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分光光度法測(cè)定痕量鋅的方法研究畢業(yè)論文(留存版)

  

【正文】 優(yōu)點(diǎn)在生物 [7]、食品 [5]、醫(yī)藥 [4, 2829]、稀有金屬分析 [3031]等諸多領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)了應(yīng)用,并發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。陳玉煥等 [40]研究了稀有元素 銦 在有配合劑 PAR(4(吡啶偶氮 )間苯二酚 )存在和無(wú) PAR存在時(shí)的聚乙二醇硫酸錢(qián)雙水相體系中的分配行為。 另外,還有很多學(xué)者研究其他離子的分析,或是研究新的萃取體系在金屬離子分析中的應(yīng)用。 ( 4) 開(kāi)發(fā)廉價(jià)、性能好且無(wú)毒的成相物質(zhì) (聚合物 )和鹽類。 結(jié)果表明 : 在 PEG 相中配合物的最大吸收波長(zhǎng)為 630nm。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 (圖 )表明:當(dāng)用量在 ~ 之間時(shí),由于體系中參與配合作用的鋅試劑增多,使體系中鋅 (Ⅱ )鋅試劑配合物的濃度增大,從而吸光度也逐漸增大;而當(dāng)用量達(dá)到 之后,吸光度變化平緩。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明: Zn2+的濃度在。本方法用于含鋅水樣中 Zn2+的測(cè)定,結(jié)果與原子吸收分光光度法測(cè)定值相符,不同水平結(jié)論 的回收率為 ~%。由 圖 可 知配位數(shù)大約為 ,也就是說(shuō)鋅 (Ⅱ )與鋅試劑形成的絡(luò)合物的組成為: 表 13 摩爾比法測(cè)定配合物的組成 Table13 Determination of position of plex using molar ratio method 鋅與鋅試劑摩爾比 A 結(jié)論 圖 8 摩爾比法測(cè)定配合物的組成 Fig. 8 Determination of position of plex using molar ratio method 6 方法評(píng)價(jià) 通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化,確定了測(cè)定 Zn(Ⅱ )的最佳條件。故實(shí)驗(yàn)中選用 的緩沖溶液;用量在~5mL 之間,被萃取到 PEG 相中的配合物的吸光度最大, 如圖 。振蕩 2~3min,使硫酸鈉溶解。今后如何結(jié)合實(shí)際生產(chǎn),盡快走工業(yè)化應(yīng)用方面是當(dāng)前期望研究的課題。 鄧凡政等 [64]研究了鉻黑 T 鋅 (II)的配合物在聚乙二醇 2020硫酸鈉雙水相體系中的顯色和萃取分離條件,建立了雙水相萃取光度法測(cè)定發(fā)樣中鋅的新方法。而雙水相體系與其有很大的不同,具有其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。 ( 8) 操作條件溫和,由于雙水相的界面張力大大低于有機(jī)溶劑與水相之間的界面張力,整個(gè)操作過(guò)程可以在常溫常壓下進(jìn)行,對(duì)于生物活性物質(zhì)的提取來(lái)說(shuō)有助于保持生物活性和強(qiáng)化相際傳質(zhì)。此模型對(duì)生物質(zhì)在雙聚合物雙水相系統(tǒng)中分配行為的關(guān)聯(lián)比較令人滿意,但描述 PEG/無(wú)機(jī)鹽雙水相系統(tǒng)中的分配時(shí),結(jié)果并不理想。而且將要分離的物質(zhì)在很大的濃度范圍內(nèi), K 值為常數(shù),只取決于被分離物質(zhì)的性質(zhì)和特定的雙水相體系的性質(zhì)。一般情況下,體系對(duì)被分配物質(zhì)的處理能力與系線長(zhǎng)度成正比。上相富含 PEG,下相富含無(wú)機(jī)鹽或葡萄糖。近 年來(lái),隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,各種新型的萃取技術(shù)也隨之問(wèn)世,如雙水相萃取、反膠束萃取等,這些新技術(shù)以其各自獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)在不同的生產(chǎn)領(lǐng)域得到了應(yīng)用 [1]。