大熒光物質的摩爾吸收系數，可使熒光增強， ③剛性結構和共平面效應 熒光物質的剛性和共平面性增加，可使分子與溶劑或其它溶質分子的相互作用減小，從而有利于熒光的發(fā)射。 ② 能量轉移 :產生于淬滅劑與處于激發(fā)單重態(tài)的熒光分子作用后 ， 發(fā)生能量轉移 ， 使淬滅劑得到激發(fā) 。 光源 應具有強度大、適用波長范圍寬兩個特點。 ※ 空氣中苯并 （ α ） 芘的測定 ? 乙?；癁V紙層析 — 熒光分光光度法 ? 醋酸纖維素薄層層析 — 熒光分光光度法 12510436897111. 光源 2 .透 鏡 3 .反 應室 4 .透 鏡 5 .激 發(fā)光濾光片 6 .發(fā) 射光濾光片 7. 光電倍增管 8 .放 大器 9 .指 示表 1 0. 抽氣泵 1 1. 氣樣SO2熒光監(jiān)測儀示意圖 ※ 水環(huán)境中苯并 (α )芘 [BaP]的測定 苯并 (α )芘是一種有代表性的強致癌物質，被列為環(huán)境污染致癌物質監(jiān)測工作中的常規(guī)項目之一。 在環(huán)境監(jiān)測中的應用 ? 稠環(huán)芳烴和石油產物的分析 固體表面室溫磷光分析法已作為稠環(huán)芳烴和雜環(huán)化合物的快速靈敏分析手段 。 ③ CO + O CO2* CO2 + hυ 發(fā)射光譜范圍為 300~500nm,測定靈敏度為 1ppb。 Tsweett色譜分離的基本原理是： 使混合物中各組分在兩相（固定相和流動相）間進行分配，當流動相中所含混合物經過固定相時，就會與固定相發(fā)生相互作用，由于各組分在性質和結構上的差異，不同組分在固定相中滯留時間有長有短，從而按先后不同的次序從固定相中流出。 ? 死體積（ VM） 自不被固定相吸附或溶解的氣體進入色譜柱至出現色譜峰最高點時所通過的載氣氣體的體積。 若流動相為液態(tài) ， 還與流動相的性質有關 。 塔板理論 和 速率理論 均為色譜過程中分配系數恒定為前提，故稱為線性色譜理論。 22 )(16)(2/139。 LggVqLVP VVkK ??MMRt ttK ?? 色譜法基本理論 A、 B兩組分沿色譜柱移動時，不同位置處得濃度 輪廓圖 。 ? 半峰寬（ W1/2） 色譜峰高一半處的寬 GH.。另外， 有各種偶然因素，如固定相揮發(fā)，外界電信號干擾等引起基線的起伏，成為噪聲。 進樣系統 光電轉換系統或檢測器 信號放大 信號處理及數據顯示高壓電源光收集器樣品池樣品室光學快門化學發(fā)光檢測儀示意圖 ? 化學發(fā)光 NOX監(jiān)測儀的工作原理 氣路分為兩部分 ， 一是 O3發(fā)生氣路 ， 即氧氣經電磁閥 ，膜片閥 、 流量計進入 O3發(fā)生器 ， 在紫外光照射或無聲放電等作用下 ， 產生數百 ppm的 O3送入反應室 。 在發(fā)光分析過程中，還要考慮如溶液混合后的傳遞過程，發(fā)光反應本身的動力學因素時間等 的影響。當調節(jié)為異相時，激發(fā)光