【正文】 Co(II)、 Cd(II)、 Mn(II) Cu(II)、 Fe(III)、 Ni(II)、 Co(II) Pt(II)、 Pd(II)、 Rh(III) Fe(III)、 Ni(II)、 Co(II)、 Mn(II)、Zn(II) Co(II)、 Mn(II)、 Zn(II)、 Fe(II)、Cd(II) Co(II)、 Zn(II)、 Cd(II) Co(II) Cu(II)、 Pd(II) Cu(II)、 Fe(III)、 Ni(II)、 Al(III) 由此可見，雙水相體系在金屬離子的萃取中的成功應(yīng)用，為金屬特別是稀有金屬的分離純化 和回收開辟了一條新的途徑。傳統(tǒng)的有機溶劑萃取體系所用溶劑污染環(huán)境，對人體有害。雙水相萃取可用于許多生物物質(zhì)的分離，它具有選擇性好、產(chǎn)物收率高的優(yōu)點。 （ 7） 大量雜質(zhì)能與所有固體物質(zhì)一同除去，可使整個分離過程更加經(jīng)濟。 （ 2） 兩相 間的界面張力小，一般為 107~104 了 mN/m，比一般的有機萃取體系小 1~3 個數(shù)量級。 Diamond 和 Hsu 從擴展的 FloryHuggins 理論出發(fā)，截止到濃度的二次項，并把相間電勢表達為上下相濃度差 的二次函數(shù)，得到分配系數(shù)的簡潔表達式如下 ： 式中， K 為分配系數(shù)， A， b 為 DiamondHsu 模型參數(shù)， wl為質(zhì)量百分比，上標(biāo) “ ’ ” 表示下相目標(biāo)產(chǎn)物的濃度，上標(biāo) “ ” ” 表示上相目標(biāo)產(chǎn)物的濃度。另外從相圖可以看出， PEG 或鹽的濃度增大，兩相Glnk KT???() ()e x p p t p b toA Z u uK K T K T???? ? ?? ? ?? ???方案論證 的差別增大，兩相之間的界面張力差增大，引起分配系數(shù)發(fā)生變化。與傳統(tǒng)的萃取相比，該分配系數(shù)更大或更小。 1956 年 ， Albertsson 利用此現(xiàn)象成功地分離了葉綠體 [6]，并開創(chuàng)了雙水相萃取技術(shù)，從此之后，此技術(shù)才逐漸發(fā)展起來。 系線長度 (tieline length)通過下式計算 ： tbbtVA?方案論證 4 2 422 ()P E G N H S OTLL WW? ? ? ? ? 代表上下相的濃度差。常用的雙水相體系一種類型是兩種非離子型聚合物，另一種類型是一種聚合物與一種無機鹽組成的體系，如 ： 葡聚糖 /磷酸鹽、聚醚 /磷酸鹽、甲基纖維素 /硫酸鹽、聚乙二醇 /硫酸鹽。 這就是最為常見的聚合物一低相對分子量 化合物雙水相體系，主要有 ： PEG/磷酸鉀、 PEG/磷酸按、 PEG/硫酸鈉、 PEG/硫酸按、PEG/葡萄糖等。現(xiàn)代生方案論證 物技術(shù)的發(fā)展在很大程度上依賴于生物分離技術(shù)的開拓和進展。但是，傳統(tǒng)的液 液萃取技術(shù)由于使用大量的有機溶劑而不可避免地危害環(huán)境。但該體系對溫度要求高宜控制在 15~20℃，溫度低于 15℃顯色不完全，高于 20℃吸光度下降。高篙等合成新的顯色劑苯并 噻唑 重氮氨基偶氮苯，并研究了 TritonX100 存在下，在 的介質(zhì)中，其與鋅的顯色反應(yīng)。 （ 3）偶氮類顯色劑 偶氮類試劑是目前光度法測定鋅研究多應(yīng)用廣的一類試劑，主要有 鼻釘 偶氮類試劑、 咪唑偶氮類試劑、三氮唑 偶氮類試劑以及 8羥基喹啉 偶氮試劑。他們的工作均省略了萃取步驟，使操作得到簡化。特別是近幾年來，隨著各種新顯色劑的不斷開發(fā)和應(yīng)用，使分光光度法的應(yīng)用更加廣泛。其配合物在機體中 形成良好的酸堿緩沖體系，使人體血漿閉值保持在中性水平上，鋅還使細(xì)胞對自由基侵襲有抗御能力。 痕量金屬的檢測近年來越來越受到人們的重視，過渡金屬和重金屬在環(huán)境水質(zhì)和其它物質(zhì)中濃度超過一定值時就會產(chǎn)生毒性， 從生態(tài)毒性的觀點來看， 金屬離子化合物不僅毒性高，而且還會在各種有機體中積累。 它被 稱為 “ 生命元素 ” ，人體多種酶的組成成分，具有重要的生理功能， 缺鋅可導(dǎo)致多種疾病。除了文中特別加以標(biāo)注引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫的成果作品。通過對 PEG溶液用量、硫酸鈉用量、顯色劑的用量、體系的酸度等影響因素的優(yōu)化，提高了選擇性和靈敏度、基本消除了基體干擾。分光光度法是測定水溶態(tài)微量金屬離子的常用檢測方法，該方法操作簡便，儀器結(jié)構(gòu)簡單、價格低廉。 [關(guān)鍵詞 ]： 聚乙二醇 ； 雙水相萃取 ； 分光光度法 ； 鋅 (II) [Abstract]The studies of environmental analysis， especially the analysis of water soluble metalioninwater， are active worldwide from 1980， s. Spectrophotometry is the most popular deteetion method applied to determine water soluble trace metal is simple and convenient， and its instrument is also simple and low in twophase extraction technique， as a new type of separating technique developed from 1950， s， has reeeived broad attention in extraction area， because of its advantages，such as， water as solvent， low cost， less volatile， less pollution， fast phase se parating speed， simple operation， bination with other techniques. By the integrated applieation of aqueous twophase extraction and spectrophotometry， the novel analysis method that aqueous two phase extraction spectrophotometry was can extract and simultaneously determine metal ions. The spectral properties， position， color and extraetions conditions of zine(II) zineon eomplexes in the aqueous twophase system formed by polyethylene glyeol(PEG) 2020 and sodium sulfate were systematieally studied， and the novel method of analyzing zinc(II)is established. The seleetivity and sensitivity was improved， and the matrix interference was basieally eliminated by optimizing the amount of PEG solution， sodium sulfate， chromogenie reagent， the acidity of the system and other， factors. The method was evaluated from linear relationship ， deteetion limits Preeision ， anti interference capability and so method was applied to analyze food and other samples. and the analytical results were in good agreement with the values measured by atomica bsorption spectrometry. [Keywords] ： polyethylene glyeol ； aqueous twoPhase extraction ； speetrophotometry； zinc(II) 畢業(yè)設(shè)計（論文）原創(chuàng)性聲明和使用授權(quán)說明 原創(chuàng)性聲明 本人鄭重承諾：所呈交的畢業(yè)設(shè)計（論文），是我個人在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下進行的研究工作及取得的成果。 作者簽名： 日期： 年 月 日 學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書 本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留并向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交 論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。 缺鋅會導(dǎo)致味覺下降 ， 出現(xiàn)厭食、偏食甚至異食。鋅是人體生長發(fā)育、生殖遺傳、免疫、內(nèi)分泌等重要生理過程中必不可少的物質(zhì)，人體含鋅總量減少時，會引起免疫組織受損，免疫功能缺陷。 