劉俊康等研 究了乳化劑 OP 存在下,在 的介質(zhì)中,鋅與鄰 羧基苯基重氮氨基偶氮苯發(fā)生的顯色反應(yīng), 為 105L/mol ( 2)卟啉 類顯色劑 用于鋅光度分析的 卟啉 類顯色劑近年來(lái)日益增多,這類試劑之所以受到分析工作 者的重視,是因?yàn)?卟啉 類試劑具有易合成、結(jié)構(gòu)類型多、靈敏度高的特點(diǎn)。低鋅環(huán)境中出現(xiàn)胃腸炎、骨骼生長(zhǎng)障礙等癥狀,人體由于職業(yè)性暴露等原因攝入過(guò)量鋅,可能引起以胃腸道刺激為主的中毒癥狀。 處于生長(zhǎng)發(fā)育期的兒童、青少年如果缺鋅,會(huì)導(dǎo)致發(fā)育不良。從線性關(guān)系、檢出限、精密度及抗干擾能力等方面對(duì)該方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。將該方法用于食品等實(shí)際樣品的分析測(cè)定,結(jié)果與原子吸收光譜法測(cè)定值相符。缺乏嚴(yán)重時(shí),將會(huì)導(dǎo)致 ” 侏儒癥 ”和智力發(fā)育不良 。當(dāng)飲用水中鋅濃度為 毫克 /升時(shí),曾發(fā)生惡心和昏迷的病例。任建成等研究了乙二胺存在下,在 的 Na2B4O7NaOH 介質(zhì)中,四 (對(duì)三甲按苯基 ) 卟啉與鋅的顯色反應(yīng),ε達(dá) 105L/mol cm。其中雙水相萃取 (Aqueous twophase extraction,簡(jiǎn)稱 ATPE)以萃取條件溫和、操作簡(jiǎn)便 從熱力學(xué)的角度上來(lái)講,當(dāng)兩種高聚物溶液互相混合時(shí),是否相溶決定于混合時(shí)熵的增加和分子間作用力兩個(gè)因素。由于體系的相比沿著系線呈規(guī)律性的變化,因此可以根據(jù)相圖人為的調(diào)控體系組成,改變相比,提高目標(biāo)物質(zhì)的回收率。根據(jù)兩相平衡時(shí)化學(xué)位相等的原則,利用 Brownstendt 方程式可以求 得分配系數(shù) K: ln MK kT??方案論證 式中 M— 物質(zhì)的分子量 λ — 系統(tǒng)的表面特征系數(shù) k— 玻爾茲曼常數(shù) T— 溫度 一般認(rèn)為 M 值很大,而 K 和 λ 是對(duì)數(shù)關(guān)系,這意味著兄有較小的變化就會(huì)帶來(lái)K 值較大的變化,當(dāng) M 值很小, λ 很小時(shí), Mλ→ O,因而 k→ 1,因此過(guò)去認(rèn)為小分子物質(zhì)在雙水相體系中趨于均勻分配。梅樂(lè)和等網(wǎng)在關(guān)聯(lián)尿激酶在 PEG/混合磷酸鉀系統(tǒng)中的分配系數(shù)時(shí),對(duì) DiamondHsu 模型進(jìn)行了適當(dāng)?shù)母倪M(jìn),把相間電勢(shì)表? ? ? ? 21 1 1 1 39。 ? ? ? ? 239。這是傳統(tǒng)的溶劑萃取方法所不可比擬的。結(jié)果表明 :當(dāng) 緩沖液用量為 , , 30%PEG2020 溶液用量為 ,硫酸鈉固體用量為 時(shí),鋅 (Ⅱ )與鉻黑 T 的配合物被萃取到PEG 相 ; 配合物在 PEG 相中的最大吸收峰為 550nm,其配合 比為 1: 2,ε =l04L/mol ( 3) 成相物質(zhì)的回收及循環(huán)利用問(wèn)題 雙水相體系中高聚物和無(wú)機(jī)鹽是主要的成相物質(zhì)。靜置,體系立即開(kāi)始分成上、下相 (上相富含 PEG,簡(jiǎn)稱 PEG 相 ; 下相富含硫酸鈉,簡(jiǎn)稱鹽相 ),同時(shí)鋅 (Ⅱ )與鋅試劑所形成的有色配合物被萃取到 PEG 相。 故緩沖溶液的用量選擇 。在 此基礎(chǔ)上,從線性關(guān)系及抗干擾能力等方面對(duì)該方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。 參考文獻(xiàn) [1] 張鸞 . 束膠分光光度法測(cè)定食品中的鋅[ J] .中國(guó)醫(yī)藥指南, 2020, 6(4): 115 [2] 劉道杰. 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