鋅劑的毒性較小，但體內(nèi)鋅量過大也可引起惡心、嘔吐、胃部不適、急性腹痛、腹瀉等消化道刺激癥狀，甚至脫水和電解質(zhì)紊亂。鋅與雙硫腙的反應(yīng)較為靈敏，最大吸收波長為535nm，摩爾吸光系數(shù)為 104L/mol cm。蔣華江等合成了 1(2，3， 5三氮唑偶氮 )2萘酚 ，并研究了在存在 TritoX100 的條件下與鋅的顯色反應(yīng)。用于直接測定食品包裝材料中的鋅，并與原子吸收光譜法對照，結(jié)果滿意。 總之，近幾年來關(guān)于鋅的測定方法很多，而且不同的分析方法有各自不同的優(yōu)點。投資小、以水為溶劑、無有機溶劑殘留、過程易于放大等優(yōu)點 [2]在基因工程 [3]、天然藥物化學(xué)成分的萃取 [4]、生物制藥 [4]、食品生產(chǎn) [5]等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。 1896 年，荷蘭微生物學(xué)家 Beijerinck[6]發(fā)現(xiàn)當(dāng)明膠與瓊脂在一定濃度范圍內(nèi)相混合時，得到一個不透明的溶液，隨即分成兩相，上相含有大部分的明膠，下相含有大部分的瓊脂。兩種物質(zhì)混合時熵的增加與分子數(shù)有關(guān)，根據(jù)熱力學(xué)第二定律可知，組分間混合是熵增加的過程，因 而可自發(fā)進行。但隨著高聚物 無機鹽、低分子量的某 些表面活性劑之間，以及很多普通有機物和無機鹽之間的新型 ATPS 被不斷開發(fā)出來，這種觀點的傳統(tǒng)地位受到了挑戰(zhàn)。但是，如 果相比過大或過小，在提高被分配物質(zhì)回收率的同時也將降低其純度，影響提純效果，因此在應(yīng)用過程中需綜合考慮回收率與純化效果間的相互關(guān)系，以保證體系萃取效率的最優(yōu)化。但雙水相萃取技術(shù)從原則上講與一般溶劑萃取有許多共同之處。然而， 90 年代以來，研究結(jié)果表明 ： 用雙水相萃取技術(shù)處理小分子也取得了較理想的效果，開拓了雙水相分配技術(shù)的新領(lǐng)域，也為分離金屬離子打下了堅實的基礎(chǔ)。目前還沒有定量的關(guān)聯(lián)模型能預(yù)測整個體系的分配關(guān)系，最佳的操作條件仍需要具體的實驗來完成得到。 39。與普通的有機溶劑萃取相比，形成雙水相的物質(zhì)對人體無害，可用于食品添加劑、注射劑和制藥中，是一種環(huán)境友好型萃取分離體系。39。張春秀等 [34]研究了 PEG1500/磷酸鹽雙水相體系對銀杏葉浸取液中的黃酮類物質(zhì)的萃取，萃取效率達 %。因此，雙水相萃取作為一種新型的分離技術(shù)應(yīng)用于金屬離子的萃取分離方面具有良好的發(fā)展前景。分光光度法是測定金屬離子常用的方法。 cm； 表觀摩爾吸光系數(shù)ε 550 = 104L/mol相信隨著研究的深入，雙水相萃取技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⑦M一步的拓寬，從而成為一種優(yōu)良的萃取技術(shù)。在萃取過程中，它們的用量都很大，若能將其回收和循環(huán)利用，不僅可以減少處理廢品的費用，而且能節(jié)省物料的消耗，降低萃取分離工藝成本。綜上所述，雙水相萃取技術(shù)經(jīng)過幾十年的發(fā)展，己經(jīng)在很多領(lǐng)域發(fā)揮了巨大的作用，并具有良好的應(yīng)用前景。待十分鐘，兩相之間的界面膜清晰后，用滴管移取 PEG 相萃取液。但由于銨根離子在該體系中影響鋅的測定。 表 9 酸度的影響 Table 9 Effect of amounts of the acidity 緩沖液加入量 0.05 吸光度 0 實驗部分 圖 4 酸度的影響 Effect of amounts of the acidity 鋅試劑用量的影響 當(dāng) 300g/LPEG 溶液用量為 、硫酸鈉用量為 、 的緩沖溶液用量為 和μ g/mL 的 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液為 時，考察鋅試劑的用量在。本實驗中采用了試驗選定的條件：當(dāng) 300g/LPEG 溶液用量為 、硫酸鈉用量為 、 的緩沖溶液用量為 和μ g/mL 的 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液為 時，用光度法來確定 PEG 相中鋅 (Ⅱ )鋅試劑所形成的 二元配合物的組成。 線性范圍 配制一系列 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實驗方法，在選定的實驗條件下，測定 PEG 中配合物的吸光度。 7 樣品的測定 Z n 濃度m g / L吸光度A結(jié)論 8 結(jié)論 本論文對雙水相萃取與分光光度法的聯(lián)用以及相應(yīng)的分析方法進行了